一种香料组合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种香料组合物的制备方法，包括以下步骤：首先以乙酰丙酸酯类为原料，以二级醇为氢源和溶剂，在异丙醇铝的催化作用下反应制得γ‑戊内酯；然后将上述制得的γ‑戊内酯、二氢猕猴桃内酯、乙酸薄荷酯、香豆素，增强用化合物、载体混合均匀，制得香料组合物。该制备方法采用的原料便宜，有效降低了香料组合物制备的成本，且制备工艺条件温和，易于操作。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及香料领域，具体的涉及一种香料组合物的制备方法。
技术介绍
：合成香料作为精细有机化工的重要组成部分，在食品、化妆品、纺织、医药、橡胶、塑料、饲料、涂料等方面有广泛应用。合成香料的开发途径有很多，可以利用价格便宜、易得的天然香料或石油原料和中间体合成，改造结构复杂难以合成的天然香料，利用新的合成方法，改进传统工艺等。目前世界上合成香料已达5000多种，常用的产品有400多种。在众多香料中，酯类香料是一类非常重要的香料品香精，酯类香料是用途最广，用量最大的一类。γ-戊内酯具有新鲜的果香、药香、甜香香气，且柔和持久，既可用于食用香精和烟用香精，同时也可用作溶剂、有机合成中间体、涂料和清洁剂等。但是其单独用于卷烟中时，制得的卷烟烟香的饱满度、圆润感、流畅性不够，另一方面由于γ-戊内酯的合成方法条件较为苛刻，成本较高，限制了其应用。
技术实现思路
：为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种香料组合物的制备方法，该制备方法原料价廉易得，制备工艺条件温和，易于操作，且制得的香料组合物可以有效提高卷烟的清甜韵感，提高卷烟的品质。为了更好的解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种香料组合物的制备方法，包括以下步骤：(1)以乙酰丙酸酯类为原料，以二级醇为氢源和溶剂，在异丙醇铝的催化作用下反应制得γ-戊内酯；(2)将步骤(1)制得的γ-戊内酯、二氢猕猴桃内酯、乙酸薄荷酯、香豆素，增强用化合物、载体混合均匀，制得香料组合物。作为上述技术方案的优选，步骤(1)所述反应的过程具体为：在微波反应器中加入乙酰丙酸酯类原料，二级醇和异丙醇铝；设定初始微波功率，设定反应温度和反应时间，反应结束后经过系统强制风冷降温，取出反应混合物，经分离得到γ-戊内酯。作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述乙酰丙酸酯类为乙酰丙酸甲酯、乙酰丙酸乙酯、乙酰丙酸丁酯中的一种或多种混合。作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述二级醇为2-丁醇、异丙醇中的一种。作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述二级醇、乙酰丙酸酯类原料的质量比为(8-25)：1。作为上述技术方案的优选，所述异丙醇铝与乙酰丙酸酯类原料的质量比为1：(1-8)。作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述增强用化合物为丁二酮、正丁酸、十二酸、4-甲基-5(β-羟乙基)噻唑中的一种或多种混合。作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述载体为谷氨酸钠、麦芽糊精、蒸馏水的混合物，三者质量比为1：(2-3)：(5-10)。作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，以重量份计，所述γ-戊内酯、二氢猕猴桃内酯、乙酸薄荷酯、香豆素，增强用化合物、载体的用量具体为：γ-戊内酯1-2份、二氢猕猴桃内酯0.5-1份、乙酸薄荷酯0.5-0.8份、香豆素0.03-0.07份，增强用化合物0.005-0.015份、载体0.007-0.1份。作为上述技术方案的优选，所述设定的初始微波功率为300W，所述反应的温度为130-170℃，所述反应的时间为10-60min。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：首先本专利技术以价格低廉的乙酰丙酸酯类为原料、二级醇为氢源和溶剂，异丙醇铝为催化剂制得γ-戊内酯，反应过程中不需要高压氢气，有效降低了制备成本；且反应条件温和，对设备要求低，工艺简单，操作方便；本专利技术合理控制香料组合物中各组分的用量，使得制得的香料组合物具有果香、药香、甜香的香气特征，可以有效增加烟香的饱满度、圆润感、流畅性，提高卷烟品质，而且可以突出优质烟叶烟草本甜，提升卷烟的甜韵。具体实施方式：为了更好的理解本专利技术，下面通过实施例对本专利技术进一步说明，实施例只用于解释本专利技术，不会对本专利技术构成任何的限定。实施例1一种香料组合物的制备方法，包括以下步骤：(1)在微波反应器中加入乙酰丙酸甲酯，2-丁醇和异丙醇铝；设定初始微波功率为300W，设定反应温度为130℃和反应时间60min，反应结束后经过系统强制风冷降温，取出反应混合物，经分离得到γ-戊内酯，其中，2-丁醇、乙酰丙酸甲酯的质量比为10：1，异丙醇铝与乙酰丙酸甲酯的质量比为1：2；(2)以重量份计，将步骤(1)制得的γ-戊内酯1份、二氢猕猴桃内酯0.5份、乙酸薄荷酯0.5份、香豆素0.03份，丁二酮0.005份、载体0.007份混合均匀，制得香料组合物；其中，所述载体为谷氨酸钠、麦芽糊精、蒸馏水的混合物，三者质量比为1：2：5。实施例2一种香料组合物的制备方法，包括以下步骤：(1)在微波反应器中加入乙酰丙酸丁酯，异丙醇和异丙醇铝；设定初始微波功率为300W，设定反应温度为170℃和反应时间10min，反应结束后经过系统强制风冷降温，取出反应混合物，经分离得到γ-戊内酯，其中，异丙醇、乙酰丙酸丁酯的质量比为8：1，异丙醇铝与乙酰丙酸丁酯的质量比为1：3；(2)以重量份计，将步骤(1)制得的γ-戊内酯2份、二氢猕猴桃内酯1份、乙酸薄荷酯0.8份、香豆素0.07份，4-甲基-5(β-羟乙基)噻唑0.015份、载体0.1份混合均匀，制得香料组合物；其中，所述载体为谷氨酸钠、麦芽糊精、蒸馏水的混合物，三者质量比为1：3：10。实施例3一种香料组合物的制备方法，包括以下步骤：(1)在微波反应器中加入乙酰丙酸乙酯、2-丁醇和异丙醇铝；设定初始微波功率为300W，设定反应温度为140℃和反应时间50min，反应结束后经过系统强制风冷降温，取出反应混合物，经分离得到γ-戊内酯；2-丁醇、乙酰丙酸乙酯的质量比为14：1，异丙醇铝与乙酰丙酸乙酯的质量比为1：4；(2)以重量份计，将步骤(1)制得的γ-戊内酯1.2份、二氢猕猴桃内酯0.6份、乙酸薄荷酯0.6份、香豆素0.04份，正丁酸0.007份、载体0.009份混合均匀，制得香料组合物；其中，所述载体为谷氨酸钠、麦芽糊精、蒸馏水的混合物，三者质量比为1：2：6。实施例4一种香料组合物的制备方法，包括以下步骤：(1)在微波反应器中加入乙酰丙酸甲酯，异丙醇和异丙醇铝；设定初始微波功率为300W，设定反应温度为150℃和反应时间40min，反应结束后经过系统强制风冷降温，取出反应混合物，经分离得到γ-戊内酯；2-丁醇、乙酰丙酸甲酯的质量比为18：1，异丙醇铝与乙酰丙酸甲酯的质量比为1：5；(2)以重量份计，将步骤(1)制得的γ-戊内酯1.4份、二氢猕猴桃内酯0.7份、乙酸薄荷酯0.65份、香豆素0.05份，十二酸0.009份、载体0.011份混合均匀，制得香料组合物；其中，所述载体为谷氨酸钠、麦芽糊精、蒸馏水的混合物，三者质量比为1：2：7。实施例5一种香料组合物的制备方法，包括以下步骤：(1)在微波反应器中加入乙酰丙酸乙酯，2-丁醇和异丙醇铝；设定初始微波功率为300W，设定反应温度为160℃和反应时间30min，反应结束后经过系统强制风冷降温，取出反应混合物，经分离得到γ-戊内酯；2-丁醇、乙酰丙酸乙酯的质量比为20：1，异丙醇铝与乙酰丙酸乙酯的质量比为1：6；(2)以重量份计，将步骤(1)制得的γ-戊内酯1.6份、二氢猕猴桃内酯0.8份、乙酸薄荷酯0.7份、香豆素0.05份，4-甲基-5(β-羟乙基)噻唑0.011份、载体0.013份混合均匀，制得香料组合物；其中，所述载体为谷氨酸钠、麦芽糊精、蒸馏水的混合物，三者质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种香料组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以乙酰丙酸酯类为原料，以二级醇为氢源和溶剂，在异丙醇铝的催化作用下反应制得γ‑戊内酯；(2)将步骤(1)制得的γ‑戊内酯、二氢猕猴桃内酯、乙酸薄荷酯、香豆素，增强用化合物、载体混合均匀，制得香料组合物。

【技术特征摘要】
1.一种香料组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以乙酰丙酸酯类为原料，以二级醇为氢源和溶剂，在异丙醇铝的催化作用下反应制得γ-戊内酯；(2)将步骤(1)制得的γ-戊内酯、二氢猕猴桃内酯、乙酸薄荷酯、香豆素，增强用化合物、载体混合均匀，制得香料组合物。2.如权利要求1所述的一种香料组合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的过程具体为：在微波反应器中加入乙酰丙酸酯类原料，二级醇和异丙醇铝；设定初始微波功率，设定反应温度和反应时间，反应结束后经过系统强制风冷降温，取出反应混合物，经分离得到γ-戊内酯。3.如权利要求1所述的一种香料组合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述乙酰丙酸酯类为乙酰丙酸甲酯、乙酰丙酸乙酯、乙酰丙酸丁酯中的一种或多种混合。4.如权利要求1所述的一种香料组合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述二级醇为2-丁醇、异丙醇中的一种。5.如权利要求1所述的一种香料组合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述二级醇、乙酰丙酸酯类原料的质量比为(8-25)：1。6.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：李风浪，李舒歆，
申请(专利权)人：东莞市联洲知识产权运营管理有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44