本实用新型专利技术提供一种气热辅助表面解吸常压化学电离质谱装置及其电离源，所述电离源包括依次连接的头部、主体部分和尾部，内部形成连通的密闭腔室，头部和尾部分别设有连通腔室的通孔，一放电针置于腔室内且其针尖通过头部的通孔伸出头部，并朝向样品盘上的样品表面；尾部连接辅助气体通道，辅助气体通道经尾部的通孔向所述腔室内引入辅助气体。本实用新型专利技术通过设置管路接头和辅助试剂接口，方便可靠地引入选定的辅助气体和辅助试剂；内置的加热丝能够对密闭腔室内的辅助气体进行加热，加热后的辅助气体将通入密闭腔室的辅助试剂雾化，并在放电针的电晕放电区电离成具有高能量、高密度的初级离子，增强了目标样本分子的反应活性，提高分析的灵敏度。
【技术实现步骤摘要】
本技术属于分析化学领域，具体涉及一种通过引入辅助气体和辅助试剂以提高样品分子解吸、增强分子离子反应活性的气热辅助表面解吸常压化学电离源及含有该电离源的电离质谱装置。
技术介绍
质谱分析技术是待测样品离子化后经质谱仪检测质荷比和信号响应强度进而确定待测物结构和含量的方法。由于质谱技术灵敏度高、分析速度快、耗样量少等优点，而被广泛应用于石油化工、食品医药安全、公共安全、代谢组学、地质科学等领域。电离源作为质谱仪一个非常重要的部分，主要用于将待测物质由分子形态转化为离子形态，被质谱大师R.G.Cooks教授认为是质谱仪器的心脏。在质谱发展过程中传统的质谱技术包括：电感耦合等离子体质谱(Induced coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)，化学电离技术(Chemical Ionization Source,CI)，解吸电离技术(Desorption Ion Source,DI)，电子轰击电离技术(Electron Impact Ion Source,EI)，喷雾电离技术(Spray Ionization,SI)，以及后来基于此发展起来的电喷雾电离技术(ESI)、基质辅助激光解吸电离(MALDI)和常压化学电离技术(APCI)等。在高通量、无损和反应监测的分析过程中，这些常压电离源已经被用到分析从小分子到大分子物质的各种化合物分析中。表面解吸常压化学电离质谱分析方法(DAPCI-MS)是一种不需或仅需很少样品预处理，可直接对复杂样品中的待测物进行选择性化学电离和检测的快速质谱分析方法。DAPCI-MS已成功的运用到了食品品质检测、药物分析、爆炸物检测、林业科学、医学检验和笔迹鉴定等众多领域。表面解吸常压化学电离源(DAPCI)经过与美国赛默飞世尔公司的LTQ-XL线性离子阱质谱仪以及其他公司的质谱仪耦合联用均得到了良好的测试结果，并进行了大量的应用研究。但是，上述标准表面解吸常压化学电离源在实际使用中辅助气体和辅助试剂的引进方式繁琐，调节方式麻烦，并且不能直接加热辅助气体，不能直接对分析区域进行加热，影响了样品分析的快速性、灵敏性和有效性。
技术实现思路
为了解决上述问题，本技术提供一种能够增强解吸和电离能力、分析速度快、结构简单、操作方便的气热辅助表面解吸常压化学电离质谱装置及其电离源。本技术的上述目的是由以下技术方案来实现的：一种气热辅助表面解吸常压化学电离源，包括依次连接的头部、主体部分和尾部，内部形成连通的密闭腔室，头部和尾部分别设有连通腔室的通孔，一放电针置于所述腔室且其针尖通过头部的通孔伸出头部，并朝向样品盘上的样品表面；尾部连接辅助气体通道，辅助气体通道经尾部的通孔向所述腔室内引入辅助气体。上述气热辅助表面解吸常压化学电离源中，所述头部为内设与所述腔室连通的空腔的结构体，所述结构体侧面设有辅助试剂接口，所述接口与空腔连通，通过管路连接用于引入辅助试剂的微量进样器。上述气热辅助表面解吸常压化学电离源中，所述头部侧壁上相对设置有两沉头螺纹孔(32，33)，两个螺栓分别拧入所述沉头螺孔，尾部相对；所述放电针一端由所述两螺栓夹持，另一端穿过头部的通孔(34)从所述头部的端部伸出；螺栓的头部设有用于连接施加到放电针的高压电源的高压电源接头。上述气热辅助表面解吸常压化学电离源中，所述头部为直径较大的圆柱体和直径较小的锥体形成的结构体，头部的通孔(34)一直延伸到锥体的锥尖处，所述放电针从所述锥尖处伸出；所述圆柱体侧壁上设有用于连接热电偶的测温热电偶接口。上述气热辅助表面解吸常压化学电离源中，所述主体部分包括外壳、隔热层、支撑环和加热丝，外壳为圆筒状壳体，壳体内部从外到内依次装设支撑环、隔热层和加热丝，外壳的两端部各设有螺纹通孔(112)，所述螺纹通孔(112)中各安装有第一固定螺栓和第二固定螺栓，两螺栓夹持固定加热丝；第一固定螺栓和第二固定螺栓的一端部各设有用于连接施加到加热丝的低压电源的低压电源接头。上述气热辅助表面解吸常压化学电离源中，所述隔热层共有三层，从外到内依次为玻璃纤维管、具有石棉夹层的铝箔管和耐高温石英管。上述气热辅助表面解吸常压化学电离源还包括一温控器，其连接到加热丝所在的电路回路中，并与连接到测温热电偶接口的热电偶电连接。上述气热辅助表面解吸常压化学电离源中，所述尾部包括尾盖和管路接头，尾盖为与所述主体部分的外壳外直径相匹配的圆柱体，其中部设有用于连接管路接头的螺纹孔(211)，该螺纹孔的底部设有与所述腔室相连通的通孔(212)；管路接头为中部设有通孔的双头螺栓，一端连接到尾盖的螺纹孔(211)，另一端连接辅助气体通道引入辅助气体，管路接头的通孔与尾盖的通孔(212)连通。一种气热辅助表面解吸常压化学电离质谱装置，包括电离源、放置有样品的样品盘以及质谱仪，所述电离源呈一定角度放置在样品盘的一侧，电离源的放电针朝向样品表面，放电针的针尖与固体样品具有一定的水平距离；质谱仪的传输管管口呈一定角度放置在样品盘的另一侧，与固体样品具有一定的水平距离，所述电离源为上述气 热辅助表面解吸常压化学电离源。采用上述技术方案，本技术通过设置管路接头和辅助试剂接口，方便可靠地引入辅助气体和辅助试剂；内置的加热丝能够对密闭腔室内的辅助气体进行加热，加热后的辅助气体将辅助试剂雾化，并在放电针的电晕放电区电离成具有高能量、高密度的初级离子，增强了目标样本分子的反应活性。附图说明图1是本技术的电离源的实施例所提供的立体结构示意图及其主视图；图2是主体部分的外壳的主视图和左视图；图3是尾部的立体图及沿A-A线截取的截面图；图4是头部的立体图；图5是沿图4中B-B线截取的截面图；图6是沿图1中C-C线截取得截面图；图7是本技术电离质谱装置的布置示意图；图8是采用本技术测定的使用不同辅助试剂时产生的初级离子质谱图；图9是采用本技术测定的三聚氰胺牛奶溶液的质谱图；图10是采用本技术测定的牛奶中离子浓度与三聚氰胺浓度的工作曲线；图11是采用本技术测定的异烟肼药片的质谱图；图12是质子化异烟肼在加热和不加热条件下的强度变化趋势图。图中附图标记表示为：1：主体部分；11：外壳，111：长条状平底凹槽，112：螺纹通孔，113：螺纹孔；12：隔热层；13：支撑环；14：加热丝； 2：尾部，21：尾盖，211：螺纹孔，212：通孔，213:沉头螺纹孔；22：管路接头； 3：头部，31：空腔，32/33：沉头螺纹孔，34：通孔，35：辅助试剂接口，36：测温热电偶接口；4：第一固定螺栓，41：低压电源接头；5：第二固定螺栓，51：低压电源接头；6：第三固定螺栓，61：高压电源接头；7：放电针； 8：温控器； 9：质谱仪。 100：微量进样器；101：热电偶；102：气瓶，103：样品盘。 具体实施方式表面解吸常压化学电离源(DAPCI)是一种不需要样品预处理、具有良好化学选择性、灵敏度高的新型电离源，其采用电晕放电产生初级离子并与固体或液体样品表面作用，发生解吸电离，从而获得样品表面待测物的离子。DAPCI在常压下工作，不同试剂或样品都可以方便地在常压下进行更换，适合高通量分析。现有的标准表面解吸常压化学电离源在实际使用中辅助气体和辅助试本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种气热辅助表面解吸常压化学电离源，其特征在于，包括依次连接的头部、主体部分和尾部，内部形成连通的密闭腔室，头部和尾部分别设有连通所述腔室的通孔，一放电针置于所述腔室且其针尖通过头部的通孔伸出头部，并朝向样品盘上的样品表面；尾部连接辅助气体通道，辅助气体通道经尾部的通孔向所述腔室内引入辅助气体。
【技术特征摘要】
1.一种气热辅助表面解吸常压化学电离源，其特征在于，包括依次连接的头部、主体部分和尾部，内部形成连通的密闭腔室，头部和尾部分别设有连通所述腔室的通孔，一放电针置于所述腔室且其针尖通过头部的通孔伸出头部，并朝向样品盘上的样品表面；尾部连接辅助气体通道，辅助气体通道经尾部的通孔向所述腔室内引入辅助气体。2.根据权利要求1所述的气热辅助表面解吸常压化学电离源，其特征在于，所述头部为内设有与所述腔室连通的空腔的结构体，所述结构体侧面设有辅助试剂接口，所述接口与空腔连通，通过管路连接用于引入辅助试剂的微量进样器。3.根据权利要求2所述的气热辅助表面解吸常压化学电离源，其特征在于，所述头部侧壁上相对设置有两沉头螺纹孔(32，33)，两个螺栓分别拧入所述沉头螺孔(32，33)，尾部相对；所述放电针一端由所述两螺栓夹持，另一端穿过头部的通孔(34)从所述头部的端部伸出；螺栓的头部设有用于连接施加到放电针的高压电源的高压电源接头。4.根据权利要求3所述的气热辅助表面解吸常压化学电离源，其特征在于，所述头部为直径较大的圆柱体和直径较小的锥体形成的结构体，头部的通孔(34)一直延伸到锥体的锥尖处，所述放电针从所述锥尖处伸出；所述圆柱体侧壁上设有用于连接热电偶的测温热电偶接口。5.根据权利要求4所述的气热辅助表面解吸常压化学电离源，其特征在于，所述主体部分包括外壳、隔热层、支撑环和加热丝，外壳为圆筒状壳体，壳体内部从外到内依次装设支撑环、隔热层和加热丝，外壳的两端部各设...
【专利技术属性】
技术研发人员：王志豪，王姜，朱小兵，刘坤，陈焕文，
申请(专利权)人：东华理工大学，
类型：新型
国别省市：江西;36
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