本发明专利技术属于天然药物领域。本发明专利技术涉及以尾叶香茶菜Ｉｓｏｄｏｎ ｅｘｃｉｓａ（Ｍａｘｉｎ．）Ｈａｒａ茎叶为原料制备萼西香茶菜甲素（Ｋａｍｅｂａｋａｕｒｉｎ）的新工艺。提取方法为超声波提取法，提取频率为１００Ｈｚ，温度为５０℃，提取时间为３０ｍｉｎ，提取３次，提取溶剂为７０％的乙醇；分离方法用Ｄ１０１型大孔吸附树脂和ＪＴＹ－１反相树脂柱，再进行硅胶柱层析，并结合重结晶得到化合物，其纯度达到９８％以上。此化合物为二萜类物质，结构类型属于贝壳杉烷型，在其分子结构内存在环外亚甲基环戊酮的结构，此类化合物可以作为抗肿瘤药物的前导化合物。本发明专利技术的目的是为满足生产和科研上的需求量，提高收率，降低成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然药物领域。本专利技术涉及一种以尾叶香茶菜ayc&e (Maxim.) Hara茎叶为原料 制备萼西香茶菜甲素(Kamebakaurin)的新工艺，其纯度达到98%以上。此种化合物为二话类物质，结构 类型属于贝壳杉垸型，在其分子结构内存在环外亚甲基环戊酮的结构，此类化合物可以作为抗肿瘤药物的 前导化合物。技术背景尾叶香茶菜Jsoob/ exci幼(Maxim.) Hara，又名龟叶草、狗日草、野苏子，性凉味甘，为多年生 草本植物，分布于我国的吉林、山西、陕西、甘肃等省，在亚洲的朝鲜、苏联和日本也有一定的分布， 生长海拔为550-1100m，大部分生长于草丛、路边、林中和林缘等阴生地带，具有分布广，产量大的特点。 作为香茶菜属众多植物中的一种，尾叶香茶菜同样具有良好的生理活性，在我国民间很早就被用来 治疗风湿感冒、咽喉肿痛、胃炎、膀胱胀痛、关节疼痛、经闭、乳腺炎、跌打损伤、蛇虫咬伤等，该 植物还具有明显的抗癌生理作用，主要取决于其主要成分——二萜类化合物。此类二萜类化合物最大的一 个结构特点就是具有一个环外亚甲基环戊酮的环状结构。已有大量的分子结构与药效关系研究实验证明， 大部分的香茶菜属植物所具有的良好抗癌活性，其活性中心就是这个环外亚甲基环戊酮的环状结构。对具有药效的香茶菜属植物的化学成分研究，始于日本学者八木等于1910年从延命草中分离得到结 晶苦味质plectranthin。 1958年Takahashi等首次从延命草中(Zso必/ . j'a/ o/2/ca)中分离得到具有抗病 毒作用的的贝壳杉烯型二萜(e/ t-kaurene diterpene)类化合物延命素(enmein)，由于这些苦味二萜 化合物对革兰氏阳性菌呈现高度选择的抗菌活性和抗肿瘤活性，因此，从二十世纪八十年代起唇形科香茶 菜植物化学成分的研究非常活跃。到目前为止，人们从尾叶香茶菜中共分离鉴定了23个二砲类成分。目前获得以上成分的手段均是应用经典的提取分离方法，即选择不同极性的有机溶剂作为提取溶媒， 获得不同极性的组分，不同组分再通过硅胶柱进行单体化合物的分离。1、 二萜类化合物的提取甲醇或乙醇提取，醇提取液浓縮至一定体积，并调整适当的醇浓度，再用不同极性的亲脂性有机溶剂 按极性由小到大的递增顺序依次萃取，得到不同脂溶性的萜类提取物。2、 二萜类化合物的分离(1) 柱色谱法分离常用的吸附剂为硅胶、中性氧化铝，其中硅胶应用最广。常用的洗脱剂多以石油 醚、正己垸、环己烷等溶剂或用氯仿-乙醇洗脱。(2) 结晶法分离将其提取液浓縮，再用适当溶剂或方法重结晶。采用上述提取方法获得萼西香茶菜甲素(Kamebakaurin)单体纯品量较少，不能满足生产和科研需要。
技术实现思路
本专利技术涉及一种以尾叶香茶菜/so6b/7 ezcke (Maxim.) Hara茎叶为原料制备萼西香茶菜甲素 (Kamebakaurin)的新工艺，其纯度达到98%以上。此种化合物为二萜类物质，结构类型属于贝壳杉烷型， 在其分子结构内存在环外亚甲基环戊酮的结构，此类化合物可以作为抗肿瘤药物的前导化合物。本专利技术的 目的是为满足生产和科研上的需求量，提高收率，降低成本。(1) 本专利技术是将尾叶香茶菜茎叶中的杂物除去，然后烘干或晒干，粉碎成40目粉末，采取超声波提 取法，提取频率为100Hz，温度为5(TC，提取时间为30min，提取3次，提取溶剂为70%的乙醇。(2) 将(1)中的70%的乙醇提取液合并，减压浓縮至小体积，用石油醚脱脂后，加入2倍体积量的 水，放入冰箱内12h后，离心，得上清液。(3) 将(2)中的上清液通过D血大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗，去除部分色素和杂质，然后再分 别用浓度为10%、 40%、 60%的乙醇溶液洗脱，分部收集乙醇洗脱液。(4) 将(3)中的60%乙醇洗脱液回收乙醇溶剂，获得土黄色粉末。(5) 将(4)中的土黄色粉末拌入等量的反相树脂，上JTY-1反相树脂柱。用20%-30%乙醇溶液洗脱， 合并乙醇溶液，回收乙醇溶剂后，得白色粉末。(6) 将(5)中的白色粉末再进行硅胶柱层析，用溶剂系统氯仿丙酮乙酸乙酯=3: 1: 1溶液洗脱，洗脱溶液放置，有结晶状物质析出。(7) 将(6)中的结晶状物质以95%乙醇进行重结晶，得到化合物萼西香茶菜甲素(Kamebakaurin), 其纯度达到98%以上。根据本专利技术，本专利技术中的"％"是重量百分比。具体实施方式下面的实施例可进一步说明本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。 实施例l:(1) 取尾叶香茶菜茎叶2000g，除去其中的杂物，然后晒干，粉碎成40目粉末，采取超声波提取 法，提取频率为100Hz，温度为5(TC，提取时间为30min，提取3次，提取溶剂为70%的乙醇。(2) 将(1)中的70%的乙醇提取液合并，减压浓縮至小体积，用石油醚脱脂后，加入2倍体积量的 水，放入冰箱内12h后，离心，得上清液。(3) 将(2)中的上清液通过D血大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗，去除部分色素和杂质，然后再分 别用浓度为10%、 40%、 60%的乙醇溶液洗脱，分部收集乙醇洗脱液。(4) 将(3)中的60%乙醇洗脱液回收乙醇溶剂，获得土黄色粉末。(5) 将(4)中的土黄色粉末拌入等量的反相树脂，上JTY-1反相树脂柱。用20%-30%乙醇溶液洗脱， 合并乙醇溶液，回收乙醇溶剂后，得白色粉末。(6) 将(5)中的白色粉末再进行硅胶柱层析，用溶剂系统氯仿丙酮乙酸乙酯=3: 1: 1溶液 洗脱,洗脱溶液放置，有结晶状物质析出。(7) 将(6)中的结晶状物质用95%的乙醇进行重结晶，得到化合物萼西香茶菜甲素(Kamebakaurin) (61mg)，其纯度达到98%以上。实施例2:(1) 取尾叶香茶菜茎叶2000g，除去其中的杂物，然后烘干，粉碎成40目粉末，采取超声波提取法， 提取频率为100Hz，温度为50。C，提取时间为30min，提取3次，提取溶剂为70%的乙醇。(2) 将(1)中的70%的乙醇提取液合并，减压浓縮至小体积，用石油醚脱脂后，加入2倍体积量的 水，放入冰箱内12h后，离心，得上清液。(3) 将(2)中的上清液通过Dun大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗，去除部分色素和杂质，然后再分 别用浓度为10%、 40%、 60%的乙醇溶液洗脱，分部收集乙醇洗脱液。(4) 将(3)中的60%乙醇洗脱液回收乙醇溶剂，获得土黄色粉末。(5) 将(4)中的土黄色粉末拌入等量的反相树脂，上JTY-1反相树脂柱。用20%-30%乙醇溶液洗脱. 合并乙醇溶液，回收乙醇溶剂后，得白色粉末。(6) 将(5)中的白色粉末再进行硅胶柱层析，用溶剂系统氯仿丙酮乙酸乙酯=3: 1: 1溶液 洗脱,洗脱溶液放置，有结晶状物质析出。(7) 将(6)中的结晶状物质用95%的乙醇进行重结晶，得到化合物萼西香茶菜甲素(Kamebakaurin) (59 mg),其纯度达到98%以上。权利要求1. 一种以尾叶香茶菜茎叶为原料制备萼西香茶菜甲素(Kamebakaurin)的新工艺，其纯度达到98％以上。2、 一种制备萼西香茶菜甲素(Kamebakaurin)的新工艺，其特征在于该工 艺包括以下过程(1) 除去本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以尾叶香茶菜茎叶为原料制备萼西香茶菜甲素（Ｋａｍｅｂａｋａｕｒｉｎ）的新工艺，其纯度达到９８％以上。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张崇禧，
申请(专利权)人：山东大学威海分校，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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