杀菌剂异噻唑啉酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种新型杀菌剂异噻唑啉酮的制备方法。它包括以下步骤：（１）在丙烯酸甲酯中加入多硫化钠进行反应，将反应产物分离提纯得到二硫化二丙酸二甲酯；（２）在二硫化二丙酸二甲酯中加入甲胺的Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺溶液进行酰化反应，将反应产物分离提纯得到Ｎ，Ｎ′－二甲基二硫代二丙酰胺；（３）将Ｎ，Ｎ′－二甲基二硫代二丙酰胺溶入１，２－二氯乙烷中，然后在微波炉中进行微波照射，进行闭环反应，将反应产物分离提纯得到新型杀菌剂异噻唑啉酮。本发明专利技术具有产率高、成本低、污染小的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物的制备方法，具体地说是一种。
技术介绍
克菌强是美国ROHM&HASS公司于1975年开发的杀菌防腐剂，系水溶性液体防腐剂，是一高效广谱抑菌剂，在常温下可保持一年以上，在50℃下可保持6个月以上。由于其具有高效广谱的优点，因此是一种用途非常广泛的杀菌剂。克菌强(KATHON)也是一种低毒防腐剂。克菌强(KATHON)主要用于化妆品防腐，同时还可作为造纸、冷却循环水、金属切削液、油漆涂料及木材等领域的防腐剂，是一种值得大力开发的产品、具有较高的附加值。KATHON杀菌剂是以下列两种成份为活性组份 5-氯-2-甲基异噻唑酮-3 2-甲基异噻唑酮-3(CMI)(MI)国外专利报道的MI、CMI的合成方法，归纳起来主要有以下两种路线1 路线2 近年来，国内研究者又专利技术了采用以丙烯酸甲酯为原料，经硫化、酰胺化、氯化环合的合成路线，制得了目的产物。合成原理 上述制备方法存在以下缺点1、酰化反应时采用过量的甲胺水溶液作为酰化剂，反应产物中的微量水很难除净，对下一步的闭环反应很不利，导致闭环反应的转化率和收率都比较低，收率只有30-4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型杀菌剂异噻唑啉酮的制备方法，它包括以下步骤：（１）在丙烯酸甲酯中加入多硫化钠进行反应，将反应产物分离提纯得到二硫化二丙酸二甲酯；（２）在二硫化二丙酸二甲酯中加入甲胺的Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺溶液进行酰化反应，将反应产物分 离提纯得到Ｎ，Ｎ′－二甲基二硫代二丙酰胺；（３）将Ｎ，Ｎ′－二甲基二硫代二丙酰胺溶入１，２－二氯乙烷中，然后在微波炉中进行微波照射，进行闭环反应，将反应产物分离提纯得到新型杀菌剂异噻唑啉酮。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：熊洪录，徐振明，徐丹，代兵，
申请(专利权)人：湖北达雅化工技术发展有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]