用于质谱的真空紫外光电离和臭氧诱导解离复合电离源制造技术

本发明专利技术涉及质谱分析仪器，具体的说是一种用于质谱分析的真空紫外光电离和臭氧诱导解离复合电离源。具体结构包括光电离区、射频传输区和诱导解离区三部分。其中光电离区由真空紫外灯、样品进样口、光电离传输电极和限流孔组成；射频传输区由射频多极杆和限流孔组成；诱导解离区由臭氧进样口、诱导传输电极和离子出口组成。本电离源将真空紫外光电离技术与臭氧诱导解离技术相结合，发展了一种新的真空紫外光电离与臭氧诱导解离复合电离技术，该技术不仅可以直接测量混合烯烃、多烯烃的浓度，而且可以区分烯烃异构体种类和数目，同时给出烯烃异构体中双键位置的信息，在工业催化研究方面具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及质谱分析仪器，具体的说是一种用于质谱的真空紫外光电离和臭氧诱导解离复合电离源。本电离源将真空紫外光电离技术与臭氧诱导解离技术相结合，发展了一种新的真空紫外光电离与臭氧诱导解离复合电离技术，该技术不仅可以直接测量混合烯烃、多烯烃的浓度，而且可以区分烯烃异构体种类和数目，同时给出烯烃异构体中双键位置的信息。
技术介绍
长链烯烃广泛用于生产可降解烷基苯表面活性剂、增塑剂和脂肪醇等。直链烷烃的催化脱氢是生产直链烯烃的主要方法，但产物中有烯烃、多烯烃等，传统方法难以快速分析这些产物，无法确定烯烃异构体及其双键位置的信息。真空紫外灯电离源具有体积小，功耗低，灵敏度高，寿命长，谱图简单等优点，适合于复杂样品分析及样品的在线监测，过程监控等领域。真空紫外光能够使电离能(IE)低于其光子能量10.6eV的有机物分子发生软电离，利用这种单光子电离质谱技术，可以实现对长链烯烃、多烯烃的软电离，直接测量烯烃和多烯烃的浓度。但是真空紫外光电离无法区分由双键位置不同形成的同分异构体，也无法确定每一种构体中双键的位置。2006年，澳大利亚的Blanksby教授用ESI质谱研究不饱和脂肪酸磷酸酯实验中，发现电喷雾电离中产的臭氧分子能使磷脂离子中的双键解离，产生特征的碎片离子：醛离子或Criegee过氧中间体离子。利用母体离子与碎片离子的分子量差，可以直接推测不饱和脂肪酸磷脂中双键的位置。r>
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新的真空紫外光电离与臭氧诱导解离复合电离技术，该技术不仅可以直接测量混合烯烃、多烯烃的浓度，而且可以区分烯烃异构体种类和数目，同时给出烯烃异构体中双键位置的信息。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：用于质谱的真空紫外光电离和臭氧诱导解离复合电离源，包括一中空筒体，筒体左侧壁面上设有光窗，于左侧光窗的筒体外部设有真空紫外灯，真空紫外灯发出的紫外光经光窗入射至筒体内，于筒体左侧设有一个以上的同轴圆环状电极或一个以上中部带有同轴圆形通孔的平板电极作为光电离传输电极，形成光电离区，筒体中部设有射频传输杆，形成射频传输区，于筒体右侧设有一个以上的同轴圆环状电极或一个以上中部带有同轴圆形通孔的平板电极作为诱导解离传输电极，形成诱导解离区；筒体右侧壁面上设有离子出口。于光电离区和射频传输区之间、以及射频传输区和诱导解离区之间分别设有隔板，隔板将筒体内的光电离区、射频传输区、诱导解离区分隔成三个互不连通的腔室，于光电离区和射频传输区之间、以及射频传输区和诱导解离区之间的隔板中部均设有通孔，分别为光电离限流孔、射频传输限流孔；光窗、两个隔板上的通孔、光电离传输电极的圆形通孔、诱导解离传输电极的圆形通孔和离子出口均同轴；一样品进样管的出口端设置于筒体内的光窗与光电离传输电极之间的光电离区，样品进样管的进口端穿过筒体的侧壁面与样品源相连；一臭氧进样管的出口端设置于射频传输杆和诱导解离传输电极之间的诱导解离区内，臭氧进样管的进口端穿过筒体的侧壁面与臭氧源相连。光电离区、射频传输区、诱导解离区所在筒体的侧壁面上均开有通孔，通孔与真空计和真空泵相连接。真空紫外灯置于光电离区外部，沿真空紫外灯光线出射方向依次设置有光电离传输电极、光电离限流孔、射频传输杆、射频传输限流孔、臭氧进样管、诱导解离传输电极以及离子出口；光窗、二个隔板上的通孔、光电离传输电极、诱导解离传输电极和离子出口均同轴是指光窗、两个隔板上的通孔、离子出口均与光电离传输电极和诱导解离传输电极的圆环状电极同轴或与平板电极的圆形通孔同轴。光电离区中，光电离传输电极为两个以上的中间设置有通孔的平板电极结构，并且两个以上平板电极平行、绝缘、通孔同轴放置；样品进样管置于真空紫外灯和光电离传输电极之间；诱导解离区中，诱导解离传输电极为两个以上的中间设置有通孔的平板电极结构，并且两个以上平板电极平行、绝缘、通孔同轴放置；臭氧样品进样管置于射频传输限流孔和诱导传输电极之间。射频传输区中，射频传输杆中心轴与光电离传输电极同轴设置，即射频传输杆中心轴与光电离传输电极的圆环状电极同轴或与平板电极的圆形通孔同轴。光电离传输电极材料为不锈钢等金属或者镀了金属的极片；构成光电离传输电极的圆环状电极或平板电极数量为一片或者两片以上；圆环状电极或平板电极通孔的内径为1～50mm；诱导解离传输电极材料为不锈钢等金属或者镀了金属的极片；构成诱导解离传输电极的圆环状电极或平板电极数量为一片或者两片以上；圆环状电极或平板电极通孔的内径为1～50mm。射频传输区中射频传输杆为四级杆、六极杆或八极杆，长度为50mm～200mm；所施加的射频峰峰值Vp-p＝50～500V，射频频率为f＝0.5～5MHz。于两个以上光电离传输电极上沿光的输方向按照从高到低依次施加不同轴向电压，在光电离区轴线方向上形成大小为5～500V/cm的传输电场，电场可以是均匀的，或是非均匀的；于光诱导传输电极上沿光的输方向按照从高到低依次施加不同轴向电压，在诱导解离区轴线方向上形成大小为5～500V/cm的传输电场，电场可以是均匀的，或是非均匀的。光电离限流孔、射频传输限流孔和离子出口小孔直径为0.5～5mm；光电离区工作气压为1～100pa；射频传输区工作气压为0.1～10pa；射频诱导解离区工作气压为1～100pa。经过光电离或者诱导解离得到的离子通过离子出口直接引入到质量分析器中；所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四级杆质量分析器或离子阱质量分析器。本专利技术提供的用于质谱分析的真空紫外光电离和臭氧诱导解离复合电离源，将真空紫外光电离技术与臭氧诱导解离技术相结合，使样品分子首先在光电离区被真空紫外光电离成分子离子；其次通过射频多极杆传输，射频传输区的设计一方面通过真空泵将未电离的烯烃分子尽可能抽走，可以有效避免未电离的烯烃进入臭氧诱导解离区与臭氧发生连锁的化学反应产生副产物，另一方面三个区可以实现光电离区和臭氧诱导解离区的气压、电场条件等的单独、灵活的控制。射频传输相对于静电传输，优势在于可以工作在较高气压(0.1～10pa)下，与光电离区和诱导解离区气压较接近，较容易达到。以上设计最终可以达到直接测量混合烯烃、多烯烃的浓度、区分烯烃异构体种类和数目同时给出烯烃异构体中双键位置的信息的目的。附图说明本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于质谱的真空紫外光电离和臭氧诱导解离复合电离源，包括一中空筒体，筒体左侧壁面上设有光窗(17)，于左侧光窗(17)的筒体外部设有真空紫外灯(1)，真空紫外灯(1)发出的紫外光经光窗(17)入射至筒体内，于筒体左侧设有一个以上的同轴圆环状电极或一个以上中部带有同轴圆形通孔的平板电极作为光电离传输电极(6)，形成光电离区(2)，筒体中部设有射频传输杆(7)，形成射频传输区(3)，于筒体右侧设有一个以上的同轴圆环状电极或一个以上中部带有同轴圆形通孔的平板电极作为诱导解离传输电极(9)，形成诱导解离区(4)；筒体右侧壁面上设有离子出口(20)；于光电离区(2)和射频传输区(3)之间、以及射频传输区(3)和诱导解离区(4)之间分别设有隔板，隔板将筒体内的光电离区(2)、射频传输区(3)、诱导解离区(4)分隔成三个互不连通的腔室，于光电离区(2)和射频传输区(3)之间、以及射频传输区(3)和诱导解离区(4)之间的隔板中部均设有通孔，分别为光电离限流孔(18)、射频传输限流孔(19)；光窗(17)、两个隔板上的通孔、光电离传输电极的圆形通孔(6)、诱导解离传输电极的圆形通孔(9)和离子出口(20)均同轴；一样品进样管(5)的出口端设置于筒体内的光窗(17)与光电离传输电极(6)之间的光电离区(2)，样品进样管(5)的进口端穿过筒体的侧壁面与样品源(10)相连；一臭氧进样管(8)的出口端设置于射频传输杆(7)和诱导解离传输电极(9)之间的诱导解离区(4)内，臭氧进样管(8)的进口端穿过筒体的侧壁面与臭氧源(11)相连。...

【技术特征摘要】
1.用于质谱的真空紫外光电离和臭氧诱导解离复合电离源，包
括一中空筒体，筒体左侧壁面上设有光窗(17)，于左侧光窗(17)
的筒体外部设有真空紫外灯(1)，真空紫外灯(1)发出的紫外光经
光窗(17)入射至筒体内，于筒体左侧设有一个以上的同轴圆环状电
极或一个以上中部带有同轴圆形通孔的平板电极作为光电离传输电
极(6)，形成光电离区(2)，筒体中部设有射频传输杆(7)，形成射
频传输区(3)，于筒体右侧设有一个以上的同轴圆环状电极或一个以
上中部带有同轴圆形通孔的平板电极作为诱导解离传输电极(9)，形
成诱导解离区(4)；筒体右侧壁面上设有离子出口(20)；
于光电离区(2)和射频传输区(3)之间、以及射频传输区(3)
和诱导解离区(4)之间分别设有隔板，隔板将筒体内的光电离区(2)、
射频传输区(3)、诱导解离区(4)分隔成三个互不连通的腔室，于
光电离区(2)和射频传输区(3)之间、以及射频传输区(3)和诱
导解离区(4)之间的隔板中部均设有通孔，分别为光电离限流孔(18)、
射频传输限流孔(19)；光窗(17)、两个隔板上的通孔、光电离传输
电极的圆形通孔(6)、诱导解离传输电极的圆形通孔(9)和离子出
口(20)均同轴；
一样品进样管(5)的出口端设置于筒体内的光窗(17)与光电
离传输电极(6)之间的光电离区(2)，样品进样管(5)的进口端穿
过筒体的侧壁面与样品源(10)相连；
一臭氧进样管(8)的出口端设置于射频传输杆(7)和诱导解离
传输电极(9)之间的诱导解离区(4)内，臭氧进样管(8)的进口
端穿过筒体的侧壁面与臭氧源(11)相连。
2.根据权利要求1所述的复合电离源，其特征在于：
光电离区(2)、射频传输区(3)、诱导解离区(4)所在筒体的
侧壁面上均开有通孔，通孔与真空计(16)和真空泵(21)相连接。
3.根据权利要求1所述的复合电离源，其特征在于：真空紫外
灯(1)置于光电离区(2)外部，沿真空紫外灯(1)光线出射方向
依次设置有光电离传输电极(6)、光电离限流孔(18)、射频传输杆
(7)、射频传输限流孔(19)、臭氧进样管(8)、诱导解离传输电极
(9)以及离子出口(20)；
光窗(17)、二个隔板上的通孔、光电离传输电极(6)、诱导解
离传输电极(9)和离子出口(20)均同轴是指光窗(17)、两个隔板
上的通孔、离子出口(20)均与光电离传输电极(6)和诱导解离传
输电极(9)的圆环状电极同轴或与平板电极的圆形通孔同轴。
4.根据权利要求1所述的复合电离源，其特征在于：
光电离区(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：李海洋，蒋吉春，花磊，谢园园，王艳，李庆运，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21