高ＯＲＡＣ值低聚原花青素及其提纯方法技术

高ＯＲＡＣ值低聚原花青素及其提纯方法，所述低聚原花青素产品含有质量百分数为４５－６５％的低聚原花青素，ＯＲＡＣ值是１５０００－１９０００μｍｏｌｅ　　ＴＥ／ｇ。所述提纯方法包括以下步骤：原花青素粗纯化产品在一定重量体积比的溶剂中溶解，加入到有机膜超滤装置的料液桶中；使用截留相对分子量在５万－１００万之间的有机膜对料液进行超滤；所得滤液浓缩干燥，获得高ＯＲＡＣ值的低聚原花青素。该提纯方法不仅适用于从各种不同来源的原花青素粗纯化产品中提纯低聚原花青素，而且具有工艺简便，膜通量大，上样量大、超滤时间短、能耗低、设备投资小，产品ＯＲＡＣ值高，产率高、适合规模化工业生产等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然产物提取
，特别是从葡萄籽中提取分离 高ORAC值低聚原花青素。
技术介绍
原花青素是由儿茶素((+)-catechin)、表儿茶素((-)-epitatechin)和表 儿茶素没食子酸酯((-)-epicatechin-3-gallate)等单体通过C4—C8或C4 —C6键的连接方式缩合而成的多酚类物质。因这类物质在酸性介质 中加热可产生有色物质花青素(anthocyanidins)，故将其命名为原花 青素。据聚合度的不同，原花青素又分为低聚原花青素(oligomeric proathocyanidin, OPC)禾卩高聚原花青素(polymeric pr03th0cyanidin ，表儿茶素表儿茶素没食子酸酯PPC)。聚合度在7以上的原花青素称为高聚原花青素，聚合度为2-7 的原花青素称为低聚原花青素。原花青素能清除体内过剩的自由基， 提高人体的免疫力，可作为防癌、抗突变、防治心血管疾病药物的主 要有效成分和用作安全无毒的天然抗氧化剂等，在医药、保健、食品、 日用化工等领域具有广泛的用途。同时研究表明，随着原花青素聚合 度的增加，其溶解性相应降低，且高聚物在人体肠遣内很难被吸收， 故相比较而言低聚原花青素具有更强的生理活性。因此，研究高 ORAC值(oxygen radical absorbance capacity,总抗氧化能力)低聚原 花青素的提取技术尤其是工业大规模提取技术意义重大。OH OHOPC二聚体Bl OPC二聚体B》葡萄籽、松树皮、花生、可可豆等可作为分离和纯化原花青素的 来源。分离提纯原花青素的方法主要有溶剂萃取法和色谱层析分离 法。CN 02115423.6描述了用偏磷酸或亚硫酸盐或两者共用加水配制 作为萃取剂，通过控制pH，分离提纯原花青素。CN 03117429.9采用 水为提取溶媒，乙酸乙酯为萃取剂从葡萄籽中分离、提纯原花青素。CN 200410053240.4通过溶剂提取，大孔吸附树脂色谱层析分离 提纯原花青素。日本公开己审查书No. 7-62014中将聚苯乙烯吸附树 脂加入到浸泡干燥红豆的水中，水中的原花青素吸附在树脂上，然后 用80% (V/V)的乙醇洗脱，获得纯度约为60%原花青素的产品。但上述方法所获产品存在低聚原花青素含量不高，ORAC值比较低等不足。US 5968517中公开了一种应用脱氧水浸提后经超滤和反渗透萃 取原花青素的方法。该方法有利于防止原花青素低聚物氧化和提高其 活性，但该方法存在脱氧水制作成本高，用量大，提取液和料渣难分 离，提取率不高的缺陷。也有少数采用膜分离的手段来分离原花青素。膜分离技术是利用 天然或人工合成的具有选择透过性的薄膜，以外界能量为推动力，对 体系中的不同组分，按照分子的形状和相对分子量的大小进行分离、 纯化的技术。CN 200510013084.3通过用截留相对分子量为5000和1000的低蛋白吸附的改性聚醚砜平板超滤膜提纯葡萄籽提取物中的低聚原花 青素，其中5000膜超滤原花青素得率为25.18%，单体儿茶素得率为 74.11%; 1000膜超滤原花青素得率为34.76%，单体儿茶素得率为 48.58%。但该方法没有充分考虑到分子形状对膜的通透性的影响，对 所得低聚原花青素产品缺乏有效的质控指标，在提高单体儿茶素得率 的同时却忽略了低聚原花青素和单体的总的收率，同时其还存在膜通 量小、所需膜面积大、上样量小、超滤时间长、难以实现规模化工业 生产等缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述已有方法及依据这些方法所得产品存 在的膜通量小、所需膜面积大、上样量小、超滤时间长和难以实现规 模化工业生产、低聚原花青素含量不高、低聚原花青素产率低等种种 不足和缺陷，提供一种高ORAC值低聚原花青素及提纯获得该产品 的方法。根据本专利技术的第一个方面，本专利技术提供了一种高ORAC值低聚 原花青素，所述低聚原花青素产品含有质量百分数为45-65%的低聚 原花青素，ORAC值是15000-19000 pmole TE/g。根据本专利技术的第二个方面，本专利技术通过膜超滤技术从含有原花青素的原料或其粗纯化产品中提纯得到高ORAC值低聚原花青素，该方法包括将含有原花青素的原料或其粗纯化的产品在一定重量体积 比的溶剂中溶解后，加入到膜超滤装置的料液桶中；使用截留相对分 子量在5万-100万之间的滤膜对料液进行超滤，收集滤液；所得滤液浓縮干燥，获得高ORAC值的低聚原花青素。在按照本专利技术的提纯方法中，所述含有原花青素的原料是葡萄 籽，松树皮，花生，红豆，优选葡萄籽。在按照本专利技术的提纯方法中，所述溶剂是水或笆醇。所使用的水可以是去离子水，反渗透水，双蒸水。所使用的乙醇的浓度在30-50% (V/V)之间。在按照本专利技术的提纯方法中，所述重量体积比在hlO-l:lOO之间。在按照本专利技术的提纯方法中，所述溶解物料的溶剂的温度是 50-70 °C。在按照本专利技术的提纯方法中，所述滤膜是天然的或人工合成的。 在按照本专利技术的提纯方法中，所述滤膜的截留相对分子量是10 万-30万。在按照本专利技术的提纯方法中，所述过滤方式包括错流连续式和错 流间隙式。在按照本专利技术的提纯方法中，所述滤液的浓縮包括真空浓縮和反 渗透浓缩。在按照本专利技术的提纯方法中，所述干燥方式包括冷冻干燥和喷雾 干燥。在按照本专利技术的提纯方法中，所述原花青素粗纯化产品可以是已 在市场出售的原花青素产品，也可以是通过超临界二氧化碳萃取、溶 剂萃取、微波提取、超声提取等所得的原花青素产品，还可以通过以下方法获得1. 含有原花青素的原料粉碎后用适当浓度的乙醇进行提取获得 乙醇提取液；2. 乙醇提取液浓縮回收乙醇，获得提取浓縮液；3. 提取浓縮液加适量的水进行水沉16小时以上；4. 将上述水沉液体过滤；5. 采用HPD400A大孔吸附树脂对滤液中的有效成分——原花 青素——进行吸附，被吸附的原花青素用乙醇迸行觯吸，获得解吸液;6. 解吸液浓缩干燥获得原花青素的粗纯化产品b 所获得的原花青素粗纯化产品中四种单体的含量约为5°/。，总多酚含量为80%, ORAC值在6000-8000 pmole TE/g之间。表1是依据本专利技术的提纯方法,使用截留相对分子量分别为5万、 10万、20万、30万、100万和CN 200510013084.3所公开的1000和 5000滤膜所得产品质量指标的列表。提纯过程中，除所用滤膜的截留相对分子量不同外，其它条件均相同，这些条件包括原花青素粗纯化产品、原花青素粗纯化产品和反渗透水的重量体积比、溶解温度、 过筛时所用筛子的目数、所用膜超滤设备、超滤时的物料温度、过滤 方式。表l使用不同截留相对分子量的膜所得产品的质量指标<table>table see original document page 8</column></row><table>从表1可知1. 四种单体的含量虽有所降低，但总多酚的含畺基本保持在86 %左右；2. OPC含量显著升高，达到了 55%左右； 3.0RAC值明显提高，平均达到了 17000 pmoleTE/g左右； 4.产率得到了很大程度的提高，达到了22%左右。 与此同时，随着滤膜截留相对分子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低聚原花青素，其特征在于：所述低聚原花青素产品含有质量百分数为４５－６５％的低聚原花青素，ＯＲＡＣ值是１５０００－１９０００μｍｏｌｅＴＥ／ｇ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张孝友，冯建光，
申请(专利权)人：深圳劲创生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]