一种1,1,3‑三氯丙酮的高选择性合成方法技术

本发明专利技术公开了一种1,1,3‑三氯丙酮的高选择性合成方法，其具体操作步骤如下：（1）使用2‑烃基苯胺与丙酮反应生成亚胺，通入氯气对丙酮进行氯代，同时使用氢氧化钠溶液保持反应液的pH；（2）氯代反应结束后，通过调节氢氧化钠溶液的加入量，调节反应液的pH值，从而使亚胺分解，得到1,1,3‑三氯丙酮及2‑烃基苯胺，过滤除去生成的盐；（3）滤液通过减压分馏，分馏后浓缩液即为高浓度、高纯度1,1,3‑三氯丙酮。本发明专利技术有效的提高了1,1,3‑三氯丙酮的合成选择性，产品收率及质量得到进一步提高，同时其设备要求低，安全系数高，废液的排放量大大降低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药化工
，具体是一种1,1,3-三氯丙酮的高选择性合成方法。
技术介绍
人的身体需用叶酸来生成红细胞、去甲肾上腺素和色拉托宁（神经系统的化学成分），并能够协助合成DNA，维持大脑的正常功能，也是脊髓液的重要组成部分。而1,1,3-三氯丙酮是生产叶酸的重要原料，也可用于抗HIV药物，咪唑类药物，多环或桥环类化合物的合成和研究。现有的1,1,3-三氯丙酮的制备方法主要有丙酮直接氯化法、丙酮催化氯化法。丙酮直接氯化法用氯气直接氯化，反应时间长，1,1,3-三氯丙酮的选择性差且难于分离。丙酮催化氯化法中，如CN1047853A提出一种以三乙胺、二乙胺催化丙酮的氯气氯化制备1,1,3-三氯丙酮的方法，反应时间达到10-20小时，反应周期长，产物中目标产物的含量仅有40%-50%；CN105461529A提出，先将丙酮在甲醇中氯化得到1,3-二氯丙酮缩二甲醇，再脱去甲醇后得到1,3-二氯丙酮，最后催化氯化得到高纯度的1,1,3-三氯丙酮，此方法的副产物1,1-二氯丙酮及1,1,1-三氯丙酮的含量较高，氯代的选择性不好。如何通过新合成方法的使用，提高反应的选择性，减少副产物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1,1,3‑三氯丙酮的高选择性合成方法，其特征在于，其具体操作步骤如下：(1)使用2‑烃基苯胺与丙酮反应生成亚胺，通入氯气对丙酮进行氯代，同时使用氢氧化钠溶液保持反应液的pH；(2)氯代反应结束后，通过调节氢氧化钠溶液的加入量，调节反应液的pH值，从而使亚胺分解，得到1,1,3‑三氯丙酮及2‑烃基苯胺，过滤除去生成的盐；(3)滤液通过减压分馏，分馏后浓缩液即为高浓度、高纯度的1,1,3‑三氯丙酮。

【技术特征摘要】
1.一种1,1,3-三氯丙酮的高选择性合成方法，其特征在于，其具体操作步骤如下：(1)使用2-烃基苯胺与丙酮反应生成亚胺，通入氯气对丙酮进行氯代，同时使用氢氧化钠溶液保持反应液的pH；(2)氯代反应结束后，通过调节氢氧化钠溶液的加入量，调节反应液的pH值，从而使亚胺分解，得到1,1,3-三氯丙酮及2-烃基苯胺，过滤除去生成的盐；(3)滤液通过减压分馏，分馏后浓缩液即为高浓度、高纯度的1,1,3-三氯丙酮。2.根据权利要求1所述的一种1,1,3-三氯丙酮的高选择性合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的丙酮与2-烃基苯胺的摩尔比为1：(1～1.4)。3.根据权利要求1所述的一种1,1,3-三氯丙酮的高选择性合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的2-烃基苯胺中烃基取代基有甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基或叔丁基。4.根据权利要求1所述的一种1,1,3-三氯丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：张龑，杨一思，刘超，陈凯勇，
申请(专利权)人：黄冈师范学院，
类型：发明
国别省市：湖北;42