本发明专利技术公开了一种用于CVD法制备石墨烯的冷壁炉及连续生产方法，所述冷壁炉包括进样舱、工艺舱、出样舱，进样舱、工艺舱、出样舱依次连接，相邻舱室之间设有插板阀，用于连通或隔离相邻舱室，其中，所述工艺舱由中心向外围依次包括反应腔、均热板、加热层、保温层、冷凝壁，所述反应腔用于容置挂架。本发明专利技术CVD法生长石墨烯薄膜的冷壁炉设备采用三个舱室的方式，现有石英管式炉生长过程和冷却过程均在石英管内进行，本发明专利技术将两个过程分开在不同的空间进行，提高了效率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种CVD法制备石墨烯的设备及连续的生产方法，属于石墨烯制备领域。
技术介绍
石墨烯制备技术发展迅速。石墨烯优良的性能和广泛的应用前景，极大的促进了石墨烯制备技术的快速发展。自2004年Geim等首次用微机械剥离法制备出石墨烯以来，科研人员又开发出众多制备石墨烯的方法。其中比较主流的方法有外延生长法、化学气相沉淀CVD法和氧化石墨还原法等。现有制法还不能满足石墨烯产业化的要求。包括微机械剥离法、外延生长法、化学气相沉淀CVD法和氧化石墨还原法在内的众多制备方法目前仍不能满足产业化的要求。特别是产业化要求石墨烯制备技术能稳定、低成本地生产大面积、纯度高的石墨烯，这一制备技术上的问题至今尚未解决。化学气相沉淀CVD法具体过程是：将碳氢化合物甲烷、乙醇等反应气通入到高温加热的金属基底Cu、Ni表面，反应持续一定时间后进行冷却，冷却过程中在基底表面便会形成数层或单层石墨烯，此过程中包含碳原子在基底上溶解及扩散生长两部分。该方法与金属催化外延生长法类似，其优点是可以在更低的温度下进行，从而可以降低制备过程中能量的消耗量，并且石墨烯与基底可以通过化学腐蚀金属方法容易地分离，有利于后续对石墨烯进行加工处理。目前，用于CVD法生长石墨烯薄膜的设备是管式炉，这种设备用的是电阻丝在石英管的外围对石英管内部的样品进行加热，然后再向石英管内部通入气体，由于石英管的尺寸做不大，单台设备的产能比较低，且石英管需要定期更换，生产的成本比较高，不利于产业化的推广。管式炉加热由于电阻丝排布和两头近似于敞开加热的状态，温度的均匀性得不到很好的控制，且管式炉的石英管在使用的过程中有可能会有炸裂的危险，会造成安全生产事故。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种新型的可实现工业化生产的用于CVD法生长石墨烯薄膜的冷壁炉；本专利技术的另一目的是提供利用上述设备工业化生产石墨烯薄膜的方法。本专利技术的目的通过以下技术方案来具体实现：一种用于CVD法制备石墨烯的冷壁炉，包括进样舱、工艺舱、出样舱，进样舱、工艺舱、出样舱依次连接，相邻舱室之间设有插板阀，用于连通或隔离相邻舱室，其中，所述工艺舱由中心向外围依次包括反应腔、均热板、加热层、保温层、冷凝壁，所述反应腔用于容置挂架。优选的，所述插板阀为真空插板阀。优选的，所述挂架采用C-C复合材料。C-C复合材料挂架相对于石英挂架，C-C复合材料的密度1.65－2.0g/cm3，石英的密度2.2-2.65g/cm3，同等大小下C-C的挂架要比石英挂架要轻，同时石英玻璃属于易碎件，在日常生产的过程中比较容易损坏。C-C复合材料是一种新型高性能结构、功能复合材料，具有高强度、高模量、高断裂韧性、高导热、隔热优异和低密度等优异特性。C/C复合材料是指以炭纤维或其织物为增强相，以化学气相渗透的热解炭或液相浸渍－炭化的树脂炭、沥青炭为基体组成的一种纯炭多相结构。目前国内主要有南方博云、东洋碳素、西格里特种石墨这三家在销售。优选的，所述均热板采用石墨板，厚度为4-10mm，例如：5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm，等，优选5mm。此时的强度够，同时壁厚又不是太厚，能耗最低。优选的，所述加热层采用在均热板外围均匀设置加热棒，优选的，所述加热棒采用石墨电阻棒，进一步优选的，设有12根加热棒，每根加热棒的直径16-25mm，优选20mm。石墨电阻棒的功率和产生的热量根据实际生产需求通过电流等调节。优选的，所述保温层采用碳毡，优选的，厚度为100mm。所用碳毡的厚度是10mm厚，包裹了10层碳毡形成100mm的保温层，在此状态下达到了本专利技术冷壁炉的保温平衡，增加的碳毡层，保温效果增加性会变弱，减少的话保温效果会降低的厉害，使得能耗增加。所述冷凝壁由内壁、外壁中间设置循环水构成；优选的，所述冷凝壁的内、外壁均采用不锈钢材料；进一步优选的，所述内壁厚度为6mm，外壁厚度为10mm。水冷壁是本专利技术特点之一，可以降低密封处的温度，防止密封圈损坏，在出样舱中还起到了带走热量，冷却样品的作用，现在的制备石墨烯的沉积炉无此设计特点和功能。优选的，所述挂架、均热板、加热层、保温层、冷凝壁之间相互隔开。优选的，所述挂架与均热板之间的距离为8-12mm，例如：8mm、9mm、10mm、11mm、12mm，等；所述均热板与加热层之间的距离为4-7mm，例如：4mm、5mm、6mm、7mm，等；进一步优选的，所述挂架与均热板之间的距离为10mm，所述均热板与加热层之间的距离为5mm。优选的，所述进样舱和出样舱内均设有机械手。一种CVD法制备石墨烯的连续生产方法，采用上述的冷壁炉，包括如下步骤：1)进样：将整个设备控制在真空状态，通用加热层和均热层将工艺舱温度加热到700-900℃，打开进样舱与工艺舱之间的插板阀，将装有样品的挂架从进样舱送入工艺舱，关闭进样舱与工艺舱之间的插板阀；2)生长石墨烯：保持工艺舱温度，向工艺舱中通入反应气，此时工艺舱的压力在500-1000pa左右，进行石墨烯薄膜生长，生长结束后停止通气，使压力＜10pa；3)出样：打开出样舱与工艺舱之间的插板阀，将挂架送入出样舱，关闭出样舱与工艺舱之间的插板阀，在出样舱中通入惰性气体对样品进行冷却。优选的，所述步骤1)中，工艺舱在抽真空到压力低于1Pa时开始加热。本专利技术中，所述真空状态是指在给定的空间内低于一个大气压力的气体状态。本专利技术中，所述惰性气体为在超过100℃的情况下不会使石墨烯氧化的气体，如氩气或氮气，优选氩气。进一步的，出样的同时进行进样，使整个工艺形成无间断连续的流水作业。即出样后，工艺舱抽真空，将进样舱的样品送入工艺舱，进行沉积生长石墨烯，再出样的同时，工艺舱抽真空，再进样。如此便形成了循环的流水作业。本专利技术设计原理：本专利技术CVD法生长石墨烯薄膜的冷壁炉设备采用三个舱室的方式，现有石英管式炉生长过程和冷却过程均在石英管内进行，本专利技术将两个过程分开在不同的空间进行，提高了效率。本专利技术采用石墨电阻加热的方式加热，使用碳毡或固化碳毡对加热区进行保温，外围用不锈钢金属水冷壁进行冷却。加热采用碳棒的加热方式，加热器设计功率150KW，三角接法，结构稳定，加热的过程是通过碳棒，对内层的石墨板加热，石墨板将热量吸收后，再经过热辐射的形式对样品进行加热，使样品的受热更均匀。本专利技术的有益效果是：(1)本设备与传统管式CVD炉结构相比用不到价格昂贵的高纯石英管，保养周期要比石英管长，目前所用石英管需要每200炉次进行清洗，每400炉就需要更换一根，冷壁炉在使用上不需要更换维护，不锈钢的使用在理论上可以达到7-8年不需要更换，节省了成本，提高了效率。(2)冷璧炉的尺寸可以做到很大，炉体直径可以做到2000mm以上，而石英管目前在使用的直径最大只能做到450mm，极大地提高了产能。(3)本设备对于工艺中挥发出来的铜蒸汽可以使用无尘纸或者砂纸打磨掉，传统管式CVD炉所用的石英管在高温下铜会渗透到石英里面去，不好清理，且容易出现析晶现象，石英管容易破裂。附图说明图1为本专利技术冷壁炉结构示意图；图2为实施例1沿A-A方向截面示意图；图3为图2立体结构示意图；图4为本专利技术生产的石墨烯膜的电镜图；其中，1-进样舱，2-工艺舱，3-出样舱，4-插板阀，5本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于CVD法制备石墨烯的冷壁炉，其特征在于：包括进样舱、工艺舱、出样舱，进样舱、工艺舱、出样舱依次连接，相邻舱室之间设有插板阀，用于连通或隔离相邻舱室，其中，所述工艺舱由中心向外围依次包括反应腔、均热板、加热层、保温层、冷凝壁，所述反应腔用于容置挂架，优选的，所述插板阀为真空插板阀。
【技术特征摘要】
1.一种用于CVD法制备石墨烯的冷壁炉，其特征在于：包括进样舱、工艺舱、出样舱，进样舱、工艺舱、出样舱依次连接，相邻舱室之间设有插板阀，用于连通或隔离相邻舱室，其中，所述工艺舱由中心向外围依次包括反应腔、均热板、加热层、保温层、冷凝壁，所述反应腔用于容置挂架，优选的，所述插板阀为真空插板阀。2.根据权利要求1所述的用于CVD法制备石墨烯的冷壁炉，其特征在于：所述挂架采用C-C复合材料。3.根据权利要求1所述的用于CVD法制备石墨烯的冷壁炉，其特征在于：所述均热板采用石墨板，厚度为4-10mm，优选5mm。4.根据权利要求1所述的用于CVD法制备石墨烯的冷壁炉，其特征在于：所述加热层采用在均热板外围均匀设置加热棒，优选的，所述加热棒采用石墨电阻棒，进一步优选的，设有12根加热棒，每根加热棒的直径16-25mm，优选20mm。5.根据权利要求1所述的用于CVD法制备石墨烯的冷壁炉，其特征在于：所述保温层采用碳毡，优选的厚度为100mm。6.根据权利要求1所述的用于CVD法制备石墨烯的冷壁炉，其特征在于：所述冷凝壁由内壁、外壁中间设置循环水构成；优选的，所述冷凝壁的内、外壁均采用不锈钢材料；进一步优选的，所述内壁厚度为6mm，外壁厚度为10mm。7.根据权利要求1所述的用于CVD法制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈大勇，刘海滨，谭化兵，
申请(专利权)人：无锡格菲电子薄膜科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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