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四甲氧基甲基甘脲的制备方法技术

技术编号:1505287 阅读:386 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种四甲氧基甲基甘脲的制备方法是将反应釜中的水用碱调节pH值,加入多聚甲醛与甘脲反应,在负压下蒸馏;再加入甲醇,用盐酸调pH值反应,再用20%的碱液调整pH值,在负压下蒸馏;然后再加入甲醇,用盐酸调整pH值进行反应,再用20%的碱液调整为pH值,在负压下蒸馏即为产品。本发明专利技术通过改进溶剂,用水取代甲醇,降低了成本;通过改进催化剂,用盐酸代替硝酸,不易使低聚物形成,从而提高了产品的稳定性;通过改进催化剂,提高了产品的纯度,熔点得到了提高,固化效果极其明显,并减少了三废排放。本发明专利技术广泛应用于涂料领域中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种,具体来讲是一种改进催化剂和溶剂来制 备四甲氧基甲基甘脲的方法。技术背景四甲氧基甲基甘脲是一种固化剂,它是在酸性条件下,过量的甲醇与四羟甲基甘脲醚化 生成,并在Pt^5-7的范围内蒸馏,分离挥发性物质,进一步羟甲基化,醚化得到四甲氧基甲 基甘脲。传统的四甲氧基甲基甘脲的合成工艺方法是用多聚甲醛来羟甲基化甘脲;在酸性条件下, 过量的甲醇与羟甲基化的甘脲发生醚化反应;分离反应产物,典型的是在碱性条件下,蒸馏 未反应的甲醇,这种传统工艺落后而制备的产品纯度低,成本高。现有公开号为US005, 180, 835A的"四甲氧基甲基甘脲的合成工艺"的专利技术专利,该专 利通过改进工艺方法基本上克服了上述问题,并在工艺过程中增加了两个步骤 一是在温和 的酸性条件下,用蒸馏的方法,从部分醚化的甘脲中分离出挥发性物质,这样可以避免脱羟 甲基化反应;二是进一步醚化,达到完全醚化的程度。该专利在具体改进方法中,首先是在 PH值为5.0 7,在一定的温度、压力和反应时间的条件下,通过蒸馏分离挥发性物质,来获 得完全羟甲基化,部分醚化,大部分是单体的四甲氧基甲基甘脲。其次,在酸性条件下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四甲氧基甲基甘脲的制备方法,该方法是将水作为溶剂并用碱调节PH值,加入多聚甲醛与甘脲反应,在负压下保持温度,蒸馏出水分;再加入甲醇,以盐酸作为催化引发剂,调节PH值,反应,再用20%的碱液调整PH值,负压下蒸馏反应物和余液;再加入甲醇,用盐酸调整PH值,反应,最后用20%的碱液调整PH值,在负压下蒸馏反应物和余液,蒸馏底物即为产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:侯忠德王玉平
申请(专利权)人:侯忠德
类型:发明
国别省市:14[中国|山西]

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