本发明专利技术涉及一种分离乙醇－水共沸体系的间歇萃取精馏装置和方法。装置包括：原料釜和溶剂回收釜，中间储罐，精馏塔，填料和塔内件，分离塔，冷凝器，捕集器，产品收集罐，溶剂恒温储槽，循环泵，热电偶和转子流量记。溶剂回收釜经由中间储罐和原料釜相连，精馏塔顶安装冷凝器，冷凝器上部安装捕集器，分离塔顶安装冷凝器，溶剂恒温储槽与溶剂回收釜相连，循环泵连接溶剂恒温储槽和高位槽，热电偶安装在精馏塔塔顶与冷凝器之间，高位槽通过转子流量计与精馏塔塔身相连。本发明专利技术是在塔的底部结合溶剂回收体系，间歇萃取精馏的同时回收溶剂，将回收溶剂再回到塔中进行循环操作，并储存部分回收溶剂在操作结束时进行提浓，作为下次操作的新鲜溶剂。本发明专利技术可以有效的提高回收釜中乙二醇的浓度，减少能量消耗，实现了溶剂的循环利用，分离效果提高，成本低，具有很好的经济性，利于环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及间歇萃取精馏技术，特别是一种分离乙醇-水共沸体系的间歇萃取精馏装 置和方法，具体说是采用间歇精馏体系和溶剂回收体系相结合的双溶剂循环使用的间歇萃 取精馏分离乙醇一水共沸体系的方法。
技术介绍
间歇萃取精馏是通过向精馏塔上部加入适当流量的溶剂，增大共沸物或近沸物组分间 的相对挥发度，使之分离的一种特殊间歇精馏技术。Berg于1985年提出将已经广泛应用 的连续萃取精馏改为间歇方式操作。间歇萃取精馏技术结合了间歇精馏和萃取精馏的技术 的优点与连续精馏相比，设备投资小；与共沸精馏相比，溶剂选择范围大；与变压精馏 相比，更经济合理。随着化学工业特征由大批量通用基础材料生产不断向及生产基础材料 又生产小批量多品种的专业产品转化，间歇萃取技术有着广泛的应用前景。Lang提出了典型的四步操作步骤(1)无溶剂加入下的全回流操作；(2)连续加入 溶剂下的全回流操作，提纯精馏段产品；(3)连续加入溶剂下的部分回流操作，采出产 品；(4)无溶剂加入下的精馏操作，分离溶剂。这种模式现巳经成为常规间歇萃取精馏 的典型模式。然而，在这种操作方式下，随着间歇精馏的不断进行，溶剂不断加入，使得 塔釜所积液体越来越多，同时每次操作都要使用大量溶剂。由于高沸点的溶剂不断加入到 塔釜，使得要产生稳定的上升蒸汽变得很困难，需要不断加大塔釜的加热量。这种操作方 式对塔釜的容积以及热负荷要求较高，并且在后期不能保证稳定的蒸汽流率，而且对溶剂 和热量的利用不够合理。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种， 采用双溶剂进口的双釜间歇萃取精馏装置分离乙醇-水共沸体系，在塔的底部结合一个溶 剂回收体系，在间歇萃取精馏的同时回收溶剂，并且将回收溶剂的一部分再加回到塔中进 行循环操作，其余的回收溶剂提纯后储存，作为下次操作的新鲜溶剂。这样就减少了塔釜 的容积和热负荷，并且达到了溶剂的合理利用的目的。本专利技术提供的一种分离乙醇-水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置主要包括原料釜和 溶剂回收釜，中间储罐，精馏塔，填料和塔内件，分离塔，冷凝器，捕集器，产品收集罐， 溶剂恒温储槽，高位槽，循环泵，热电偶和转子流量记。溶剂回收釜经由中间储罐和原料 釜相连，塔体内装填料，精馏塔顶安装冷凝器，冷凝器上部安装有捕集器，分离塔顶安装 冷凝器，溶剂恒温储槽通过阀门与溶剂回收釜相连，循环泵连接溶剂恒温储槽和高位槽， 热电偶安装在精馏塔塔顶与冷凝器之间，高位槽通过转子流量计与精馏塔塔身相连。所述的原料釜容积为15L，溶剂回收釜为10L,都采用导热油加热。所述的中间储罐体积为10L。所述的精馏塔为金属不锈钢系统，内装不锈钢e网环填料。精馏塔身上分别有新鲜溶 剂入口和回收溶剂加入口，回收溶剂加入口在新鲜溶剂加入口下方。新鲜溶剂加入口距离塔顶为-300mm，回收溶剂加入口距离新鲜溶剂加入口为-550mm，距离塔底为-l 150mm。所述的分离塔为金属不锈钢系统，内装不锈钢e网环填料。所述的冷凝器为列管式冷凝器，使用循环水冷却，防止由于塔内蒸汽上升太快而不能 完全冷凝，以免物料损失。本专利技术提供的分离乙醇-水共沸体系的双釜间歇萃取精馏的方法包括以下步骤1) 将乙醇-水原料一次性加入所述原料釜中，关闭阈门，使溶剂回收体系与间歇精馏 体系相隔离，在间歇精馏体系中进行常压全回流操作；2) 全回流操作稳定后，从靠近精馏塔顶的新鲜溶剂加入口加入新鲜溶剂，此时打开阀 门，使回流液和加入的溶剂都进入中间储罐,仍然进行全回流操作；3) 新鲜溶剂加入全回流操作稳定后，测塔顶采出产品的浓度，达到要求后以回流比1:1 采出。当中间储罐中的液体累积后，将其放入溶剂回收釜中；溶剂回收釜加热进行简单蒸 馏，较快地蒸出轻组分，富含轻组分的蒸汽经冷凝器部分冷凝后进入精馏塔底部，而残留 在溶剂回收罐中的液体为回收的溶剂，之后打开溶剂回收釜的阀门，转移部分溶剂至回收 溶剂储罐后，剩余溶剂放入溶剂恒温储槽，关闭溶剂回收釜的阀门，此时间歇精馏体系仍 然处在定回流比采出的阶段。4) 有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的全回流操作停止采出，调小新鲜溶剂的加入速 率，同时回收溶剂以一定流速进入塔内，调节加热量稳定塔压降，全回流稳定至塔顶浓度 达到要求。5) 有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的定回流比采出再次以定回流比l: l采出，同时 进行溶剂的回收及回收溶剂储罐中溶剂的累积，以保证回收溶剂连续加入和溶剂的循环利 用。重复步骤4) 、 5)，直到塔顶采出产品不合格后，停止溶剂加入，进行步骤6);6) 无溶剂加入下的定回流比操作，最后回收溶剂当塔顶馏分中乙醇含量无法达到产品浓度要求时，停止加入溶剂，关闭阀门，将溶剂回收釜中的料液转移至原料釜中进行溶剂回收处理，当原料釜温度上到iio'c后，此时原料釜中主要是乙二醇。将回收溶剂储罐中进行过初步回收的溶剂进行精馏获得高纯度的乙二醇；操作过程至此结束。本专利技术是在原有研究的基础上提出了一种改进的新操作一溶剂回收釜在进行回收操 作后储存部分溶剂作为下次操作的新鲜溶剂。使得溶剂在操作过程中得到很好的循环利 用，有很好的经济性，同时起环保的作用。而带有两个溶剂进口的双釜间歇萃取精馏，在 间歇萃取精馏塔底设置一个储罐和一个溶剂回收釜，在溶剂加入的过程中回流液和溶剂不 回原料釜而是进入中间储罐，达到一定量后，将中间储罐中的液体放入溶剂回收釜中加热 回收溶剂。中间储罐和溶剂回收釜及回收溶剂储罐分担了原料釜的容积负荷，使得进行溶 剂回收釜的设计时不需特别考虑溶剂加入量对釜的影响，为塔设备的设计提供了很大的灵 活性。同时溶剂回收釜还分担了原料釜的热负荷，减小了原料釜加热量调控的难度，使塔 釜上升蒸汽量在操作过程中保持相对稳定，而且溶剂回收釜上的分离塔及冷凝器减少了进 入精馏塔的乙二醇。该装置特别适用于溶剂与原料液组分沸点间有较大的温差(大于50 'C)的萃取精馏物系。 一般萃取精馏选择的溶剂都是沸点较高，物化性质比较稳定的物质, 大多数情况都满足上面的要求本专利技术较之前的间歇萃取精馏操作方法有明显的优点。溶剂不直接进入原料釜，这样 就保证了原料釜的体积不会很大，而且釜温的波动不会太大，容易操作。同时回收的溶剂 再次加入塔中减少了新鲜溶剂的用量，回收溶剂储罐中的溶剂经过处理后能够为下次操作 提供新鲜溶剂。回收釜上的分离塔和冷凝器可以有效的提高回收釜中乙二醇的浓度，减少 能量消耗。而溶剂回收储罐中的溶剂经处理后为下次操作提供新鲜溶剂，实现了溶剂的循 环利用。附图说明图l是本专利技术的实验装置图。具体实施例方式结合附图及实施例对本专利技术的采用双溶剂进口的双釜间歇萃取精馏装置分离乙醇-水共沸体系的方法使用过程加以说明。整个装置的部件为金属不锈钢制作，设备主要由两个釜、萃取段、精馏段、冷凝器、 两套溶剂循环系统、产品罐、中间储罐，回收溶剂储罐以及仪表控制部件来构成。图1中1-原料釜，2-溶剂回收釜，3-精馏塔，4-分流段，5-阀门，6-中间储罐7， 9-冷凝器，8-捕集器，10-产品罐，11-回收溶剂储罐，12-泵，13-溶剂恒温储槽，14-高 位储槽，15-回流比电磁阀，16-转子流量计，17-热电偶，18-分离塔。实验装置具体说明如下(1) 原料釜的容积为15L,溶剂回收釜为10L，都采用导热油加热，内部装有热电偶，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种分离乙醇－水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置，其特征在于它主要包括：原料釜和溶剂回收釜，中间储罐，精馏塔，填料和塔内件，分离塔，冷凝器，捕集器，产品收集罐，溶剂恒温储槽，循环泵，热电偶和转子流量记；溶剂回收釜经由中间储罐和原料釜相连，塔体内装填料，精馏塔顶安装冷凝器，冷凝器上部安装有捕集器，分离塔顶安装冷凝器，溶剂恒温储槽通过阀门与溶剂回收釜相连，循环泵连接溶剂恒温储槽和高位槽，热电偶安装在精馏塔塔顶与冷凝器之间，高位槽通过转子流量计与精馏塔塔身相连。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：江虹，白鹏，赵娜，于鲤铭，田野，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[]
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