一种乙交酯制备方法技术

本发明专利技术属于环状化合物制备技术领域，具体为一种乙交酯的制备方法。本方法采用高纯度的羟基乙酸晶体为原料，通过脱水缩聚、熔融缩聚、解聚反应、重结晶纯化等一系列步骤合成纯度高、产率高的乙交酯晶体。本发明专利技术通过羟基乙酸缩聚生成的聚羟基乙酸低聚物在两种催化剂共存的条件下解聚制备乙交酯，通过在合适的温度滴加低沸点溶剂控制乙交酯重结晶对乙交酯初产物纯化，该方法保证聚羟基乙酸低聚物在解聚过程中的高转化率和乙交酯在重结晶过程中晶体生成的稳定性，能够提高乙交酯的产率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环状化合物制备
，具体涉及一种乙交酯的制备方法。
技术介绍
聚羟基乙酸是一种具有优异可生物降解性和生物相容性的脂肪族聚酯，广泛应用于人体或动物骨折的内固定、骨缺损的修复、肌腱的修补以及人体或动物血管、肌肉及其它组织的缝合等方面。目前，合成聚羟基乙酸的方法主要有直接缩合聚合法和乙交酯开环聚合法。直接缩合聚合法的反应式如下 采用羟基乙酸直接脱水缩聚，一般只能得到相对分子量在几十至几千的低聚物，很难满足材料的使用性能。而采用羟基乙酸的环状二聚体乙交酯开环聚合能够合成高分子量的聚羟基乙酸，相对分子量较低的聚羟基乙酸低聚物则常用做高温解聚制备乙交酯单体的初始反应物，其反应式如下 在乙交酯的开环聚合中，为了获得高分子量的聚羟基乙酸，必须使用高纯度的乙交酯单体。乙交酯的制备一般是通过两步进行的，首先是生成分子链相对较短的羟基乙酸低聚物，然后在减压条件下生成环状乙交酯。一般地，通过这种聚合-解聚的方法制备环状酯的产率较低，迄今为止，已采用各种方法来提高这些环状酯单体的产率和纯度。US5091544、US5023349、US5117008、US5266706等公开了通过采用通入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙交酯的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（１）脱水缩聚，在Ⅳ、Ⅴ、Ⅶ主族和ⅡＢ副族的金属或金属化合物等缩合催化剂或酯交换催化剂存在下，将纯度为９９．５％的羟基乙酸晶体在减压条件下从８０℃升温至１６０－１８０℃，进行缩合反应或酯交换反应，直至基本无低分子量物质被蒸馏出为止，得到白色聚羟基乙酸低聚物；（２）熔融缩聚，向步骤（１）生成的低聚物中加入锡的卤化物或有机酸化合物，或者稀土金属配合物，或者锌卤化物或有机锌化合物，或者铁卤化物或有机铁化合物催化剂，同时升高温度至２００－２４０℃，在１ＫＰａ－５ＫＰａ的真空条件下继续缩聚反应２－１０小时，使已经固化的聚羟基乙酸低聚物完全熔融；（３）解聚反应...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨建，胡艳飞，韦嘉，李速明，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]