一种形貌可控NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉的制备方法，涉及一种稀土掺杂发光材料制备方法，包括下列步骤：（1）制备稀土复合硝酸盐（硝酸钆和硝酸铕）混合溶液；（2）加入柠檬酸钠和钼酸钠（3）将混合溶液在不同柠檬酸钠比例和pH值条件下进行水热反应；（4）洗涤，烘干，获得产品。本发明专利技术以Gd2O3(99.99%)，Eu2O3(99.99%)，分析纯的钼酸钠（Na2MoO4•2H2O），分析纯的柠檬酸钠(C6H5Na3O7•2H2O)为原料采用水热法制备不同形貌的NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉，具有操作简便、反应效率高以及工艺可控性强等特点；所合成的NaGd(MoO4)2:Eu3+荧光粉具有形貌可控、结晶度高、分散性好，并具有良好的发光性能等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种稀土掺杂发光材料制备方法，特别是涉及一种形貌可控NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉的制备方法。
技术介绍
双金属钼酸盐NaGd(MoO4)2由于其结构特性和较好的物理化学稳定性，在发光、激光、闪烁及催化等材料领域具有潜在应用。特别是钼酸根在紫外区有较好的吸收，并能将吸收能量较好传递给稀土发光离子，而且由于其结构特点还能使光谱拓宽和高浓度掺杂，这些特点已引起人们的极大关注。作为钼酸盐体系中的重要成员，NaGd(MoO4)2的常见合成方法主要为固相合成法、水热法和提拉法。其中水热法具有反应温度温和、合成方法简单、晶粒生长发育完整、颗粒均匀等特点，被应用于NaGd(MoO4)2荧光粉的合成。近些年来，也相继开展了对NaGd(MoO4)2荧光粉形貌的调控的研究。例如：AnmingLi等人通过改变稀土离子与钼酸钠的摩尔比和调节溶液pH值来观察了NaGd(MoO4)2晶体的变化过程（AnmingLi,DekangXu,HaoLin,ShenghongYang,etal.Facilemorphology-controllablehydrothermalsynthesisandcolortunableluminescencepropertiesofNaGd(MoO4)2:Eu3+,Tb3+microcrystals.RSCAdv.,2015;5:45693-45702）；LanfenLi等人采用水热法合成了NaGd(MoO4)2:Ln3+(Ln=Eu,Tb,Dy,Sm)荧光粉，研究了不同离子的发光性能和pH值对荧光粉形貌和发光强度的影响（LanfenLi,DongbingDong,JiyingZhang,etal.Well-definedNaGd(MoO4)2:Ln3+(Ln=Eu,Tb,Dy,Sm)luminescentmaterials:Facilesynthesisandluminescenceproperties.MaterialsLetters,2014;131:298-301）。现有的研究显示：发光粉的形貌特征对于发光性能有较大的影响。有效控制钼酸钆钠纳米材料晶体形貌的研究具有重要意义。柠檬酸钠作为一种典型的络合剂在无机纳米材料合成体系中具有明显的结构导向作用，其具有良好的溶解性、缓凝性、络合性、表面活性和化学性质稳定等特点，可以在反应体系中有效地减缓晶体的成核速率和络合稀土离子，进而有效调控晶体的形成，对无机纳米材料的形貌进行有效的控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种形貌可控NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉的制备方法，该方法以柠檬酸钠为络合剂，采用水热法制备NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉。该方法具有操作简便、重复率高以及可控性强等特点；所合成的NaGd(MoO4)2:Eu3+荧光粉具有形貌可控、结晶度高、分散性好等优点。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种形貌可控NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉的制备方法，所述方法以Gd2O3(99.99%)，Eu2O3(99.99%)，分析纯的钼酸钠（Na2MoO4•2H2O）和分析纯的柠檬酸钠（C6H5Na3O7•2H2O）为原料，选用柠檬酸钠辅助的水热法合成技术；具体步骤如下：（1）将Gd2O3和Eu2O3用1:1(V/V)硝酸溶解，加入去离子水制备成稀土复合硝酸盐混合溶液；（2）加入柠檬酸钠；（3）加入钼酸钠，搅拌均匀得到前驱体溶液；（4）调节前驱体的pH值；（5）将调节pH值后的前驱体溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封水热反应釜后，在预设温度条件下反应数小时，反应结束后自然冷却到室温，得到白色沉淀；（6）将生成的白色沉淀取出，洗涤数次，在预设温度条件下干燥数小时得到NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉。所述的一种形貌可控NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉的制备方法，步骤（1）中Eu3+占（Gd3++Eu3+）的摩尔百分数比为2.5-10%。所述的一种形貌可控NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉发光性能的制备方法，步骤（2）中按照稀土离子与柠檬酸钠摩尔比为1：0.5-2加入柠檬酸钠。所述的一种调节形貌增强NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉发光性能的制备方法，步骤（3）中按照稀土离子与钼酸钠摩尔比为14:3加入钼酸钠。所述的一种形貌可控NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉发光性能的制备方法，步骤（4）中采用HNO3和NaOH调节pH值为5-7。所述的一种形貌可控NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉发光性能的制备方法，步骤（5）预设反应温度为170-190℃，充分反应时间为20-48h。所述的一种形貌可控NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉发光性能的制备方法，步骤（6）干燥温度60-80℃，时间为12-24h。本专利技术的优点与效果是：本专利技术以稀土氧化物为原料，采用水热法合成，通过调节稀土离子和柠檬酸钠摩尔比来对NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉的形貌进行调控，制得了多种形貌的NaGd(MoO4)2:Eu3+晶体，晶体形貌规整，晶粒尺寸均一，结晶度高且分散性好。其中所制得的NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉具有良好的发光性能。本专利技术以柠檬酸钠为表面活性剂，整个反应在水溶液中进行，经济环保、工艺简单、操作方便且制备周期短，具有广泛的应用前景。同时提供了一种同种晶体结构下调控形貌的新方法，为研究同种晶相条件下形貌对发光的影响提供了一种新思路。附图说明图1是实施例3制备的NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉的SEM图；图2是实例5制备的NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉的SEM图；图3是实施例3和实例5制备的NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉的XRD谱图；图4是实施例3和实例5制备的NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉的发射光谱图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1：分别量取0.1mol/L浓度的29.25mlGd(NO3)3和0.75ml的Eu(NO3)3溶于烧杯中，混合搅拌；按照稀土离子与柠檬酸钠摩尔比为1:0.5加入柠檬酸钠到混合溶液中，待柠檬酸钠溶解后，室温下持续磁力搅拌30min，然后称取0.7945g钼酸钠加入上述混合溶液中全部溶解后，用HNO3和NaOH调溶液pH值为7，继续搅拌1h；将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的50mL反应釜中，水热反应釜的填充比为80%，密封水热反应釜；将水热反应釜放入烘箱中，从室温升温到180℃后保温24h，然后自然冷却到室温；将水热反应釜中生成物离心后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤2次，在60℃干燥24h，即可得到NaGd(MoO4)2:Eu3+长宽比相近的类似方形颗粒发光粉。实施例2：分别量取0.1mol/L浓度的29.25mlGd(NO3)3和0.75ml的Eu(NO3)3溶于烧杯中，混合搅拌；按照稀土离子与柠檬酸钠摩尔比为1:1加入柠檬酸钠到混合溶液中，待柠檬酸钠溶解后，室温下持续磁力搅拌30min，然后称取0.7945g钼酸钠加入上述混合溶液中全部溶解后，用HNO3和NaOH调溶液pH值为7，继续搅拌1h；将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的50mL反应釜中，水热反应釜的填充比为80%，密本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种形貌可控NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉的制备方法，其特征在于，所述方法以Gd2O3(99.99%)，Eu2O3(99.99%)，分析纯的钼酸钠（Na2MoO4•2H2O）和分析纯的柠檬酸钠（C6H5Na3O7•2H2O）为原料，选用柠檬酸钠辅助的水热法合成技术；具体步骤如下：（1）将Gd2O3和Eu2O3用1:1(V/V)硝酸溶解，加入去离子水制备成稀土复合硝酸盐混合溶液；（2）加入柠檬酸钠；（3）加入钼酸钠，搅拌均匀得到前驱体溶液；（4）调节前驱体的pH值；（5）将调节pH值后的前驱体溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封水热反应釜后，在预设温度条件下反应数小时，反应结束后自然冷却到室温，得到白色沉淀；（6）将生成的白色沉淀取出，洗涤数次，在预设温度条件下干燥数小时得到NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉。
【技术特征摘要】
1.一种形貌可控NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉的制备方法，其特征在于，所述方法以Gd2O3(99.99%)，Eu2O3(99.99%)，分析纯的钼酸钠（Na2MoO4•2H2O）和分析纯的柠檬酸钠（C6H5Na3O7•2H2O）为原料，选用柠檬酸钠辅助的水热法合成技术；具体步骤如下：（1）将Gd2O3和Eu2O3用1:1(V/V)硝酸溶解，加入去离子水制备成稀土复合硝酸盐混合溶液；（2）加入柠檬酸钠；（3）加入钼酸钠，搅拌均匀得到前驱体溶液；（4）调节前驱体的pH值；（5）将调节pH值后的前驱体溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封水热反应釜后，在预设温度条件下反应数小时，反应结束后自然冷却到室温，得到白色沉淀；（6）将生成的白色沉淀取出，洗涤数次，在预设温度条件下干燥数小时得到NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉。2.根据权利要求1所述的一种形貌可控NaGd(MoO4)2:Eu3+发光粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中Eu3+占（Gd3++Eu...
【专利技术属性】
技术研发人员：张永明，张振乾，李艳红，赵婉男，孙怡，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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