本发明专利技术涉及质谱分析仪器，具体的说是一种源内碰撞诱导解离的质谱ＶＵＶ光电离源装置，其包括进样毛细管、离子推斥电极、离子加速电极、真空紫外灯、侧抽阀门、电离源腔体；离子推斥电极与离子加速电极间隔一段距离平行放置于电离源腔体的内部，进样毛细管穿过电离源腔体的外壁，其一端探于离子推斥电极的中心小孔内；真空紫外灯的光发射窗口朝向离子推斥电极和离子加速电极之间的空隙放置；于电离源腔体侧壁上设置有气体出口，侧抽阀门通过管路与气体出口相连。本发明专利技术可与任何类型的质量分析器联用，能够同时得到待分析物质的分子量和结构信息，通过源内的碰撞诱导解离还可用来快速分辨同分异构体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及质谱分析仪器，具体的说是一种源内碰撞诱导解离的质谱VUV光电离 源装置，是将VUV光电离产生的离子在适当的电离源电场下加速，与一定的电离源气压下 的背景气体发生碰撞诱导解离，能够同时获得待分析物质的分子量和结构信息的装置，并 将其应用于同分异构体的快速分辨。
技术介绍
挥发性、半挥发性的有机污染物通常在环境中的含量很低，但是其具有毒性、刺激 性和致癌性，对人体造成各种急、慢性的损害，因此对环境中各种有机污染物的监测受到了 人们的密切关注，并得以广泛的研究。质谱以其灵敏度高、检测速度快、普适性好，以及定性 定量准确的特点，在环境样品的快速、在线分析中作为现场检测仪器和分析方法被越来越 多的采用。在线质谱中常用的电离源是具有70eV能量的电子轰击电离源(EI)，这种电离源 对于每种有机物都有其特征谱图，能够准确的定性分析。但是，EI源对真空要求较高，使真 空系统复杂，其电离有机物时产生较多的碎片峰，在分析复杂混合物时识谱困难，制约了其 发展。为了降低解谱难度，加快分析速度，侯可勇[中国专利技术专利200610011793. 2]和 郑培超[中国专利技术专利200810022557. X]使用VUV光作为质谱电离源，测量有机物时只得 到有机物的分子离子峰，谱图简单，可根据分子量进行快速的定性定量分析。但是，这种真 空紫外光的光子能量只有十几个eV，对于绝大多数有机物只能得到其分子离子峰，无法获 取有机物丰富的结构信息，对同分异构体的分辨则无能为力，定性不够精确。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种源内碰撞诱导解离的质谱VUV光电离源装置，能够同 时得到样品的分子量和结构信息，可用于同分异构体的快速分辨。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为一种源内碰撞诱导解离的质谱VUV光电离源装置，包括真空紫外灯和电离源腔 体，真空紫外灯发出的紫外光位于电离源腔体的内部，在电离源腔体内部、真空紫外 灯所发出的紫外光的光路两侧分别设置有离子推斥电极和离子加速电极，离子推斥电极与 离子加速电极相互间隔、同轴、平行设置；离子推斥电极为板式结构，其中心部位设置有小孔，一进样毛细管穿过电离源腔 体的外壁，进样毛细管的气体出口端插于小孔内，进样毛细管的气体入口与样品气源和载 气气源相连；离子加速电极为1块或1块以上相互间隔、平行设置的板式结构；相对于离子推斥 电极的中心部位的小孔，于离子加速电极的平板上置有样品离子通孔；于电离源腔体侧壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与一侧抽阀门相连，于侧抽阀门的另一端通过真空管路连接有机械真空泵。真空紫外灯的光发射窗口朝向离子推斥电极中心小孔正下方区域放置；真空紫外 灯所发射真空紫外光通过离子推斥电极的中心小孔正下方；进样毛细管气体出口垂直于真 空紫外灯所发出的紫外光的光路上。于离子加速电极远离离子推斥电极的一端设置有差分接口极板，差分接口极板与 离子加速电极相互间隔、平行放置，相对于离子加速电极平板上的离子通孔，于差分接口极 板上设置有差分接口小孔，差分接口小孔与质谱仪的质量分析器相连，即电离源腔体内气 体样品电离得到的离子通过差分接口极板上的差分接口小孔直接引入到质谱分析器中。质量分析器可以是任何类型的质量分析器，如(比如但不限于)飞行时间质量 分析器、四级杆质量分析器、离子阱质量分析器等；侧抽阀门为流量可调节的真空阀门，如 (比如但不限于)真空挡板阀、真空蝶阀、真空针阀等；离子推斥电极的中心小孔、离子加速电极中心的离子通孔和差分接口小孔处于同 一轴线上。离子推斥电极到差分接口极板之间的距离为0. 2 20cm ；于离子推斥电极、离子 加速电极和差分接口极板上按照电压从高到低的顺序，依次加载不同的电压，在离子推斥 电极、离子加速电极和差分接口极板中心轴线处形成均勻或非均勻电场，电场强度在OV/ cm 100V/cm 可调。于电离源腔体侧壁上开有通孔，通过真空管路连接有真空规。可根据侧抽阀门流量的调节以及进样毛细管内径和长度的改变来控制进样量，调 节电离源腔体内的真空度，进样毛细管内径为Φ 50 530 μ m，长度为5 200cm，气体样品 进样量为0. 1 100ml/min，电离源腔体内的真空度维持在KT3Torr lOTorr。真空紫外灯设置于电离源腔体的内部，或者真空紫外灯设置于电离源腔体的外 部，同时在电离源腔体的侧壁上设置光入射小孔，真空紫外灯的光发射窗口正对于该光入 射小孔。本专利技术提供的质谱VUV光电离源装置，通过与质谱的质量分析器联用，可同时获 得待测物质的分子量和结构信息，并能够实现对同分异构体的快速分辨。本专利技术装置使 用毛细管直接将大气环境中的样品气体引入到电离源腔体内，样品气体中的有机污染物在 VUV光的照射下被电离，产生有机物分子离子，这些分子离子进入电离源后的质量分析器得 到有机物的分子量信息。通过侧抽阀门和进样毛细管控制气体样品进样量，调节电离源腔 体内的真空度，VUV光电离产生的有机物分子离子在一定场强的电离源电场的加速下，获得 足够能量，与电离源中背景气体发生碰撞诱导解离产生有机物碎片离子，从而得到有机物 的结构信息。根据同分异构体解离能量的不同，在适当的电离源场强和气压条件下，不同的 同分异构体的分子离子峰和碎片峰的相对强度不同，因此，可以实现对同分异构体的快速 分辨。整套装置体积小巧、应用灵活，与不同质量分析器联用后，可实现环境有机污染物快 速、精确的定性分析，定量准确，在环境污染的在线监测领域具有广阔的应用前景。附图说明图1为本专利技术的质谱VUV光电离源装置结构示意图。图2为实施例1中正庚烷样品在相同电离源气压、不同电离源电场强度下得到的质谱图。图3为实施例1中正庚烷样品在相同电离源电场强度、不同电离源气压下得到的 质谱图。图4为实施例2中二甲苯样品和乙苯样品在相同电离源气压、不同电离源电场强 度下得到的质谱图。图5为实施例2中二甲苯样品和乙苯样品在相同条件下碰撞诱导解离程度大小的 比例关系随电离区电场强度的变化曲线。具体实施例方式请参阅图1，为本专利技术的结构示意图，图中12为气体样品，13为VUV光。本专利技术的 质谱VUV光电离源装置，由进样毛细管1、离子推斥电极2、离子加速电极3、差分接口极板 4、真空紫外灯6、侧抽阀门7、电离源腔体9构成。真空紫外灯6位于电离源腔体9的内部(或者真空紫外灯设置于电离源腔体9的 外部，同时在电离源腔体9的侧壁上设置光入射小孔，真空紫外灯6的光发射窗口正对于该 光入射小孔)，在电离源腔体9内部、真空紫外灯6所发出的紫外光的光路两侧分别对称设 置有离子推斥电极2和离子加速电极3，离子推斥电极2与离子加速电极3相互间隔、同轴、 平行设置；离子推斥电极2为板式结构，其中心部位设置有小孔，一进样毛细管1穿过电离源 腔体9的外壁，进样毛细管1的气体出口端插于小孔内，进样毛细管1的气体入口与样品气 源和载气气源相连；离子加速电极3为3块以上相互间隔、平行设置的板式结构；相对于离子推斥电极 2的中心部位的小孔，于离子加速电极3的平板上置有样品离子通孔；于电离源腔体9侧壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与一侧抽阀门7 相连，于侧抽阀门7的另一端通过真空管路连接有机械真空泵8。进样毛细管1气体出口垂直于真空紫外灯本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种源内碰撞诱导解离的质谱ＶＵＶ光电离源装置，包括真空紫外灯（６）、电离源腔体（９），其特征在于：真空紫外灯（６）发出的紫外光位于电离源腔体（９）的内部，在电离源腔体（９）内部、真空紫外灯（６）所发出的紫外光的光路两侧分别设置有离子推斥电极（２）和离子加速电极（３），离子推斥电极（２）与离子加速电极（３）相互间隔、同轴、平行设置；离子推斥电极（２）为板式结构，其中心部位设置有小孔，一进样毛细管（１）穿过电离源腔体（９）的外壁，进样毛细管（１）的气体出口端插于小孔内，进样毛细管（１）的气体入口与样品气源和载气气源相连；离子加速电极（３）为１块或１块以上相互间隔、平行设置的板式结构；相对于离子推斥电极（２）的中心部位的小孔，于离子加速电极（３）的平板上置有样品离子通孔；于电离源腔体（９）侧壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与一侧抽阀门（７）相连，于侧抽阀门（７）的另一端通过真空管路连接有机械真空泵（８）。
【技术特征摘要】
1.一种源内碰撞诱导解离的质谱VUV光电离源装置，包括真空紫外灯(6)、电离源腔体 (9)，其特征在于:真空紫外灯(6)发出的紫外光位于电离源腔体(9)的内部，在电离源腔体(9)内部、 真空紫外灯(6)所发出的紫外光的光路两侧分别设置有离子推斥电极( 和离子加速电极 (3)，离子推斥电极(2)与离子加速电极(3)相互间隔、同轴、平行设置；离子推斥电极(2)为板式结构，其中心部位设置有小孔，一进样毛细管(1)穿过电离源 腔体(9)的外壁，进样毛细管(1)的气体出口端插于小孔内，进样毛细管(1)的气体入口与 样品气源和载气气源相连；离子加速电极(3)为1块或1块以上相互间隔、平行设置的板式结构；相对于离子推斥 电极O)的中心部位的小孔，于离子加速电极(3)的平板上置有样品离子通孔；于电离源腔体(9)侧壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与一侧抽阀门(7) 相连，于侧抽阀门(7)的另一端通过真空管路连接有机械真空泵(8)。2.根据权利要求1所述的质谱VUV光电离源装置，其特征在于真空紫外灯(6)的光发射窗口朝向离子推斥电极O)中心小孔正下方区域放置；真空 紫外灯(6)所发射真空紫外光通过离子推斥电极(3)的中心小孔正下方；进样毛细管(1) 气体出口垂直于真空紫外灯(6)所发出的紫外光的光路上。3.根据权利要求1所述的质谱VUV光电离源装置，其特征在于于离子加速电极(3)远离离子推斥电极O)的一端设置有差分接口极板G)，差分接 口极板(4)与离子加速电极(3)相互间隔、平行放置，相对于离子加速电极(3)平板上的离 子通孔，于差分接口极板(4)上设置有差分接口小孔(5)，差分接口小孔(5)与质谱仪的质 量分析器(10)相连，即电离源腔体(9)内气体样品电离得到的离子通过差分接口极板(4) 上的差分接口小孔( 直接引入到质谱...
【专利技术属性】
技术研发人员：李海洋，花磊，吴庆浩，崔华鹏，陈平，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]
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