一种石墨烯/炭黑复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，包括以下步骤，首先将氧化石墨烯溶液和炭黑经过超声分散后，得到氧化石墨烯和炭黑的复合溶液；然后向上述步骤得到的复合溶液中加入还原剂进行反应后，得到石墨烯/炭黑复合材料。本发明专利技术从氧化石墨烯材料入手，首先在超声的条件下制备得到了氧化石墨烯和炭黑的复合溶液，然后在还原剂的作用下，进行化学原位还原，最终得到了石墨烯/炭黑复合材料，有效的克服了石墨烯材料存在的分散不均匀，易团聚的缺陷，同时还大大提高了炭黑的性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于石墨烯复合材料
，尤其涉及一种石墨烯/炭黑复合材料的制备方法。
技术介绍
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。它是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。作为一种由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，它是目前进入应用领域中最薄的材料和最强韧的材料，断裂强度比钢材还要高200倍，还有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％；同时石墨烯具有巨大的理论比表面积，物理化学性质稳定，可在高工作电压和大电流快速充放电下保持很好的结构稳定性，同时，石墨烯还具有优异的导电性，可以降低内阻，提高超级电容器的循环稳定性；而且石墨烯如果能够制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机。用石墨烯取代硅，计算机处理器的运行速度将会快数百倍；另外，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光。并且非常致密，即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透。这些特征使得它非常适合作为透明电子产品的原料，如透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板。正是由于石墨烯具有上述诸多的优异物理化学性质，其在储能材料，环境工程，灵敏传感方面被广泛应用，被称为“黑金”或是“新材料之王”，而且潜在的应用前景广大，目前已成为全世界各领域的关注焦点与研究热点。由于石墨烯本身没有催化性能和磁学性能，因此限制了石墨烯材料在催化剂、磁性材料、超级电容器、电池材料及屏蔽材料等许多领域的应用。因此，将石墨烯材料和其他材料进行复合，也是石墨烯发展的方向之一。在诸多复合材料中，炭黑是一种无定形碳，轻、松而极细的黑色粉末，表面积非常大，是含碳物质(煤、天然气、重油、燃料油等)在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。按用途不同，通常分为色素用炭黑、橡胶用炭黑、导电碳黑和专用碳黑。按功能主要分为补强碳黑、着色碳黑、导电碳黑等。广泛的应用于航天、通信、电力和轮胎等高科技行业。随着炭黑在应用上的要求不断提高，提高其自身性能也势在必行，因而，如何将石墨烯和炭黑进行复合得到石墨烯/炭黑复合材料，从而具有更优异的性能，已成为领域内众多前瞻性的研发型企业广泛关注的焦点之一。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，本专利技术制备的石墨烯炭黑复合材料，炭黑能够均匀稳定的分布在石墨烯表面，复合材料具有更好的导电性能和散热性能。本专利技术提供了一种石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)将氧化石墨烯溶液和炭黑经过超声分散后，得到氧化石墨烯和炭黑的复合溶液；B)向上述步骤得到的复合溶液中加入还原剂进行反应后，得到石墨烯/炭黑复合材料。优选的，所述炭黑包括导电炭黑和/或橡胶用炭黑；所述还原剂包括亚硫酸钠、葡萄糖和水合肼中的一种或多种。优选的，所述炭黑包括导电炭黑、炭黑N234和炭黑N115中的一种或多种；所述还原剂为亚硫酸钠。优选的，所述氧化石墨烯溶液的质量浓度为0.1％～0.5％；所述氧化石墨烯与炭黑的质量比为1：(2～60)；所述氧化石墨烯和还原剂的质量比为1：(1～2)。优选的，所述反应的温度为60～100℃；所述反应的时间为7～18h；所述超声为聚能式超声；所述超声的频率10～100kHz；所述超声的功率为1～10kW。优选的，所述步骤A)具体为：A1)将炭黑和溶剂进行超声后，得到炭黑溶液；A2)在超声的条件下，将上述步骤得到的炭黑溶液慢速加入氧化石墨烯水溶液中，继续超声后，得到氧化石墨烯和炭黑的复合溶液。优选的，所述溶剂包括水和/或醇类溶剂；所述步骤A1)中，超声的时间为10～30min；所述步骤A2)中，慢速加入的速度为3～7g/min；所述继续超声的时间为10～30min。优选的，所述氧化石墨烯溶液的制备过程为：将石墨与强酸混合反应后，加入强氧化剂再次反应，淬灭后得到氧化石墨烯水溶液。优选的，所述强酸包括硫酸、盐酸和硝酸中的一种或多种；所述强氧化剂包括高锰酸钾、双氧水、氯酸钾和五氧化二磷中的一种或多种；所述混合反应的温度为小于等于10℃；所述再次反应的温度为小于等于60℃。优选的，所述步骤B)中，所述反应后，还包括后处理步骤；所述后处理包括分离和冷冻干燥。本专利技术提供了一种石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，包括以下步骤，首先将氧化石墨烯溶液和炭黑经过超声分散后，得到氧化石墨烯和炭黑的复合溶液；然后向上述步骤得到的复合溶液中加入还原剂进行反应后，得到石墨烯/炭黑复合材料。与现有技术相比，本专利技术针对现有的石墨烯表面呈现惰性，反应活性较低，在水等溶剂中较难分散，并且石墨烯片层之间由于分子间作用力容易聚集在一起，导致石墨烯复合材料，由于活性高容易团聚，导致原有的特性减弱甚至消失的问题。本专利技术从氧化石墨烯材料入手，首先在超声的条件下制备得到了氧化石墨烯和炭黑的复合溶液，然后在还原剂的作用下，进行化学原位还原，最终得到了石墨烯/炭黑复合材料，有效的克服了石墨烯材料存在的分散不均匀，易团聚的缺陷，同时还大大提高了炭黑的性能。实验结果表明，本专利技术提供的石墨烯/炭黑复合粉体材料，炭黑能够在石墨烯表面均匀分布，类似于生长在石墨烯表面，使得石墨烯和炭黑的性能均能体现，从而有效的使得复合物在导电及散热性能方面和硬度得到提高，相比普通导电炭黑，导电性能能够提高5％～10％，相比橡胶用炭黑，散热性能能够提高6％～8％。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的石墨烯/炭黑复合材料的电镜扫描图；图2为本专利技术实施例2制备的石墨烯/炭黑复合材料的电镜扫描图；图3为本专利技术实施例3制备的石墨烯炭黑复合材料的电镜扫描图。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对专利技术权利要求的限制。本专利技术所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。本专利技术所有原料，对其纯度没有特别限制，本专利技术优选采用分析纯或石墨烯复合材料领域使用的常规纯度。本专利技术提供了一种石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)将氧化石墨烯溶液和炭黑经过超声分散后，得到氧化石墨烯和炭黑的复合溶液；B)向上述步骤得到的复合溶液中加入还原剂进行反应后，得到石墨烯/炭黑复合材料。本专利技术首先氧化石墨烯溶液和炭黑源经过超声分散后，得到氧化石墨烯和炭黑的复合溶液。本专利技术对所述炭黑没有特别限制，以本领域技术人员熟知的炭黑即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求及质量要求进行选择和调整，本专利技术为提高石墨烯/炭黑复合材料的性能，所述炭黑优选导电炭黑和/或橡胶用炭黑，更优选为导电炭黑或橡胶用炭黑，最优选为导电炭黑、炭黑N234和炭黑N115中的一种或多种，具体优选为导电炭黑、炭黑N234或炭黑N115。本专利技术对所述原料的比例没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求及质量要求进行选择和调整，本专利技术所述氧化石墨烯与炭黑的质量比优选为1：(2～60)，更优选为1：(5～50)，更优选为1：(10～40)，最优选为1：(20～30)。本专利技术对所述氧化石墨烯溶液的质量浓度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的氧化石墨烯溶液的浓度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)将氧化石墨烯溶液和炭黑经过超声分散后，得到氧化石墨烯和炭黑的复合溶液；B)向上述步骤得到的复合溶液中加入还原剂进行反应后，得到石墨烯/炭黑复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)将氧化石墨烯溶液和炭黑经过超声分散后，得到氧化石墨烯和炭黑的复合溶液；B)向上述步骤得到的复合溶液中加入还原剂进行反应后，得到石墨烯/炭黑复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述炭黑包括导电炭黑和/或橡胶用炭黑；所述还原剂包括亚硫酸钠、葡萄糖和水合肼中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述炭黑包括导电炭黑、炭黑N234和炭黑N115中的一种或多种；所述还原剂为亚硫酸钠。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液的质量浓度为0.1％～0.5％；所述氧化石墨烯与炭黑的质量比为1：(2～60)；所述氧化石墨烯和还原剂的质量比为1：(1～2)。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为60～100℃；所述反应的时间为7～18h；所述超声为聚能式超声；所述超声的频率10～100kHz；所述超声的功率为1～10kW。6.根据权利要求1所述的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海波，张在忠，吴开付，
申请(专利权)人：山东欧铂新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37