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介孔γ-氧化铝的制备方法技术

技术编号:15058209 阅读:77 留言:0更新日期:2017-04-06 04:16
本发明专利技术提供了一种介孔γ-氧化铝的制备方法。将Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水中,然后将(NH4)2CO3水溶液缓慢滴入到上述溶液中,边滴加边搅拌,到形成整块的透明凝胶时停止滴加和搅拌,然后将装凝胶的烧杯用塑料薄膜密封后于陈化,将原始凝胶取出并在敞口的玻璃培养皿里分散开,烘干,然后将得到的固体焙烧,以除去硝酸铵,再次焙烧,得到介孔γ-氧化铝。本发明专利技术制备的介孔γ-氧化铝具有高表面积、大孔容、狭窄孔径分布等优点,同时没有使用昂贵的模板剂,也不需要使用有机溶剂和有毒的醇铝作为铝源,经济环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料化学领域,具体涉及一种γ-氧化铝的制备方法。
技术介绍
γ-氧化铝是非常重要的吸附剂和催化剂组分,其性能主要取决于它们的晶体结构和织构特性。传统γ-氧化铝是通过铝的氢氧化合物在超过450℃条件下焙烧制备的,比表面积较低且孔径分布较宽,这限制了它们在工业过程中的潜在应用。因此,继M41S介孔氧化硅之后,介孔氧化铝材料的研究也随即成为材料和催化领域的一个研究热点。溶胶-凝胶模板法是介孔氧化铝合成过程中最为广泛使用的方法。然而,在多数情况下,制备的有序或无序结构的介孔氧化铝,为无定形氧化铝骨架。在用做催化剂或催化剂载体时缺乏水热稳定性和晶体氧化铝的表面特性。为获得晶体γ-氧化铝,进行高温焙烧不可避免地因烧结和骨架的收缩破坏氧化铝孔结构并导致织构特性的破坏。另外,在这些介孔氧化铝制备过程中,除了使用昂贵的模板剂外,大多数需要使用有机溶剂和有毒的醇铝作为铝源。因此,开发一种新型、经济的路线合成具有高表面积、大孔容、狭窄孔径分布的稳定的介孔γ-氧化铝就显得尤为重要。
技术实现思路
针对以上问题,本专利技术提供了一种γ-氧化铝的制备方法。通过无机铝盐的水溶液和(NH4)2CO3水溶液一步水解、缩合制备得到。具体方法为将0.1mol/L的Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水中,然后将1mol/L的(NH4)2CO3水溶液用蠕动泵以0.4~0.5mL/min速度缓慢滴入到上述溶液中,边滴加边搅拌,到形成整块的透明凝胶时停止滴加和搅拌,此时(NH4)2CO3与Al(NO3)3的摩尔比为1.1~1.3,凝胶的pH值为4.5~5.5,然后将装凝胶的烧杯用塑料薄膜密封后于30~40℃陈化48~72小时,将原始凝胶取出并在敞口的玻璃培养皿里分散开,在100~120℃下烘干20~25小时。然后将得到的固体先后在150~170℃和200~220℃下各焙烧10~12小时,以除去硝酸铵,经过200~220℃焙烧的样品再以5℃/min的升温速度在300~1000℃下焙烧10~12小时,得到介孔γ-氧化铝。有益效果本专利技术制备的介孔γ-氧化铝具有高表面积、大孔容、狭窄孔径分布等优点,同时没有使用昂贵的模板剂,也不需要使用有机溶剂和有毒的醇铝作为铝源,经济环保。说明书附图图1为实施例1制得的γ-氧化铝的SEM图。图2为实施例1制得的γ-氧化铝的TEM图。具体实施方式主要试验药品及试验仪器实施例1将0.1mol/L的Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水中,然后将1mol/L的(NH4)2CO3水溶液用蠕动泵以0.4mL/min速度缓慢滴入到上述溶液中,边滴加边搅拌,到形成整块的透明凝胶时停止滴加和搅拌,此时(NH4)2CO3与Al(NO3)3的摩尔比为1.1,凝胶的pH值为5.5,然后将装凝胶的烧杯用塑料薄膜密封后于40℃陈化50小时,将原始凝胶取出并在敞口的玻璃培养皿里分散开,在100℃下烘干20小时。然后将得到的固体先后在170℃和200℃下各焙烧12小时,以除去硝酸铵,经过200℃焙烧的样品再以5℃/min的升温速度在300℃下焙烧10小时,得到的γ-氧化铝。制得的γ-氧化铝的SEM图如图1,TEM图如图2。从图1中可以看出,纳米粒子堆积形成的大块的骨架的结构,从图2可以看出,均匀的虫孔状的介孔结构,其孔径约为4nm。氧化铝微晶间高度交联形成了坚固的孔壁结构。可见本专利技术制备的介孔γ-氧化铝具有高表面积、大孔容、狭窄孔径分布等优点。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种介孔γ‑氧化铝的制备方法,其特征在于:将Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水中,然后将(NH4)2CO3水溶液用蠕动泵以0.4~0.5mL/min速度缓慢滴入到上述溶液中,边滴加边搅拌,到形成整块的透明凝胶时停止滴加和搅拌,此时(NH4)2CO3与Al(NO3)3的摩尔比为1.1~1.3,凝胶的pH值为4.5~5.5,然后将装凝胶的烧杯用塑料薄膜密封后于30~40℃陈化48~72小时,将原始凝胶取出并在敞口的玻璃培养皿里分散开,在100~120℃下烘干20~25小时;然后将得到的固体先后在150~170℃和200~220℃下各焙烧10~12小时,以除去硝酸铵,经过200~220℃焙烧的样品在300~1000℃下焙烧10~12小时,得到介孔γ‑氧化铝。

【技术特征摘要】
1.一种介孔γ-氧化铝的制备方法,其特征在于:将Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水中,然后将(NH4)2CO3水溶液用蠕动泵以0.4~0.5mL/min速度缓慢滴入到上述溶液中,边滴加边搅拌,到形成整块的透明凝胶时停止滴加和搅拌,此时(NH4)2CO3与Al(NO3)3的摩尔比为1.1~1.3,凝胶的pH值为4.5~5.5,然后将装凝胶的烧杯用塑料薄膜密封后于30~40℃陈化48~72小时,将原始凝胶取出并在敞口的玻璃培养皿里分散开,在100~120℃下烘干20~25小时;然后将得到的固体先...

【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人
申请(专利权)人:李博琪
类型:发明
国别省市:江苏;32

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