一种以碳酸钙为催化剂的6-氨基-1-己醇制备方法技术

技术编号:14855251 阅读:45 留言:0更新日期:2017-03-18 22:31
本发明专利技术公开了一种以碳酸钙为催化剂的6-氨基-1-己醇的制备方法,以碳酸钙为反应催化剂,将1,6-己二醇、氨与氢在温度为270-290℃、压力为150-180Mpa条件下混合加热加压反应1.5-2个小时生成6-氨基-1-己醇。本发明专利技术的制备方法催化剂为碳酸钙,原料易得,成本低,催化效率高,催化效果稳定;成品6-氨基-1-己醇纯度高,收率高,具有较高的经济效益,可以广泛推广应用。

【技术实现步骤摘要】

:本专利技术涉及一种以碳酸钙为催化剂的6-氨基-1-己醇制备方法,该方法是以碳酸钙为催化剂。
技术介绍
:6-氨基-1-己醇,英文名称为6-amino-1-hexanol,CAS号为4048-33-3,分子式为C6H16NO,室温下为白色针状结晶,熔点为58-60℃,沸点为130.5-131.5℃,通风干燥处,密封保存,带有刺激性。6-氨基-1-己醇是一种化工中间体,它含有羟基和氨基,具有醇和胺的通性,可用于制备特种有机化学品、医药和农药,用途广泛。我国对于6-氨基-1-己醇生产技术相对落后,大多数依靠进口,价格昂贵。目前现有技术中生产6-氨基-1-己醇的方法有多种,其中1,6-己二醇与氨反应法,原料易得,产品成本低,具有较高的工业化前景。1,6-己二醇与氨反应法的反应方程式为:HOCH2(CH2)4CH2OH+NH3→H2NCH2(CH2)4CH2OH+H2O此法根据催化剂不同又分为两种。第一种镍作催化剂。阮内镍用亚硫酸钠溶液处理,得到含硫的镍催化剂。在这种催化剂存在下,1,6-己二醇、氨与氢一起加热加压,在210℃和47kg/cm2下反应2.5h,生成该醇。1,6-己二醇转化率42%,6-氨基-1-己醇选择性79%。第二种铁作催化剂。在铁催化剂存在下,在150-300℃和50-200帕压力下,,l,6-己二醇与氨发生轻基、氨基交换反应,生成6-氨基-1-己醇。但是目前1,6-己二醇与氨反应法其催化剂的催化效率均不太理想,收率偏低。
技术实现思路
:本专利技术所解决的技术问题:提供一种1,6-己二醇与氨反应法的高效催化剂,提高6-氨基-1-己醇的收率和纯度。本专利技术提供如下技术方案:一种以碳酸钙为催化剂的6-氨基-1-己醇的制备方法,以碳酸钙为反应催化剂,将1,6-己二醇、氨与氢在温度为270-290℃、压力为150-180Mpa条件下混合加热加压反应1.5-2个小时生成6-氨基-1-己醇。优选的,以碳酸钙为反应催化剂,将1,6-己二醇、氨与氢在温度为280-290℃、压力为170-180Mpa条件下混合加热加压反应1.5-2个小时生成6-氨基-1-己醇。优选的,以碳酸钙为反应催化剂,将1,6-己二醇、氨与氢在温度为280-285℃、压力为170-175Mpa条件下混合加热加压反应1.5-2个小时生成6-氨基-1-己醇。优选的,所述碳酸钙为活性碳酸钙,CaCO3有效成分含量≥98%,Fe2O3含量≤0.30%,Al2O3含量≤0.20%,MgO含量≤0.16%。优选的,所述碳酸钙为超细碳酸钙,CaCO3有效成分含量≥96%,铁含量≤0.1%,MgCO3含量≤1.7%,盐酸不溶物含量≤0.2。优选的,所述碳酸钙为超细方解石粉,CaCO3有效成分含量≥98%,铁含量≤0.1%,锰含量≤0.008%。碳酸钙为白色微细结晶粉末,无臭无味,能吸收臭气,相对密度为2.6-2.7g/cm3;相对蒸汽密度为2.5-2.74g/cm3,熔点为1339℃;折射率:1.498,可溶于乙酸、盐酸等稀酸,难溶于稀硫酸,几乎不溶于水和乙醇,线性热膨胀系数为11.7×10-6℃。轻质碳酸钙可作为膨松剂、面粉处理剂、抗结剂、酸度调节剂、营养强化剂、固化剂等。本品作膨松剂使用时多与其他品种配合使用,与碳酸氢钠、明矾等复配得到的膨松剂,遇热则缓慢地释出二氧化碳,使食品产生均匀、细腻的膨松体,可提高糕点、面包、饼干的品质。此外还有强化钙的作用,碳酸钙颗粒越小越易吸收。还可以用作饲料营养强化剂和化工填充剂,在橡胶工业中,广泛用于胶管、胶板、胶布、胶鞋及医疗制品中,是降低制品成本的良好填料。在塑料工业中,主要用于软聚氯乙烯复合物,塑料溶胶及玻璃纤维增强聚酯复合物等方面,如电线外皮、人造革及其他压出压延制品,一般用量为20份左右。碳酸钙用作分析试剂,如作基准试剂。发射光谱分析中样品助熔剂、挥发性助剂。还用作硅单晶切片胶、厚膜电容材料、光学玻璃及医药工业原料。碳酸钙用于制造香粉、粉饼、水粉、胭脂等原料,制造粉类化妆品时用作香精混合剂,还主要用于牙膏作摩擦剂,属牙膏用的硬性磨料。现有技术中没有任何关于碳酸钙可以作为化工催化剂的记载,本专利技术采用碳酸钙为1,6-己二醇与氨反应催化剂,催化效率高,催化效果稳定,碳酸钙来源广泛,简单易得,具有极高的市场推广价值。本专利技术的有益效果:1.本专利技术1,6-己二醇与氨反应原料易得,产品成本低,经济效益好。2.采用碳酸钙为1,6-己二醇与氨反应催化剂,催化效率高,催化效果稳定,成品纯度高,收率高。3.碳酸钙作为催化剂经济成本低,原料易得,可以广泛推广应用。具体实施方式:下面对本专利技术的实施例做详细的说明,本实施例在以专利技术技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但是本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例中未注明具体条件的实验方案,通常按照常规条件或者制造商所建议的条件实施。实施例一种以碳酸钙为催化剂的6-氨基-1-己醇的制备方法,以碳酸钙为反应催化剂,将1,6-己二醇、氨与氢在温度为270-290℃、压力为150-180Mpa条件下混合加热加压反应1.5-2个小时生成6-氨基-1-己醇。催化剂一:活性碳酸钙,购自华宇纳米粉体集团,CaCO3有效成分含量≥98%,Fe2O3含量≤0.30%,Al2O3含量≤0.20%,MgO含量≤0.16%。催化剂二:超细碳酸钙,购自华宇纳米粉体集团,CaCO3有效成分含量≥96%,铁含量≤0.1%,MgCO3含量≤1.7%,盐酸不溶物含量≤0.2。催化剂三:超细方解石粉,购自华宇纳米粉体集团,CaCO3有效成分含量≥98%,铁含量≤0.1%,锰含量≤0.008%。对比催化剂一:含硫的镍催化剂。对比催化剂二:铁催化剂。实施方式见表一:对实施例所述方法的1,6-己二醇转化率及生成6-氨基-1-己醇纯度进行测定。表二:实施例1,6-己二醇转化率及生成6-氨基-1-己醇纯度以上内容仅为本专利技术的较佳实施方式,对于本领域的普通技术人员,依据本专利技术的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种以碳酸钙为催化剂的6‑氨基‑1‑己醇制备方法,其特征在于:以碳酸钙为反应催化剂,将1,6‑己二醇、氨与氢在温度为270‑290℃、压力为150‑180Mpa条件下混合加热加压反应1.5‑2个小时生成6‑氨基‑1‑己醇。

【技术特征摘要】
1.一种以碳酸钙为催化剂的6-氨基-1-己醇制备方法,其特征在于:以碳酸钙为反应催
化剂,将1,6-己二醇、氨与氢在温度为270-290℃、压力为150-180Mpa条件下混合加热加压
反应1.5-2个小时生成6-氨基-1-己醇。
2.根据权利要求1所述的一种以碳酸钙为催化剂的6-氨基-1-己醇的制备方法,其特征
在于:以碳酸钙为反应催化剂,将1,6-己二醇、氨与氢在温度为280-290℃、压力为170-
180Mpa条件下混合加热加压反应1.5-2个小时生成6-氨基-1-己醇。
3.根据权利要求1所述的一种以碳酸钙为催化剂的6-氨基-1-己醇的制备方法,其特征
在于:以碳酸钙为反应催化剂,将1,6-己二醇、氨与氢在温度为280-285℃、压力为170-
175Mpa条件下混合加热加压反应1.5-2...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡海威丁靓闫永平郑辉严辉
申请(专利权)人:苏州艾缇克药物化学有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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