一种花粉抗氧化柔软剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种花粉抗氧化柔软剂的制备方法，属于柔软剂制备技术领域。本发明专利技术收集新鲜油菜花花粉，粉碎过筛后与乙醇溶液混合水浴加热，抽滤得滤液，浓缩后用石油醚萃取，经蒸馏、浓缩得花粉抗氧化液，与氯乙酸等混合水浴加热，过滤得滤液，再与烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水混合，水浴加热后，滴加甲醇，经油浴加热、冷却、超声分散处理制得花粉抗氧化柔软剂。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备步骤简单，所得产品柔软性和生物降解性好，耐久性提高了18.2%以上；利用油菜花花粉制得花粉抗氧化液，可有效解决使用后易黄变的问题。

Method for preparing pollen antioxidant softening agent

The invention discloses a preparation method of pollen antioxidant softening agent, which belongs to the technical field of softening agent preparation. The invention collects fresh rape pollen, sieved and mixed ethanol water bath heating, filtration to obtain filtrate, concentrated by petroleum ether extraction, by distillation, the enrichment of pollen antioxidant and chloroacetic acid mixed solution, water bath heating, filtering to obtain filtrate, and alkyl phenol polyoxyethylene ether and deionized water. Water bath heating, adding methanol, dispersed pollen prepared softeners by antioxidant oil bath heating, cooling, ultrasonic. The invention has the advantages that the invention has the advantages of simple preparation steps, the product softness and good biodegradability, durability is improved by more than 18.2%; the use of rape pollen pollen prepared antioxidant liquid, can effectively solve the problem easily after yellowing.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种花粉抗氧化柔软剂的制备方法，属于柔软剂制备

技术介绍
柔软剂是一类能改变纤维的静、动摩擦系数的化学物质。当改变静摩擦系数时，手感触摸有平滑感，易于在纤维或织物上移动；当改变动摩擦系数时，纤维与纤维之间的微细结构易于相互移动，也就是纤维或者织物易于变形。二者的综合感觉就是柔软。柔软剂有有机硅类：这类柔软剂爽滑效果比较好，最大的弊端就是价格昂贵，成本较高，使用时及易造成飘油，柔软性和耐久性较差。不适合在日益竞争的现代工业中长期发展；软片类：这类主要以脂肪酸盐为主，使用比较方便，但这类柔软剂软片用量大，成本也相应比较高。不适合降低综合成本，提高工业利润的需求；双十八烷基二甲基氯化铵，这类柔软剂最大的缺点是生物降解性差并且黄变严重；随着公共意识的提高，环保质量的要求，此类产品也不能满足社会发展的需求；酯基季铵盐：这类柔软剂柔软性能稳定，用量小，突出生物降解性，绿色环保，更兼具有抗黄变、杀菌消毒等多项功能。可以说该类柔软剂产品是今后柔软剂行业的一种主导趋势，但成本高。目前柔软剂普遍存在的问题是：柔软性和耐久性较差，生物降解性差且易黄变。因此研究出一种柔软性好，可降解，无黄变产生的柔软剂，在相关领域具有很好的发展前景。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前柔软剂柔软性和耐久性较差，生物降解性差且易黄变的弊端，提供了一种收集新鲜油菜花花粉，粉碎过筛后与乙醇溶液混合水浴加热，抽滤得滤液，浓缩后用石油醚萃取，经蒸馏、浓缩得花粉抗氧化液，与氯乙酸等混合水浴加热，过滤得滤液，再与烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水混合，水浴加热后，滴加甲醇，经油浴加热、冷却、超声分散处理制得花粉抗氧化柔软剂的方法。本专利技术制备步骤简单，所得产品柔软性和生物降解性好。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）收集新鲜的油菜花花粉，对其粉碎并过筛，制备得65～80目花粉颗粒，随后按质量比1:10，将花粉颗粒与质量浓度为55%乙醇溶液搅拌混合，并置于30～45℃下水浴加热2～3h；（2）待加热完成后，对其抽滤并收集滤液，将其置于55～60℃下旋转蒸发至原液体体积的1/5，得浓缩液，随后再按质量比1:5，将浓缩液与石油醚搅拌混合置于三口烧瓶中，在55～65℃下水浴加热2～3h；（3）待水浴加热完成后，收集花粉萃取混合液，将其置于30～50℃蒸馏装置中蒸馏反应2～3h，随后收集剩余萃取混合液，在65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得花粉抗氧化液；（4）按重量份数计，分别称量45～65份上述制备的花粉抗氧化液、15～20份氯乙酸和10～35份0.8mol/L氢氧化钠溶液于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～75℃下水浴加热2～3h，待反应完成后，对其过滤并收集滤液，制备得柔软剂中间液；（5）按重量份数计，分别称量45～60份去离子水、10～15份烷基酚聚氧乙烯醚和30～40份上述制备的柔软剂中间液置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～70℃下水浴加热25～30min，随后滴加与去离子水重量相同的甲醇至三口烧瓶中，控制滴加时间为10～15min；（6）待滴加完成后，搅拌混合并将三口烧瓶移至95～100℃下油浴加热1～2min，随后停止加热，并静置冷却至20～30℃，再在200～300W下超声分散处理10～15min，即可制备得一种花粉抗氧化柔软剂。本专利技术的应用方法：取20～30g本专利技术制备的花粉抗氧化柔软剂，加入1～2kg的水中，在120r/min的转速下搅拌混合均匀，将需柔软的织物加入混合液中浸渍8～10min，随后将织物拧干、晾晒即可。该柔软剂抗氧化性能好，晾晒后织物无黄变现象发生，有效提高了织物的柔软性，所得织物柔软、滑爽。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术制备步骤简单，所得产品柔软性和生物降解性好，耐久性提高了18.2%以上；（2）利用油菜花花粉制得花粉抗氧化液，可有效解决使用后易黄变的问题。具体实施方式首先收集新鲜的油菜花花粉，对其粉碎并过筛，制备得65～80目花粉颗粒，随后按质量比1:10，将花粉颗粒与质量浓度为55%乙醇溶液搅拌混合，并置于30～45℃下水浴加热2～3h；然后待加热完成后，对其抽滤并收集滤液，将其置于55～60℃下旋转蒸发至原液体体积的1/5，得浓缩液，随后再按质量比1:5，将浓缩液与石油醚搅拌混合置于三口烧瓶中，在55～65℃下水浴加热2～3h；待水浴加热完成后，收集花粉萃取混合液，将其置于30～50℃蒸馏装置中蒸馏反应2～3h，随后收集剩余萃取混合液，在65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得花粉抗氧化液；再按重量份数计，分别称量45～65份上述制备的花粉抗氧化液、15～20份氯乙酸和10～35份0.8mol/L氢氧化钠溶液于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～75℃下水浴加热2～3h，待反应完成后，对其过滤并收集滤液，制备得柔软剂中间液；按重量份数计，分别称量45～60份去离子水、10～15份烷基酚聚氧乙烯醚和30～40份上述制备的柔软剂中间液置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～70℃下水浴加热25～30min，随后滴加与去离子水重量相同的甲醇至三口烧瓶中，控制滴加时间为10～15min；最后待滴加完成后，搅拌混合并将三口烧瓶移至95～100℃下油浴加热1～2min，随后停止加热，并静置冷却至20～30℃，再在200～300W下超声分散处理10～15min，即可制备得一种花粉抗氧化柔软剂。实例1首先收集新鲜的油菜花花粉，对其粉碎并过筛，制备得65目花粉颗粒，随后按质量比1:10，将花粉颗粒与质量浓度为55%乙醇溶液搅拌混合，并置于30℃下水浴加热2h；然后待加热完成后，对其抽滤并收集滤液，将其置于55℃下旋转蒸发至原液体体积的1/5，得浓缩液，随后再按质量比1:5，将浓缩液与石油醚搅拌混合置于三口烧瓶中，在55℃下水浴加热2h；待水浴加热完成后，收集花粉萃取混合液，将其置于30℃蒸馏装置中蒸馏反应2h，随后收集剩余萃取混合液，在65℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得花粉抗氧化液；再按重量份数计，分别称量45份上述制备的花粉抗氧化液、20份氯乙酸和35份0.8mol/L氢氧化钠溶液于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65℃下水浴加热2h，待反应完成后，对其过滤并收集滤液，制备得柔软剂中间液；按重量份数计，分别称量45份去离子水、15份烷基酚聚氧乙烯醚和40份上述制备的柔软剂中间液置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65℃下水浴加热25min，随后滴加与去离子水重量相同的甲醇至三口烧瓶中，控制滴加时间为10min；最后待滴加完成后，搅拌混合并将三口烧瓶移至95℃下油浴加热1min，随后停止加热，并静置冷却至20℃，再在200W下超声分散处理10min，即可制备得一种花粉抗氧化柔软剂。取20g本专利技术制备的花粉抗氧化柔软剂，加入1kg的水中，在120r/min的转速下搅拌混合均匀，将需柔软的织物加入混合液中浸渍8min，随后将织物拧干、晾晒即可。该柔软剂抗氧化性能好，晾晒后织物无本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种花粉抗氧化柔软剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）收集新鲜的油菜花花粉，对其粉碎并过筛，制备得65～80目花粉颗粒，随后按质量比1:10，将花粉颗粒与质量浓度为55%乙醇溶液搅拌混合，并置于30～45℃下水浴加热2～3h；（2）待加热完成后，对其抽滤并收集滤液，将其置于55～60℃下旋转蒸发至原液体体积的1/5，得浓缩液，随后再按质量比1:5，将浓缩液与石油醚搅拌混合置于三口烧瓶中，在55～65℃下水浴加热2～3h；（3）待水浴加热完成后，收集花粉萃取混合液，将其置于30～50℃蒸馏装置中蒸馏反应2～3h，随后收集剩余萃取混合液，在65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得花粉抗氧化液；（4）按重量份数计，分别称量45～65份上述制备的花粉抗氧化液、15～20份氯乙酸和10～35份0.8mol/L氢氧化钠溶液于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～75℃下水浴加热2～3h，待反应完成后，对其过滤并收集滤液，制备得柔软剂中间液；（5）按重量份数计，分别称量45～60份去离子水、10～15份烷基酚聚氧乙烯醚和30～40份上述制备的柔软剂中间液置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～70℃下水浴加热25～30min，随后滴加与去离子水重量相同的甲醇至三口烧瓶中，控制滴加时间为10～15min；（6）待滴加完成后，搅拌混合并将三口烧瓶移至95～100℃下油浴加热1～2min，随后停止加热，并静置冷却至20～30℃，再在200～300W下超声分散处理10～15min，即可制备得一种花粉抗氧化柔软剂。...

【技术特征摘要】
1.一种花粉抗氧化柔软剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）收集新鲜的油菜花花粉，对其粉碎并过筛，制备得65～80目花粉颗粒，随后按质量比1:10，将花粉颗粒与质量浓度为55%乙醇溶液搅拌混合，并置于30～45℃下水浴加热2～3h；
（2）待加热完成后，对其抽滤并收集滤液，将其置于55～60℃下旋转蒸发至原液体体积的1/5，得浓缩液，随后再按质量比1:5，将浓缩液与石油醚搅拌混合置于三口烧瓶中，在55～65℃下水浴加热2～3h；
（3）待水浴加热完成后，收集花粉萃取混合液，将其置于30～50℃蒸馏装置中蒸馏反应2～3h，随后收集剩余萃取混合液，在65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得花粉抗氧化液；
（4）按重量份数计，分别称量45～65份上述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈毅忠，盛海丰，高玉刚，
申请(专利权)人：常州市奥普泰科光电有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32