一种笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂的制备方法，涉及一种阻燃剂的制备方法，首先笼状磷酸酯的合成与纯化和酰氯活化PEPA；再酰氯PEPA与氧化石墨烯的共价结合：称取50‑100g氧化石墨烯，分散在100‑400ml二氧六环溶剂中，20‑40Khz频率下超声2‑5h,并将其倒入步骤2所制得的酰氯活化PEPA中间体溶液中，80‑220r/min转速下，50‑80℃继续反应5‑8h，制得笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂。制得笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂。所制备的阻燃剂不含卤素、高效低毒、环境友好，是一类环保型阻燃剂。本发明专利技术产品可广泛应用于日常生产生活中的涂料、塑料、橡胶等高分子材料的防火阻燃。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种阻燃剂的制备方法，具体涉及一种笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂的制备方法。
技术介绍
高分子材料的广泛应用带给我们便利的同时也带来灾难，高分子的易燃特性越来越受到人们的关注，预防火灾的发生，保护人民的生命及财产安全成为重中之重，阻燃剂应运而生，现在已经成为一种重要的高分子助剂。阻燃剂种类繁多，效果最好的是卤系阻燃剂，卤系阻燃剂虽然可以很好地改善材料的阻燃性能，但在使用过程中会释放有毒、有腐蚀性气体，对人类造成二次伤害，且污染环境。随着人们的安全和环保意识增强，阻燃剂正向着低毒、低烟、环境友好型的方向发展，无卤阻燃成为研究热点，磷系阻燃剂具有高效、低烟、低毒、无卤等优点，被公认为是一类环保型的防火助剂，被广泛应用于高分子材料阻燃中，是最有希望代替卤素阻燃剂的下一代阻燃剂。其中，PEPA便是磷系阻燃剂的一个代表，它具有稳定的六元双环笼状结构，热稳定性和化学稳定性优良，含磷量达17.2%，应用广泛，阻燃效率高，兼具气相、凝聚相阻燃双重作用，能够在聚合物燃烧时形成焦炭保护层、抑制燃烧，具有优良的阻燃效率、热稳定性和耐水解性。石墨烯也是很好的阻燃材料，自问世以来便得到足够的关注，其独特的纳米结构与性能有重要的研究价值，一系列关于石墨烯的研究都积极开展起来。随着纳米复合材料研究的深入，聚合物/石墨烯纳米复合材料的阻燃性引起国内外学者的广泛关注。与传统阻燃材料相比，少量的石墨烯就可以改善聚合物基体的热稳定性，而且这一新型阻燃材料具有环保、低毒、综合性能优异的特点，但阻燃级别较低则限值了石墨烯阻燃剂的适用范围，于是科研人员开始复配型改性石墨烯阻燃剂的研究，从此复配型石墨烯开始发展起来。
技术实现思路
本专利技术提供一种笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂的制备方法，该方法制备一种高效、环保、低毒、综合性能优异的改性氧化石墨烯阻燃剂。本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案是：一种笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1.笼状磷酸酯的合成与纯化在500ml三口烧瓶中，加入0.2-1mol季戊四醇和0.2-1mol三氯氧磷，再倒入150-300ml二氧六环作为溶剂，在80-90℃水浴锅中80-220r/min的搅拌速度下反应1-3h，随后继续升温至90-100℃，回流反应2-4h，最后温度固定在95℃，边搅拌反应边缓慢蒸出溶剂，得到白色固体。取上述白色固体溶解在200-400ml无水乙醇中，在70-85℃水浴锅中80-180r/min的搅拌速度下搅拌至完全溶解，15-30℃下过滤、冷却、重结晶、60-120℃下真空干燥10-24h，备用。步骤2.酰氯活化PEPA取100-300ml新蒸的二氧六环于三口烧瓶中，称取0.2-1mol二酰氯，倒入盛有溶剂的烧瓶中，氮气保护下，80-220r/min转速下，电磁搅拌3-15min，称取0.2-1mol的PEPA，PEPA分5-30次加入三口瓶中，每次间隔3-30min的速度向反应瓶中缓慢添加，并加入缚酸剂调节溶液PH值为7-10，50-80℃下反应4-6h，制得酰氯活化PEPA中间体。步骤3.酰氯PEPA与氧化石墨烯的共价结合称取50-100g氧化石墨烯，分散在100-400ml二氧六环溶剂中，20-40Khz频率下超声2-5h,并将其倒入步骤2所制得的酰氯活化PEPA中间体溶液中，80-220r/min转速下，50-80℃继续反应5-8h，制得笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂。所述的一种笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的二酰氯为己二酰氯、乙二酰氯、戊二酰氯、癸二酰氯其中的一种或几种的组合。所述的一种笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的PEPA和二酰氯摩尔数比为1:1。所述的一种笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的敷酸剂为三乙胺、吡啶、N，N-二异丙基乙胺中的一种或多种的组合。本专利技术的有益效果体现在下述几个方面：本专利技术所述的一种笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂的制备方法，该制备方法简单，易操作，原料容易购买。阻燃剂中P元素可协效石墨烯，有效提高氧化石墨烯的阻燃级别，制备出低毒、低烟、无卤的改性氧化石墨烯阻燃剂。附图说明图1笼状分子改性氧化石墨烯反应机理图。具体实施方式下面结合特定的具体实施例进一步详细说明本专利技术的实施方式。实施例1步骤1.笼状磷酸酯的合成与纯化在500ml三口烧瓶中，加入1mol季戊四醇和1mol三氯氧磷并倒入300ml二氧六环溶剂，在85℃水浴锅中180r/min的搅拌速度下反应3h，随后升温至93℃，回流反应3h，最后温度固定在95℃，边搅拌反应边缓慢蒸出溶剂，得到白色固体。取上述白色固体溶解300ml无水乙醇中，在80℃水浴锅中120r/min的搅拌速度下搅拌至完全溶解，25℃下过滤、冷却重结晶、120℃下真空干燥24h，备用。步骤2.酰氯活化PEPA取150ml新蒸的二氧六环于三口烧瓶中，称取0.2mol二酰氯，倒入盛有溶剂的烧瓶中，氮气保护下，120r/min转速下，电磁搅拌8min，并加入三乙胺调节溶液PH值为8，称取与二酰氯等摩尔量的PEPA，分18次加入，每次间隔10min，直至加完，80℃下反应5h，制得酰氯活化PEPA中间体溶液。步骤3.酰氯PEPA与氧化石墨烯的共价结合通过改进的Hummers方法制得氧化石墨烯水溶液，在真空冷冻干燥机中干燥48h，得氧化石墨烯粉末。称取100g上述氧化石墨烯粉末，分散在250ml二氧六环溶剂中，超声5h,并将其倒入步骤二所制得的酰氯活化PEPA中间体溶液中，继续反应8h，制得笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂。真空干燥24h，待用。步骤4.水性环氧树脂与改性氧化石墨烯阻燃剂的分散研磨按质量份数称取10份的水性环氧树脂、5份去离子水和2份步骤3制得的笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂，将阻燃剂、水与水性环氧树倒入研磨罐中混合，放在球磨机里球磨40min，混合均匀，取出后加入10份的固化剂，在150r/min的转速下磁力搅拌1h得到涂层混合液。步骤5.防火涂层制备在固化期间，用喷砂机对钢片进行表面喷砂处理，然后用丙酮浸泡清洗表面，放置等待喷涂涂层。将步骤4得到的涂层混合液倒入喷枪中，分别经由喷枪进行钢片的喷涂工作，将涂料均匀地喷涂在钢片上。喷涂结束后，将钢片放在阴凉干燥的地方72h，干燥定型。实施例2步骤1.笼状磷酸酯的合成与纯化在500ml三口烧瓶中，加入1mol季戊四醇和1mol三氯氧磷并倒入350ml二氧六环溶剂，在85℃水浴锅中180r/min的搅拌速度下反应3h，随后升温至93℃，回流反应3h，最后温度固定在95℃，边搅拌反应边缓慢蒸出溶剂，得到白色固体。取上述白色固体溶解300ml无水乙醇中，在80℃水浴锅中120r/min的搅拌速度下搅拌至完全溶解，25℃下过滤、冷却重结晶、120℃下真空干燥24h，备用。步骤2.酰氯活化PEPA取150ml新蒸的二氧六环于三口烧瓶中，称取0.1mol二酰氯，倒入盛有溶剂的烧瓶中，氮气保护下，150r/min转速下，电磁搅拌8min，并加入三乙胺调节溶液PH值为8，称取与二酰氯等摩尔量的PEPA，分9次加入，每次间隔8min，直至加完，80℃下反应5h，制得酰氯活本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述方法制备步骤如下：步骤1.笼状磷酸酯的合成与纯化在500ml三口烧瓶中，加入0.2‑1mol季戊四醇和0.2‑1mol三氯氧磷，再倒入150‑300ml二氧六环作为溶剂，在80‑90℃水浴锅中80‑220r/min的搅拌速度下反应1‑3h，随后继续升温至90‑100℃，回流反应2‑4h，最后温度固定在95℃，边搅拌反应边缓慢蒸出溶剂，得到白色固体；取上述白色固体溶解在200‑400ml无水乙醇中，在70‑85℃水浴锅中80‑180r/min的搅拌速度下搅拌至完全溶解，15‑30℃下过滤、冷却、重结晶、60‑120℃下真空干燥10‑24h，备用；步骤2.酰氯活化PEPA取100‑300ml新蒸的二氧六环于三口烧瓶中，称取0.2‑1mol二酰氯，倒入盛有溶剂的烧瓶中，氮气保护下，80‑220r/min转速下，电磁搅拌3‑15min，称取0.2‑1mol的PEPA，PEPA分5‑30次加入三口瓶中，每次间隔3‑30min的速度向反应瓶中缓慢添加，并加入缚酸剂调节溶液PH值为7‑10，50‑80℃下反应4‑6h，制得酰氯活化PEPA中间体；步骤3.酰氯PEPA与氧化石墨烯的共价结合称取50‑100g氧化石墨烯，分散在100‑400ml二氧六环溶剂中，20‑40Khz频率下超声2‑5h,并将其倒入步骤2所制得的酰氯活化PEPA中间体溶液中，80‑220r/min转速下，50‑80℃继续反应5‑8h，制得笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂。...
【技术特征摘要】
1.一种笼状分子改性氧化石墨烯阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述方法制备步骤如下：步骤1.笼状磷酸酯的合成与纯化在500ml三口烧瓶中，加入0.2-1mol季戊四醇和0.2-1mol三氯氧磷，再倒入150-300ml二氧六环作为溶剂，在80-90℃水浴锅中80-220r/min的搅拌速度下反应1-3h，随后继续升温至90-100℃，回流反应2-4h，最后温度固定在95℃，边搅拌反应边缓慢蒸出溶剂，得到白色固体；取上述白色固体溶解在200-400ml无水乙醇中，在70-85℃水浴锅中80-180r/min的搅拌速度下搅拌至完全溶解，15-30℃下过滤、冷却、重结晶、60-120℃下真空干燥10-24h，备用；步骤2.酰氯活化PEPA取100-300ml新蒸的二氧六环于三口烧瓶中，称取0.2-1mol二酰氯，倒入盛有溶剂的烧瓶中，氮气保护下，80-220r/min转速下，电磁搅拌3-15min，称取0.2-1mol的PEPA，PEPA分5-30次加入三口...
【专利技术属性】
技术研发人员：王娜，王树伟，付琬璐，刘政辉，钱佳成，周磊，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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