聚合物浆液在线取样系统技术方案

本发明专利技术属于高分子技术领域，具体涉及一种聚合物浆液在线取样系统。包括聚合反应釜和测试釜，聚合反应釜底部通过出料管连接出料罐，溶剂罐通过溶剂冲洗管线与出料管连接，溶剂冲洗管线上设有计量泵和第一溶剂冲洗阀，出料管通过取样管与测试釜连接，取样管上设有取样阀，测试釜顶部设有压力变送器，测试釜内部设有在线颗粒分析仪探头，在线颗粒分析仪探头依次与信号发射器和分析仪计算机连接。本发明专利技术提供了一种实现在线检测聚合物浆液中颗粒粒度方法的装置，实现了聚合反应过程的自动取样，分析检测速度快，便于操作人员对聚合工艺及时做出调整；本系统在密闭条件下进行，不会将杂质带入聚合物浆液，浆液经回收后可再次进入聚合反应釜参与反应。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子
，具体涉及一种聚合物浆液在线取样系统。
技术介绍
聚乙烯是性能优异的通用合成树脂，在工农业、国防、建筑业和日用品等方面都有广泛的用途。烯烃聚合所用的催化剂主要有Z-N型、铬系、茂金属等类型，并仍以Z-N型催化剂技术最成熟，应用最广泛。Z-N型催化剂主要以载体型高效催化剂为主，并可以通过加入其他组分来改善催化剂的某些性能，如提高催化剂活性、提高树脂堆密度、分子量，改善树脂颗粒形态等。在聚合工艺上主要包括溶液法、浆液法、气相法等几种，其中釜式浆液工艺占有很重要的地位。目前，在聚乙烯的生产过程中，一般只对聚合物的堆密度、熔融指数、分子量、灰分等指标进行分析检测，对反应过程中聚合物颗粒的分析控制存在不足。而聚合物的颗粒形态、粒度、均匀度是聚乙烯树脂的一项重要参数，不仅影响造粒工序的运行，对以树脂粉末为最终产品的聚乙烯树脂来讲，尤为重要。CN201773013公开了一种反应釜取样装置，该装置包括伸长取样管、氮气反吹管和出料管，出料管通过截止阀连接伸长取样管，伸长取样管插入反应釜中，氮气反吹管通过止回阀连接出料管。该技术制作简单，造价低，在实际操作时操作简单、方便、快捷，取样时不必打开底阀或釜顶阀保证了取样安全，并且伸长取样管深入反应釜中，取样的代表性好。CN202255919公开了一种新型反应釜取样装置，其技术方案是：包括反应釜，其特征在于：在反应釜的顶部和底部之间连接管道，管道上通过三通连接取样口控制阀，管道靠近反应釜底部位置设置物料泵。与现有技术相比较，操作员工不接近反应釜入孔处，远离有害气体，直接打开取样口控制阀即可取样，方便快捷，安全可靠，且所取样品通过物料泵在反应釜和管道之间循环流动，具有很好的代表性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种聚合物浆液在线取样系统，实现聚合反应过程的自动取样，快速高效；分析检测速度快，便于操作人员对聚合工艺及时做出调整；均在密闭条件下进行，安全可靠。本专利技术所述的一种聚合物浆液在线取样系统，包括聚合反应釜和测试釜，聚合反应釜底部通过出料管连接出料罐，溶剂罐通过溶剂冲洗管线与出料管连接，溶剂冲洗管线上设有计量泵和第一溶剂冲洗阀，出料管通过取样管与测试釜连接，取样管上设有取样阀，测试釜顶部设有压力变送器，测试釜内部设有在线颗粒分析仪探头，在线颗粒分析仪探头依次与信号发射器和分析仪计算机连接。其中：聚合反应釜与溶剂冲洗管线之间的出料管上设有底阀；底阀为自动控制阀门。溶剂冲洗管线与取样管平行设置；溶剂冲洗管线与取样管之间通过管线连接，管线上设有第二溶剂冲洗阀。第二溶剂冲洗阀位于第一溶剂冲洗法和计量泵之间，第二溶剂冲洗阀位于取样阀和测试釜之间。取样管与出料罐之间的出料管上还设有出料阀。排空系统通过脱气管与测试釜连接；脱气管上设有脱气阀。测试釜底部通过浆液回收管连接浆液回收罐；测试釜内部设有搅拌器。浆液回收管上设有浆液回收阀。需要测试时，打开底阀，聚合物浆液进入出料管中，然后关闭底阀。打开脱气管上的脱气阀，再打开取样阀，将取出的聚合物浆液排入测试釜中。溶剂罐中储存有聚合反应所使用的溶剂或稀释剂；所用的溶剂或稀释剂为正己烷、异戊烷或溶剂油等。近年来，我国聚乙烯行业得到了快速发展，年消费量也日益增长。目前，聚乙烯的生产工艺有溶液法、气相法、淤浆法等，其中用齐格勒-纳塔催化剂的釜式浆液法工艺应用仍比较广泛。本专利技术针对现有釜式浆液聚乙烯生产过程中，存在的聚合物颗粒粒度分析控制缺失问题，提供一种聚合物浆液在线取样系统。通过该系统可以对反应过程中任意时间点的聚合物浆液进行取样检测，快速掌握聚合物颗粒的成长状态，并可根据颗粒分析结果，及时对聚合工艺做出调整优化，有利于提高树脂产品的质量及批次稳定性，降低粗颗粒比率，提高树脂成品率。使用时，打开第一溶剂冲洗阀，设定计量泵的流量、运行时间，计量泵的流量优选为2-30升/分钟，运行时间为3-10分钟，溶剂罐中的溶剂通过计量泵经溶剂冲洗管线对出料管和取样管进行冲洗，冲洗结束后，关闭第一溶剂冲洗阀和取样阀，当压力变送器的指示接近常压或常压时，关闭脱气阀，设定转速，转速优选为100-500转/分钟，启动测试釜搅拌器对聚合物浆液进行搅拌，启动在线颗粒分析仪探头对测试釜内聚合物颗粒进行检测分析。分析时，由控制室的分析仪计算机控制发出指令，信号发射器收到指令后，发送信号到在线颗粒分析仪探头对聚合物浆液中的聚合物颗粒进行粒度分析，并将测试信号反馈到分析仪计算机进行分析结果统计。测试结束后分析仪计算机发出指令使颗粒分析暂停或者终止。测试完毕后，打开浆液回收阀回收测试釜中的聚合物浆液至浆液回收罐，打开第二溶剂冲洗阀冲洗测试釜，然后关闭第二溶剂冲洗阀和浆液回收阀。关闭测试釜搅拌，取样分析结束。浆液回收罐可以设置管线与聚合反应釜连接，使测试完毕的物料进入聚合反应釜继续反应。测试釜安装有搅拌系统，搅拌系统由电机和搅拌器组成，可根据需要对搅拌转速进行调节。测试釜中设有在线颗粒分析仪探头，该探头通过信号传输线与在线分析仪的信号发射器连接，信号发射器由计算机进行控制，同时计算机对探测信号进行收集、分析。在线取样系统的溶剂冲洗管线除了可对取样管线进行清洗处理外，还可起到对测试釜内聚合物浆液降温，以及利用该溶剂对聚合物浆液进行稀释，配制成适合于分析仪器检测的聚合物颗粒悬浮液的作用；此外该测试釜釜顶设置的排空阀以及压力变送器用于调节测试釜内的压力。本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：本专利技术提供了一种实现在线检测聚合物浆液中颗粒粒度方法的装置，实现了聚合反应过程的自动取样，快速高效；取样管线可根据测试釜测试体积需要进行设计安装，取样量稳定；分析检测速度快，便于操作人员对聚合工艺及时做出调整；该浆液取样和分析系统，均在密闭条件下进行，安全可靠，也不会将杂质带入聚合物浆液，浆液经回收后可再次进入聚合反应釜参与反应。附图说明图1是本专利技术聚合物浆液在线取样系统的结构示意图；图中：1-聚合反应釜，2-底阀，3-出料管，4-出料阀，5-出料罐，6-第一溶剂冲洗阀，7-溶剂冲洗管线，8-第二溶剂冲洗阀，9-计量泵，10-溶剂罐，11-排空系统，12-分析仪计算机，13-压力变送器，14-信号发射器，15-在线颗粒分析仪探头，16-测试釜，17-浆液回收阀，18-浆液回收罐，19-浆液回收管，20-脱气阀，21-脱气管，22-取样管，23-取样阀。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。实施例一种聚合物浆液在线取样系统，如图1所示，包括聚合反应釜1和测试釜16，聚合反应釜1底部通过出料管3连接出料罐5，溶剂罐10通过溶剂冲洗管线7与出料管3连接，溶剂冲洗管线7上设有计量泵9和第一溶剂冲洗阀6，聚合反应釜1与溶剂冲洗管线7之间的出料管3上设有底阀2，出料管3通过取样管22与测试釜16连接，取样管22上设有取样阀23，测试釜16顶部设有压力变送器13，测试釜16底部通过浆液回收管19连接浆液回收罐18，浆液回收管19上设有浆液回收阀17，测试釜16内部设有在线颗粒分析仪探头15，在线颗粒分析仪探头15依次与信号发射器14和分析仪计算机12连接；溶剂冲洗管线7与取样管22之间通过管线连接，管线上设有第二溶剂冲洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚合物浆液在线取样系统，其特征在于：包括聚合反应釜(1)和测试釜(16)，聚合反应釜(1)底部通过出料管(3)连接出料罐(5)，溶剂罐(10)通过溶剂冲洗管线(7)与出料管(3)连接，溶剂冲洗管线(7)上设有计量泵(9)和第一溶剂冲洗阀(6)，出料管(3)通过取样管(22)与测试釜(16)连接，取样管(22)上设有取样阀(23)，测试釜(16)顶部设有压力变送器(13)，测试釜(16)内部设有在线颗粒分析仪探头(15)，在线颗粒分析仪探头(15)依次与信号发射器(14)和分析仪计算机(12)连接。

【技术特征摘要】
1.一种聚合物浆液在线取样系统，其特征在于：包括聚合反应釜(1)和测试釜(16)，聚合反应釜(1)底部通过出料管(3)连接出料罐(5)，溶剂罐(10)通过溶剂冲洗管线(7)与出料管(3)连接，溶剂冲洗管线(7)上设有计量泵(9)和第一溶剂冲洗阀(6)，出料管(3)通过取样管(22)与测试釜(16)连接，取样管(22)上设有取样阀(23)，测试釜(16)顶部设有压力变送器(13)，测试釜(16)内部设有在线颗粒分析仪探头(15)，在线颗粒分析仪探头(15)依次与信号发射器(14)和分析仪计算机(12)连接。2.根据权利要求1所述的聚合物浆液在线取样系统，其特征在于：聚合反应釜(1)与溶剂冲洗管线(7)之间的出料管(3)上设有底阀(2)。3.根据权利要求1所述的聚合物浆液...

【专利技术属性】
技术研发人员：周建勇，李晓庆，李留忠，严婕，李功韬，徐晓，范大鹏，齐立芳，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37