吡唑‑3‑甲酸铜聚合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种吡唑‑3‑甲酸聚合物及其制备方法。(1)称量0.5~1毫摩尔三水合硝酸铜溶解于4~8毫升蒸馏水中，制得硝酸铜溶液。(2)称量0.5~1毫摩尔吡唑‑3‑甲酸溶解于3~6毫升无水乙醇中，制得吡唑‑3‑甲酸溶液。(3)称量0.5~1毫摩尔咪唑溶解于2~4毫升无水乙醇中，制得咪唑溶液。(4)称量0.5~1毫摩尔氢氧化钠溶解于1~2毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液。(5)将步骤(1)、(2)、(3)和(4)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，套上不锈钢反应釜外套放入80摄氏度烘箱中反应48~72小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置12小时后开釜得蓝色溶液，过滤在滤纸上得到蓝色块状晶体，即为吡唑‑3‑甲酸聚合物。本发明专利技术工艺简单、成本低廉、重复性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于聚合物制备
，特别涉及一种吡唑-3-甲酸聚合物及其制备方法。
技术介绍
近年来，过渡金属聚合物的种类和数目迅猛增加，人们利用具有特殊结构和性能的有机小分子配体与金属离子通过配位键或其它弱相互作用合成配位超分子，形成的聚合物在结构和性能上具有独特性。但是，对于吡唑-3-甲酸的聚合物报道尚少。由于吡唑-3-甲酸配位点较少，配位方式简单，报道的大多数配合物均属于小分子配合物，对于聚合物这一研究报道尚少，因此我们利用吡唑-3-甲酸这一小分子有机配体合成聚合物，为此类配体在聚合物的研究上提供了一定依据。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种吡唑-3-甲酸铜聚合物及其制备方法。本专利技术的思路：利用吡唑-3-甲酸、咪唑和硝酸铜，通过溶剂热法获得铜聚合物。吡唑-3-甲酸聚合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，中心金属离子为Cu(II)离子。该聚合物每个基元包含一个Cu(II)离子、一个吡唑-3-甲酸阴离子和一个咪唑分子。吡唑-3-甲酸上羧基的O1原子和吡唑环上的N1原子以螯合的形式与铜离子配位，吡唑环上的N2原子与另一个铜离子配位。咪唑上一个氮原子与铜离子配位。中心金属离子Cu(II)分别与来自两个吡唑-3-甲酸上的两个氧原子(O1、O2B)，两个氮原子（N1、N2A）以及一个咪唑上的氮原子（N3）配位。五个配位原子在Cu(II)离子周围形成畸变的四方锥构型。Cd-O键长介于2.0058Å-2.3858Å之间，Cd-N键长在1.9687Å-1.9928Å之间。吡唑-3-甲酸聚合物的制备方法具体步骤为：(1)称量0.5~1毫摩尔三水合硝酸铜溶解于4~8毫升蒸馏水中，制得硝酸铜溶液。(2)称量0.5~1毫摩尔吡唑-3-甲酸溶解于3~6毫升无水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸溶液。(3)称量0.5~1毫摩尔咪唑溶解于2~4毫升无水乙醇中，制得咪唑溶液。(4)称量0.5~1毫摩尔氢氧化钠溶解于1~2毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液。(5)将步骤(1)、(2)、(3)和(4)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，套上不锈钢反应釜外套放入80摄氏度烘箱中反应48~72小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置12小时后开釜得蓝色溶液，过滤在滤纸上得到蓝色块状晶体，即为吡唑-3-甲酸聚合物。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了双核铜聚合物，为合成过渡金属的小分子配体的聚合物提供了一定的依据。附图说明图1是本专利技术吡唑-3-甲酸聚合物的分子结构图。具体实施方式实施例：(1)称量0.5毫摩尔（0.1208克）三水合硝酸铜溶解于4毫升蒸馏水中，制得硝酸铜溶液。(2)称量0.5毫摩尔（0.0556克）吡唑-3-甲酸溶解于3毫升无水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸溶液。(3)称量0.5毫摩尔（0.0343克）咪唑溶解于2毫升无水乙醇中，制得咪唑溶液。(4)称量0.5毫摩尔（0.0200克）氢氧化钠溶解于1毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液。(5)将步骤(1)、(2)、(3)和(4)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，套上不锈钢反应釜外套放入80摄氏度烘箱中反应50小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置12小时后开釜得蓝色溶液，过滤在滤纸上得到蓝色块状晶体，即为吡唑-3-甲酸聚合物。吡唑-3-甲酸聚合物分子结构见图1，晶体结构解析表明，该聚合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，中心金属离子为Cu(II)离子。该聚合物每个基元包含一个Cu(II)离子、一个吡唑-3-甲酸阴离子和一个咪唑分子。吡唑-3-甲酸上羧基的O1原子和吡唑环上的N1原子以螯合的形式与铜离子配位，吡唑环上的N2原子与另一个铜离子配位。咪唑上一个氮原子与铜离子配位。中心金属离子Cu(II)分别与来自两个吡唑-3-甲酸上的两个氧原子(O1、O2B)，两个氮原子（N1、N2A）以及一个咪唑上的氮原子（N3）配位。五个配位原子在Cu(II)离子周围形成畸变的四方锥构型。Cd-O键长介于2.0058Å-2.3858Å之间，Cd-N键长在1.9687Å-1.9928Å之间。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吡唑‑3‑甲酸铜聚合物，其特征在于吡唑‑3‑甲酸铜聚合物的分子结构式为：吡唑‑3‑甲酸聚合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，中心金属离子为Cu(II)离子；该聚合物每个基元包含一个Cu(II)离子、一个吡唑‑3‑甲酸阴离子和一个咪唑分子；吡唑‑3‑甲酸上羧基的O1原子和吡唑环上的N1原子以螯合的形式与铜离子配位，吡唑环上的N2原子与另一个铜离子配位；咪唑上一个氮原子与铜离子配位；中心金属离子Cu(II)分别与来自两个吡唑‑3‑甲酸上的两个氧原子即O1和O2B，两个氮原子即N1和N2A以及一个咪唑上的氮原子即N3配位；五个配位原子在Cu(II)离子周围形成畸变的四方锥构型；Cd‑O键长介于之间，Cd‑N键长在之间。

【技术特征摘要】
1.一种吡唑-3-甲酸铜聚合物，其特征在于吡唑-3-甲酸铜聚合物的分子结构式为：吡唑-3-甲酸聚合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，中心金属离子为Cu(II)离子；该聚合物每个基元包含一个Cu(II)离子、一个吡唑-3-甲酸阴离子和一个咪唑分子；吡唑-3-甲酸上羧基的O1原子和吡唑环上的N1原子以螯合的形式与铜离子配位，吡唑环上的N2原子与另一个铜离子配位；咪唑上一个氮原子与铜离子配位；中心金属离子Cu(II)分别与来自两个吡唑-3-甲酸上的两个氧原子即O1和O2B，两个氮原子即N1和N2A以及一个咪唑上的氮原子即N3配位；五个配位原子在Cu(II)离子周围形成畸变的四方锥构型；Cd-O键长介于之间，Cd-N键长在之间。2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张秀清，倪萌，李家星，韦立先，韦华传，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45