本发明专利技术公开了一种制备钛酸钡粉末的分级反应装置、分级反应的制备方法以及所得的钛酸钡粉末。该装置包括一级反应器（１）、二级反应器（２）和陈化器（３）；其中一级反应器（１）和二级反应器（２）中又分别设置有夹层（７１）和（７２），它能使反应液充分地反应，并使反应和陈化工序连续不断地进行下去，从而提高了生产效率。该方法包括一级反应、二级反应、陈化、热分解、粉碎、煅烧等步骤，不但彻底地解决钛酸钡粉末的硬团聚问题，而且操作简单。制得的钛酸钡粉末的钡与钛的摩尔比为０．９９０～１．００８，平均粒径约为０．０３～１．００μｍ，松装密度≤１．８ｇ／ｍｌ。
Reaction apparatus for preparing barium titanate powder, method for use and product obtained
The invention discloses a graded reaction device for preparing barium titanate powder, a method for preparing a graded reaction and a barium titanate powder obtained. The device comprises a reactor (1), the two stage reactor (2) and an ageing device (3); one stage reactor (1) and two (2) in the reactor are respectively provided with an interlayer (71) and (72), it can make the reaction liquid full reaction the reaction and aging process continuously proceed, thereby improving the production efficiency. The method comprises the steps of first order reaction, two stage reaction, Chen Hua, thermal decomposition, pulverization and calcination, thereby solving the problem of hard agglomeration of barium titanate powder and simple operation. The molar ratio of barium and titanium barium titanate powder prepared by 0.990 ~ 1.008, the average particle size is about 0.03 ~ 1 m, the apparent density of more than 1.8g / ml.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备钛酸钡粉末的反应装置、所用方法及所得产品，更具体地讲，本专利技术涉及一种制备钛酸钡粉末的分级反应装置、分级反应的制备方法以及所得的钛酸钡粉末。
技术介绍
钛酸钡粉末的制备方法有很多种，例如水解法、溶胶—凝胶法、水热法和草酸盐沉淀法等等。目前工业上最常用的制备钛酸钡粉末的方法是Clabaugh专利技术的草酸盐沉淀法。该专利技术以氯化钡水溶液和四氯化钛水溶液按约1∶1的比例混合，混合均匀的钡钛溶液缓慢加入到一定温度的草酸溶液中，反应沉淀出草酸氧钛钡，清洗干净草酸根离子、氯离子等杂质离子，煅烧合成钛酸钡粉末。由于沉淀物草酸氧钛钡颗粒呈团聚态，在高温下煅烧合成的钛酸钡粉末会产生严重的硬团聚，松装密度大，妨碍了应用。为了降低钛酸钡粉末的硬团聚，中国专利申请CN 01118560.0中公开了一种草酸盐法制备钛酸钡粉末的方法，该方法主要特点在于在煅烧前用湿磨的方式粉碎钛酸钡沉淀物，以便使其平均粒子尺寸小于5μm，形成的草酸氧钛钡浆液采用喷雾干燥器进行干燥，然后进行煅烧，经粉碎可获得平均粒径小于0.9μm的钛酸钡粉末。但是，由于需要进行喷雾干燥，造成粒子形成二次团聚，煅烧后仍然会产生一定程度的硬团聚。中国专利申请CN 98121320.0中公开了一种水解法制备钛酸钡粉末的方法，该方法以氢氧化钡水溶液和醇钛的IPA溶液(也可以添加La)混合反应，经过老化、离心脱水、在热水中搅拌清洗、再一次离心脱水、在乙醇中搅拌混合均匀并离心脱水、干燥、压碎等步骤，得到颗粒尺寸为0.05μm、立方晶相结构的钛酸钡粉末。虽然该方法可以获得较细小的均匀钛酸钡粉末，但是，该方法的工艺流程复杂，成本高，不利于进行大规模生产。因此，有必要研究出一种能彻底地解决钛酸钡粉末的硬团聚问题的反反应装置和制备方法，并且尽可能地使制备过程便于操作，以适应工业化大生产的需要。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种制备钛酸钡粉末的分级反应装置，利用该分级反应装置制备钛酸钡粉末时，能使反应持续不断地进行，反应溶液充分混合均匀，反应浓度始终动态均衡，反应充分彻底，生成的草酸氧钛钡均匀细小。本专利技术的分级反应装置包括一级反应器、二级反应器和陈化器；一级反应器和二级反应器内分别设有夹层；夹层将一级反应器和二级反应器的内部分别分隔为夹层部分和内腔部分；在内腔的底部分别设有狭缝，内腔通过狭缝与夹层相通；另外，一级反应器上还设有进料装置，该进料装置穿越一级反应器的夹层部分而直接与一级反应器的内腔部分相连；一级反应器的夹层上设有出料口，该出料口通过管道穿越二级反应器的夹层部分而直接与二级反应器的内腔部分相连；二级反应器的夹层上也设有出料口，该出料口则通过管道与陈化器相连。上述的分级反应装置中，两个反应器的夹层的厚度优选分别为1-10cm；而两个反应器的狭缝的高度可以几毫米至几十厘米，优选为1-5cm。夹层的厚度和狭缝的高度与各级反应器的大小、进料速率、出料速率等有关，而各级反应器的容积可以根据生产规模进行调整，其大小也与进料速率、出料速率等有关。一般情况下，本专利技术的各级反应器的容积可以基本相同或相近，大小可以控制在100-1000L之间，优选在100-300L之间。本专利技术各级反应器的出料口的位置也很重要，一般情况下，它们分别设置在距相应反应器底部1/2高度以上的位置处，优选设置在距反应器底部1/2～2/3的位置。本专利技术的进料装置上可以设有两条或两条以上的进料管道，或者设有一条三通阀进料管道。另外，在所述的分级反应装置的二级反应器和陈化器之间还可以连有一个或一个以上的带有夹层的反应器，例如连有三级反应器、四级反应器乃至多级反应器。但是由于仅具有一级反应器和二级反应器的分级反应装置已经可以使反应液反应得比较完全，达到工业生产的要求。本专利技术分级反应装置的工作过程大致如下原料溶液沿不同的进料管道加入一级反应器中，在不断地搅拌下，原料溶液得到充分的混合，并不断地反应，生成微小的沉淀物颗粒，形成混合液，而且越靠近反应器底部的混合液中，沉淀物颗粒的含量越高。随着在一级反应器里的不断地加入原料溶液，一级反应器底部的混合液将会缓慢地通过狭缝，沿着夹层溢满到出料口，然后顺着管道流入到二级反应器中。这样，就使一级反应器中沉淀物颗粒含量高的混合液连续而缓慢地被转移到二级反应器中。在二级反应器中，该混合液继续反应，从而生成更多的颗粒。同样地，二级反应器底部的混合液也会缓慢地通过狭缝，沿着夹层溢满到出料口，顺着管道流入到陈化器中，最终形成草酸氧钛钡沉淀。本专利技术的另一目的是提供一种能够解决钛酸钡粉末的硬团聚问题的、制备钛酸钡粉末的分级反应方法，该制备方法包括以下步骤(1)将草酸、四氯化钛和氯化钡的水溶液加至一级反应器中，并使其充分混合；(2)将一级反应器中的混合液转移到二级反应器中，并充分混匀；(3)将二级反应器中的混合液转移到陈化器中，在20～90℃的温度下进行陈化，得到草酸氧钛钡沉淀物；(4)洗涤上述得到的草酸氧钛钡沉淀物，然后离心脱水；(5)将上述离心脱水后的草酸氧钛钡沉淀物在400～1100℃的温度下进行热分解，并将热分解后得到的粉末进行粉碎；(6)将上述粉碎后得到的粉末在900～1300℃的温度下进行煅烧；(7)将上述煅烧后得到的粉末进行分级筛分或粉碎，得到最终的钛酸钡粉末。上述方法中，步骤(2)和步骤(3)中的混合液转移，是将混合液由相应反应器的底部先运动至该反应器的中间位置以上，如1/2至2/3的位置处，然后转移到下一级反应装置中。在上述的步骤(1)中，四氯化钛与氯化钡的摩尔比优选为1∶1～1.2∶1。草酸、四氯化钛和氯化钡的混合方式可以是先将四氯化钛与氯化钡制成混合溶液，再将该混合溶液与草酸溶液分别加至一级反应器中；也可以是先将草酸与四氯化钛制成混合溶液，再将该混合溶液与氯化钡溶液分别加至一级反应器中；又或者是将草酸溶液、四氯化钛溶液和氯化钡溶液分别单独加至一级反应器中。优选采用前两种混合方式之一。具体地讲，步骤(1)优选按以下的两种方式操作方式1把纯净的四氯化钛缓慢加入到温度低于30℃的纯水中，获得浓度为3～6mol/L的四氯化钛水溶液。然后把一定量的固体草酸或草酸溶液加入到四氯化钛水溶液中，混合均匀，一边搅拌一边加入氨水或液氨，配制成混合溶液，溶液pH值约为2.5～3.5，以四氯化钛计算的浓度约为0.5～1.0mol/L。用纯水溶解BaCl2·2H2O，并除去氯化钡水溶液中的杂质，获得浓度为0.5～1.5mol/L的氯化钡水溶液。最后，将草酸和四氯化钛的混合液与氯化钡水溶液混合。或者方式2用纯水溶解BaCl2·2H2O，并除去氯化钡水溶液中的杂质，获得浓度为0.5～1.5mol/L的氯化钡水溶液。把纯净的四氯化钛缓慢加入到温度低于30℃的纯水中，获得浓度为3～6mol/L的四氯化钛水溶液。然后，把氯化钡水溶液和四氯化钛水溶液按1∶1～1.2∶1的摩尔比混合成均匀的混合液，以四氯化钛计算的浓度为0.5～1.0mol/L。用纯水溶解H2C2O4·2H2O，并除去草酸溶液中的杂质，获得浓度为1～1.5mol/L的草酸水溶液。并使其温度为20～90℃。最后，将四氯化钛和氯化钡的混合液与草酸溶液混合。上述的步骤(1)～(3)优选在本专利技术的分级反应装置中完成(见图3)。上述方法本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种分级反应装置，其特征在于，所述的分级反应装置包括一级反应器（１）、二级反应器（２）和陈化器（３）；一级反应器（１）和二级反应器（２）内分别设有夹层（７１）和夹层（７２）；夹层（７１）将一级反应器（１）的内部分为夹层（７１）部分和内腔（９１）部分，夹层（７２）将二级反应器（２）的内部分为夹层（７２）部分和内腔（９２）部分；在内腔（９１）、（９２）的底部分别设有狭缝（８１）、（８２），内腔（９１）、（９２）通过狭缝（８１）、（８２）分别与夹层（７１）、（７２）相通；一级反应器（１）设有进料装置（５），该进料装置（５）穿越一级反应器（１）的夹层（７１）而直接与一级反应器（１）的内腔（９１）相连；一级反应器（１）的夹层（７１）上设有出料口（６１），出料口（６１）通过管道（４１）穿越二级反应器（２）的夹层（７２）而直接与二级反应器（２）的内腔（９２）相连；二级反应器（２）的夹层（７２）上设有出料口（６２），出料口（６２）通过管道（４２）与陈化器（３）相连。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曾迪，张深强，刘贺，
申请(专利权)人：肇庆羚华有限责任公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]
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