本发明专利技术涉及一种分离乙醇－水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置和方法，主要包括：原料釜和溶剂回收釜，中间储罐，精馏塔，冷凝器，产品收集罐，溶剂恒温储槽。该方法包括：无溶剂加入下的全回流操作；有新鲜溶剂加入下的全回流操作；有新鲜溶剂加入下的定回流比采出；无溶剂加入下的全回流操作；有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的全回流操作；有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的定回流比采出，无溶剂加入下的定回流比操作，最后回收溶剂。本发明专利技术在塔的底部结合一个溶剂回收体系，在间歇萃取精馏的同时回收溶剂，并且将所回收的溶剂再加回到塔中进行循环操作，从而大大减少了塔釜的容积和热负荷，并且达到了溶剂的合理利用的目的。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及间歇萃取精馏技术，特别是一种分离乙醇-水共沸体系的双釜间歇萃取精 馏装置和方法，具体说是用采用间歇精馏体系和溶剂回收体系相结合的双溶剂进口双釜间 歇萃取精馏分离乙醇一水共沸体系的方法。
技术介绍
萃取精馏(Extractive Distillation, ED)是在普通精馏的基础上加入适宜的第三 组分一萃取剂(也称溶剂)，以改变精馏塔内被分离关键组分(溶质)之间的相对挥发度， 从而使难分离物系转变为易分离物系。按照操作方式萃取精馏可分为连续萃取精馏和间 歇萃取精馏。目前，萃取精馏分离工艺基本以连续精馏的形式广泛应用于化学工业生产， 但其缺点是需要专门的溶剂回收塔，设备投资较大。自从1985年Berg (2)提出分批萃 取精馏方式以来，萃取精馏技术又有了更大的发展，间歇萃取精馏技术结合了间歇精馏和 萃取精馏的优点设备投资小，可用相对连续精馏尽量少的塔设备分离多组分混合物为多 个产品。对于医药化工，精细化工中的一些批处理量比较小且难分离的物系， 一般选用间 歇萃取精馏。传统间歇萃取精馏操作方式可以分为溶剂一次性加入方式和溶剂半连续加 入方式。Lang (7)和Yatim (8)等对溶剂半连续加入模式的间歇萃取精馏模式进行了系 统的研究，提出了典型的四步操作步骤及其相应的优化策略(1) 无溶剂加入下的全回流操作；(2) 连续加入溶剂下的全回流操作，提纯精馏段产品；(3) 连续加入溶剂下的部分回流操作，采出产品；(4) 无溶剂加入下的精馏操作，分离溶剂。 这种模式现己经成为常规间歇萃取精馏的典型模式。然而，在这种操作方式下，随着间歇精馏的不断进行，溶剂不断加入，使得塔釜所积 液体越来越多，对塔釜的容积要求很大。同时由于高沸点的溶剂不断加入到塔釜，使得要 产生稳定的上升蒸汽变得很困难，需要不断加大塔釜的加热量。这种操作方式对塔釜的容 积以及热负荷要求较高，并且在后期不能保证稳定的蒸汽流率，而且对溶剂和热量的利用不够合理。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种， 采用双溶剂进口的双釜间歇萃取精馏装置分离乙醇-水共沸体系，在塔的底部结合一个溶 剂回收体系，在间歇萃取精馏的同时回收溶剂，并且将所回收的溶剂再加回到塔中进行循 环操作，从而大大减少了塔釜的容积和热负荷，并且达到了溶剂的合理利用的目的。本专利技术提供的分离乙醇-水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置主要包括原料釜和溶 剂回收釜，中间储罐，精馏塔，冷凝器，产品收集罐，溶剂恒温储槽；及其配套的填料和 塔内件、泵、热电偶和转子流量记。连接方式原料釜和溶剂回收釜通过中间储罐相连接，精馏塔、原料釜、中间储罐中 间连有三通阀，塔顶部连接有冷凝器，冷凝器上连接有捕集器，塔体和溶剂回收釜均连有 产品收集罐。所述的原料釜和溶剂回收釜两个釜与精馏塔的连接通过阀门来控制；所述的精馏塔为金属不锈钢系统，内装不锈钢e网环填料。精馏塔身上分别有新鲜溶 剂入口和回收溶剂加入口 ，回收溶剂加入口在新鲜溶剂加入口下方。所述的新鲜溶剂加入口距离塔顶为-300mm,回收溶剂加入口距离新鲜溶剂加入口为 -550mm，距离塔底为-l 150mm。所述的原料釜容积为30L，溶剂回收釜为20L，都采用导热油加热。 所述的中间储罐和溶剂回收釜的产品罐的体积都为IOL。 本专利技术提供分离乙醇-水共沸体系的方法包括以下步骤-1) 无溶剂加入下的全回流操作将乙醇-水原料一次性加入所述原料釜中，关闭接通溶剂回收体系阀门，打开接通间歇 精馏体系阔门，使溶剂回收体系与间歇精馏体系相隔离,在间歇精馏体系中进行常压全回 流操作；2) 有新鲜溶剂加入下的全回流操作全回流操作稳定一段时间后，从靠近塔顶的新鲜溶剂加入口加入新鲜溶剂，此时关闭 阀8打开阀9，使回流液和加入的溶剂都进入中间储罐，仍然进行全回流操作.3) 有新鲜溶剂加入下的定回流比采出在步骤2)的全回流操作稳定一段时间后，测塔顶采出产品的浓度，达到采出要求后 以回流比l:l采出。当中间储罐中的液体累积到一定程度后，将其放入溶剂回收釜中。 溶剂回收釜以较大的功率加热，进行简单蒸馏，较快地蒸出轻组分，富含轻组分的蒸汽经 冷凝器7冷凝后进入塔底部的产品罐5，而残留在溶剂回收罐中的液体为回收的溶剂。此 时间歇精馏体系仍然处在定回流比采出的阶段。4) 无溶剂加入下的全回流操作当溶剂回收釜的温度升高到一定温度，塔内蒸汽量变的很少后，停止溶剂回收釜的加 热。此后首先停止新鲜溶剂的加入，将产品罐5中的液体， 一次性的放入原料釜，关闭阀 门然后全回流操作。5) 有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的全回流操作将溶剂回收釜中回收的溶剂转移出釜，恒温在某一温度，当全回流稳定后，关闭阀9 打开阀8，使下流液进入中间储罐中，回收后的溶剂和新鲜溶剂分别以一定的速率加入塔内。间歇精馏体系维持全回流操作。6)有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的定回流比采出 当塔顶馏分达到合格要求后，以一定的回流比采出。此后的步骤就是重复II (4) 、 5) 、 6)的步骤，直到塔顶采出产品不合格后，停止 溶剂加入，最后将溶剂回收釜，中间储罐和回收的溶剂加入原料釜回收到高沸点的溶剂， 此操作过程至此结束。本专利技术具有几个重要特点(1) 塔底釆用双釜取代了单一的塔釜。其中一个塔釜作为原料釜进行间歇精馏操作，另外一个塔釜作为溶剂回收釜进行溶剂回收操作。两个塔釜分别通过阀门8， 9与精馏塔相连。(2) 采用多个溶剂加入口的塔身设计。在塔顶部有新鲜溶剂加入口，同时在新鲜溶 剂加入口的下方有回收溶剂加入口 。(3) 有新鲜溶剂和回收溶剂同时加入下的萃取精馏操作。通过控制新鲜溶剂和回收 溶剂的加入速率来达到最佳效果。同时节约了新鲜溶剂的加入量。(4) 将原本需要两个精馏体系的操作整合到一个体系中，节约了设备制造成本和操 作成本。同时减少了原料釜的容积负荷和热负荷。本专利技术提供的采用双溶剂进口的双釜间歇萃取精馏新方法相比之前的间歇萃取精馏 操作方法有明显的优点。溶剂不直接进入原料釜，这样就保证了原料釜的体积不会很大， 而且釜温的波动不会太大容易操作。同时回收的溶剂再次从塔中加入塔釜减少了新鲜溶剂 的用量。釆用新操作方式后，溶剂回收釜和溶剂回收釜分担了原料釜的容积负荷，使得进 行溶剂回收釜的设计时不需特别考虑溶剂加入量对釜的影响，为塔设备的设计提供了很大 的灵活性。同时溶剂回收釜还分担了原料釜的热负荷，减小了原料釜加热量调控的难度， 使塔釜上升蒸汽量在操作过程中保持相对稳定。附图说明图l是本专利技术的实验装置图。具体实施方式结合附图及实施例对本专利技术的加以说明。图l中装置为自行设计的金属不锈钢系统，设备主要由两个釜、萃取段、精馏段、 冷凝器、溶剂循环系统、产品罐、中间储罐以及仪表控制系统来构成。l-原料釜；2-溶剂回收釜；3'-中间储罐；4、 5-产品罐；6、 7-冷凝器；8、 9-阀门。溶剂回收釜2，中间储罐3，产品罐5，冷凝器7组成溶剂回收装置；原料釜l，产品罐4， 冷凝器6，阀门8和阀门9组成间歇精馏装置。(1)原料釜1的容积为30L，溶剂回收釜2为20L，都采用导热油加热，内部装有热 电偶，原料釜与U型管水压差计相连；(2) 塔体内径为89mm,内装①3mraX3mm的不锈钢9网环填料，由于有两套溶剂循 环系统，所以将塔身分为三段，新本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种分离乙醇－水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置，其特征在于它主要包括：原料釜，溶剂回收釜，中间储罐，精馏塔，冷凝器，产品罐，储槽，阀门；溶剂回收釜、中间储罐、产品罐和冷凝器组成溶剂回收装置；原料釜、产品罐、冷凝器、阀门组成间歇精馏装置；连接方式：原料釜和溶剂回收釜通过中间储罐相连接，精馏塔、原料釜、中间储罐中间连有三通阀，塔顶部连接有冷凝器，冷凝器上连接有捕集器，精馏塔体和溶剂回收釜均连有产品收集罐；所述的原料釜和溶剂回收釜两个釜与精馏塔的连接通过阀门接通。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：白鹏，王超，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[]
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