光引发剂1173合成新工艺制造技术

本发明专利技术涉及光引发剂1173(2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮)的中间体异丁酰苯和光引发剂1173合成新工艺。以异丁基苯为原料，在催化剂钴盐或钯盐的催化作用下用氧气进行氧化反应得到异丁酰苯。异丁酰苯进一步氯化，氢氧化钠溶液水解，得到光引发剂1173。考察了反应中催化剂钴盐和钯盐对异丁酰苯生产的影响，确定了异丁酰苯及光引发剂1173生产中的物料比，提供了一条操作简单，经济实惠的新工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物合成领域中一种光引发剂1173的制备方法。
技术介绍
1946年美国Inmot公司获得了第一个紫外光固化(UV)方面的专利。1967年,德国拜尔公司使UV固化技术工业化,从而引出了光引发剂的概念。1970年,汽巴-嘉基公司专利技术了Ⅰ-651,为光引发剂的迅猛发展打下了基础,同时也奠定了汽巴-嘉基公司在光引发剂研究和生产领域的领导地位。近10年来,国外光引发剂用量年增长率为8.1％，我国UV固化产品年增率达35％。2-羟基酮是近几年来发展起来的一类新型高效的光固化引发剂，2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮(1173)是一种性能优良的新型光引发剂，具有引发效率高、热稳定性好、耐黄变、无异味等优点，在光固化中的地位尤为突出。目前光引发剂1173采用苯和异丁酰氯在三氯化铝的作用下进行傅克反应得到异丁酰苯，进一步氯气氯化，氢氧化钠溶液碱解得到光引发剂1173。该工艺会产生大量的氢氧化铝废水，同时还有生产成本高的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种光引发剂1173的制备方法，本专利技术提供了新的反应路线，催化剂、反应温度、反应物料比，由此提供一种更加实用、成本更低的光引发剂1173的生产工艺。本专利技术解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：一种光引发剂1173合成新工艺，涉及中间体和产物的结构式为：优选的，采用异丁基苯为起始原料，在催化剂钴盐或钯盐作用下用氧气氧化得到异丁酰苯，进一步用氯气氯化，氢氧化钠溶液水解得到光引发剂1173。优选的，所述异丁酰苯生产中使用的催化剂为钴盐或者钯盐以及偶氮二异丁腈，异丁酰苯氯化反应中使用的催化剂是甲醇，氯化异丁酰苯碱解反应中使用的催化剂为苄基三丁基溴化铵。优选的，所述异丁酰苯的生产过程中采用的溶剂是醋酸。优选的，所述异丁酰苯的生产中的物料质量比为：异丁苯：醋酸：钴盐催化剂：偶氮二异丁腈＝1:1:0.02。优选的，异丁酰苯的生产中的反应温度为100-110℃。优选的，氯化反应的产物无需纯化，在催化剂的作用下直接用氢氧化钠溶液碱解，得到光引发剂1173。优选的，异丁酰苯氯气氯化反应中使用的催化剂为甲醇，反应温度为50℃。优选的，氢氧化钠水解反应使用的催化剂为苄基三丁基溴化铵，氢氧化钠浓度为20％，反应温度为40℃。本专利技术的优点和积极效果是：1、本专利技术使用异丁苯为起始原料，钴盐或者钯盐作为催化剂，氧气氧化得到异丁酰苯，该反应为无溶剂反应，属绿色化学范畴。2、本专利技术通过对反应路线的改变，合成的异丁酰苯具有价格便宜，无环境污染的有点，为光引发剂1173的工业化生产提供更优化的条件。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详述。下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详述。本专利技术制备光引发剂1173的合成化学式如下：下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。对比实施例1(1)在2000升的反应釜中，加入400kg异丁苯、400kg醋酸、8kg醋酸钴和30kg溴化钠，搅拌下开始升温至100℃以上，以1Kg/min的速度开始通入氧气，釜温保持在100-110℃之间，通气20小时后，停止通气。蒸出醋酸，得到粗产品，将粗产品进行精馏得到异丁酰苯。气相色谱分析异丁酰苯的含量为99％。(2)在1000升的反应釜中，加入400kg异丁酰苯和4公斤甲醇，搅拌下升温至45-50℃，开始通入氯气，通气时间为5小时。气相色谱法检测至原料完全消失，用氮气赶走反应液中过量的氯气。得到的反应液用于下一步反应。(3)在3000升的反应釜中，加入20％氢氧化钠溶液2000公斤和四丁基溴化铵2公斤，滴加500公斤上述氯化产品，保持温度不超过40度，滴完后继续反应6小时，气相色谱检测原料消失，停止反应，静止分层，取上层的有机相进行减压蒸馏，得到产品420公斤，含量为99.3％。实施例2(1)在2000升的反应釜中，加入400kg异丁苯、500kg醋酸、12kg异辛酸钴和30kg溴化钠，搅拌下开始升温至100℃以上，以1Kg/min的速度开始通入氧气，釜温保持在100-110℃之间，通气25小时后，停止通气。蒸出醋酸，得到粗产品，将粗产品进行精馏得到异丁酰苯。气相色谱分析异丁酰苯的含量为99％。(2)在1000升的反应釜中，加入500kg异丁酰苯和5公斤甲醇，搅拌下升温至50℃，开始通入氯气，通气时间为5小时。气相色谱法检测至原料完全消失，用氮气赶走反应液中过量的氯气。得到的反应液用于下一步反应。(3)在3000升的反应釜中，加入20％氢氧化钠溶液1800公斤和四丁基溴化铵2公斤，滴加500公斤上述氯化产品，保持温度不超过40度，滴完后继续反应6小时，气相色谱检测原料消失，停止反应，静止分层，取上层的有机相进行减压蒸馏，得到产品420公斤，含量为99.2％。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光引发剂1173合成新工艺，其特征在于：涉及中间体和产物的结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种光引发剂1173合成新工艺，其特征在于：涉及中间体和产物的结构式为：2.根据权利要求1所述的光引发剂1173合成新工艺，其特征在于：采用异丁基苯为起始原料，在催化剂钴盐或钯盐作用下用氧气氧化得到异丁酰苯，进一步用氯气氯化，氢氧化钠溶液水解得到光引发剂1173。3.根据权利要求1所述的光引发剂1173合成新工艺，其特征在于：所述异丁酰苯生产中使用的催化剂为钴盐或者钯盐以及偶氮二异丁腈，异丁酰苯氯化反应中使用的催化剂是甲醇，氯化异丁酰苯碱解反应中使用的催化剂为苄基三丁基溴化铵。4.根据权利要求1所述的光引发剂1173合成新工艺，其特征在于：所述异丁酰苯的生产过程中采用的溶剂是醋酸。5.根据权利要求1所述的光引发剂1173合成新工艺...

【专利技术属性】
技术研发人员：王有名，
申请(专利权)人：怀化金鑫新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43