本发明专利技术公开了一种采用物理气相沉积法制备碲化铋纳米线阵列的方法，通过调节交流电源输出电流的大小、以及玻璃基板与钨舟的距离，在真空室内，热蒸发碲化铋原料，直接在玻璃基板上沉积出具有碲化铋纳米线阵列结构的薄膜。整个沉积工艺过程简单，成本低廉，易于规模化生产，所得到的碲化铋纳米线阵列结构均一，有效的保证了纳米相的均匀分布。
Method for preparing bismuth telluride nanowire array by using physical vapor deposition method
The invention discloses a method for using physical vapor deposition preparation of bismuth telluride nanowires array method, by adjusting the output current of the AC power supply, and the size of the glass substrate and a tungsten boat distance in a vacuum chamber, thermal evaporation of bismuth telluride materials directly on the glass substrate with thin film deposition of bismuth telluride nano nanowire array structure. The whole deposition process is simple, low cost and easy to scale production. The obtained bismuth telluride nanowire array has uniform structure and effectively ensures the uniform distribution of nanophase phase.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备碲化铋(Bi2Te3)纳米线阵列的方法，更特别地说，是指一 种采用物理气相沉积法在玻璃基板上制备出碲化铋纳米线阵列的方法。
技术介绍
Rowe在其编著的《CRC Handbook of Thermoelectrics》(由CRC Pressl995 年出版) 一书中对热电材料进行了详细的介绍。在目前所有热电材料中，Bi2Te3系半 导体材料分别是目前公认最好的室温、中温区热电材料，它们已是当前商用热电器件 的工业标准。目前世界的最高水平是R. Venkatasubramanian等报道的 Bi2Te3/Sb2Te3超晶格结构(ZT-2.4)，但是要使热电材料能够达到传统致冷(压 缩机)系统的制冷效率，ZT值至少要达到3以上。Hicks等的理论计算证明，由于量 子线可比量子阱进一步提高态密度,纳米线可能比超晶格有更好的热电性能。虽然利 用气相冷凝，电化学，髙压注入等技术可以得到一定的热电材料的纳米线结构，但是 纳米线材料要得到应用，就必须制备出线密度高达5X 10"VcmS的且结构均一纳米线阵列。目前国际上报导的成功制备出碲化铋纳米线阵列结构的只有M.Stacy等利用氧 化铝模板法合成的最小粒，40"w左右的碲化铋纳米线阵列，受其模板孔填充完全性 的影响，其线密度并不能完全达到应用到微制冷器件的密度要求(5xl01Q/cm2)， 而且所用的模板的质量要求非常高，现有的商业化生产的氧化铝模板不能满足其生产 标准。专利技术内 容为了解决碲化铋(Bi2Te3)纳米线阵列热电材料在合成方面存在的诸多问题，本 专利技术采用物理气相沉积法，通过调节交流电源输出电流的大小、以及玻璃基板与钨舟 的距离，在真空室内，热蒸发碲化铋(Bi2Te3)原料，直接在玻璃基板上沉积出具有 碲化铋纳米线阵列结构的薄膜。整个沉积工艺过程简单，成本低廉，易于规模化生产， 所得到的碲化铋纳米线阵列结构均一，有效的保证了纳米相的均匀分布。本专利技术应用物理气相沉积法制备碲化铋纳米线阵列的技术方案为将粒径5 20/^2的碲化铋粉末放入真空镀膜机的真空室1的钨舟2中，把玻璃基板3放置于 样品台4上，调节玻璃基板3与钩舟2的距离J-6 10cm;密封真空室l，向真空室1内充入2 5min氮气后停止，随后对真空室1抽真 空，使真空室1内真空度达到2.0X10—Vfl 5,OXlO-s/^;在真空镀膜机上设定沉积速率0.5 10"w/min ，沉积时间5 12/ ;开启交流电源，调节输出电流165^ ~175X ;开始在玻璃基板3上沉积制备碲 化铋纳米线阵列薄膜。制得的碲化铋纳米线阵列薄膜中的碲化铋纳米线直径为18 100"m 。 附图说明图1是本专利技术真空镀膜装置的简示图。图2是釆用本专利技术方法制得的四个实施例产物一碲化铋纳米线阵列的XRD图。 图3是实施例1的扫描电镜照片。 具体实施例方式下面将结合附图和实施例对本专利技术做进一步的详细说明。本专利技术应用物理气相沉积法制备碲化铋纳米线阵列的技术方案为将粒径5~ 20//m的碲化铋粉末放入真空镀膜机的真空室1的鸽舟2中，把玻璃基板3放置于 样品台4上，调节玻璃基板3与钩舟2的距离d-6 10cm;密封真空室l，向真空室l内充入2 5min氮气后停止，随后对真空室1抽真 空，使真空室l内真空度达到2.0X10—3& 5.0X10—在真空镀膜机上设定沉积速率0.5~10"w/min ，沉积时间5 12/i;开启交流电源，调节输出电流165J 175X;开始在玻璃基板3上沉积制备碲 化铋纳米线阵列薄膜。制备完毕，关闭交流电源，自然冷却至室温(22 28°C)后，取出制有碲化铋 纳米线阵列薄膜的玻璃基板3。在本专利技术的制备方法中，先要调节交流电源输出电流的大小、玻璃基板3与钨 舟2的距离J，然后调节真空室内热蒸发源(碲化铋原料)的沉积速率，才能够控制 沉积在玻璃基板3上的碲化铋纳米线阵列的线密度，使得物理气相沉积制得的碲化 铋纳米线阵列结构均一，有效的保证了纳米相的均匀分布。实施例 1 :将粒径5 10//m的碲化铋单质粉末放入真空镀膜机的真空室1的锡舟2中，把 玻璃基板3放置于样品台4上，调节玻璃基板3与钨舟2的距离"- 10cm ;密封真空室1，向真空室1内充入3min氮气后停止(充氮气可以反复充2次)， 随后对真空室1抽真空，使真空室1内真空度达到2.0X 10_4尸"；在真空镀膜机上设定沉积速率0.7"m/min ，沉积时间;开启交流电源，调节输出电流165^4;开始在玻璃基板3上物理气相沉积出碲 化铋纳米线阵列薄膜。制备完毕，关闭交流电源，自然冷却至室温后，取出制有碲化铋纳米线阵列薄膜 的玻璃基板3。釆用X射线衍射仪对实施例1制得的碲化铋纳米线阵列薄膜进行物相分析，如 图2所示中的"a"，说明制得的碲化铋纳米线阵列薄膜为碲化铋单质。将上述物理气相沉积制得的碲化铋纳米线阵列薄膜在扫描电子显微镜下观察，碲 化铋纳米线阵列薄膜中的纳米线直径为18"m，扫描电镜照片如图3所示。 实施例2 :将粒径5 20//m的碲化铋粉末放入真空镀膜机的真空室1的鸨舟2中，把玻璃 基板3放置于样品台4上，调节玻璃基板3与锡舟2的距离d =6cm ;密封真空室1，向真空室1内充入5min氮气后停止，随后对真空室1抽真空， 使真空室1内真空度达到3.0X 10—4尸"；在真空镀膜机上设定沉积速率1.8"m/min ，沉积时间;开启交流电源，调节输出电流开始在玻璃基板3上沉积制备碲化铋纳 米线阵列薄膜。制备完毕，关闭交流电源，自然冷却至28。C后，取出制有碲化铋纳米线阵列薄 膜的玻璃基板3。采用X射线衍射仪对实施例2制得的碲化铋纳米线阵列薄膜进行物相分析，如 图2所示中的"b"，说明制得的碲化铋纳米线阵列薄膜为碲化铋单质。对实施例2制得的碲化铋纳米线阵列薄膜在扫描电子显微镜下观察，碲化铋纳 米线阵列薄膜中的纳米线直径为30 "m 。实施例3 :将粒径10 20//m的碲化铋粉末放入真空镀膜机的真空室1的鸽舟2中，把玻 璃基板3放置于样品台4上，调节玻璃基板3与钨舟2的距离"=9cm ;密封真空室l，向真空室l内充入3min氮气后停止，随后对真空室l抽真空， 使真空室1内真空度达到5.0X 10-s尸a ;在真空镀膜机上设定沉积速率4"w/min,沉积时间6A;开启交流电源，调节输出电流170 j;开始在玻璃基板3上沉积制备碲化铋纳 米线阵列薄膜。制备完毕，关闭交流电源，自然冷却至22。C后，取出制有碲化铋纳米线阵列薄 膜的玻璃基板3。采用X射线衍射仪对实施例3制得的碲化铋纳米线阵列薄膜进行物相分析，如 图2所示中的"c"，说明制得的碲化铋纳米线阵列薄膜为碲化铋单质。对实施例3制得的碲化铋纳米线阵列薄膜在扫描电子显微镜下观察，碲化铋纳 米线阵列薄膜中的纳米线直径为50wm 。 实施例 4 :将粒径5 20//m的碲化铋粉末放入真空镀膜机的真空室1的钨舟2中，把玻璃 基板3放置于样品台4上，调节玻璃基板3与鸽舟2的距离"=10cm ;密封真空室l，向真空室l内充入2min氮气后停止，随后对真空室l抽真空， 使真空室1内真空度达到4.0X 10—4尸"；在真空镀膜机上设定沉积速率10"m/min ，沉积时间1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用物理气相沉积法制备碲化铋纳米线阵列的方法，其特征在于：将粒径５～２０μｍ的碲化铋粉末放入真空镀膜机的真空室（１）的钨舟（２）中，把玻璃基板（３）放置于样品台（４）上，调节玻璃基板（３）与钨舟（２）的距离ｄ＝６～１０ｃｍ；密封真空室（１），向真空室（１）内充入２～５ｍｉｎ氮气后停止，随后对真空室（１）抽真空，使真空室（１）内真空度达到２．０×１０↑［－３］Ｐａ～５．０×１０↑［－５］Ｐａ； 在真空镀膜机上设定沉积速率０．５～１０ｎｍ／ｍｉｎ，沉积时间５～１２ｈ；开启交流电源，调节输出电流１６５Ａ～１７５Ａ；开始在玻璃基板（３）上沉积制备碲化铋纳米线阵列薄膜。 制备完毕，关闭交流电源，自然冷却至室温后，取出制有碲化铋纳米线阵列薄膜的玻璃基板（３）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邓元，宋袁曾，杨萌，王广胜，张艳景，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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