化纤浆纤维素碱压榨液的处理回收工艺制造技术

一种化学浆纤维素碱压榨液的处理回收工艺，主要包括一级膜分离、二级膜分离、半纤维素析出、三级膜分离和半纤维素回收等步骤。本发明专利技术提供了一种新的从碱压榨液中回收半纤维素和碱的工艺，与现有技术采用纳滤系统回收碱工艺相比，采用无机材料膜回收碱，预处理工艺简单，系统运行更加稳定，清洗周期更长，碱回收率更高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及三废处理，尤其涉及一种化学浆纤维素碱压榨液的处理回收工艺。
技术介绍
以化纤浆(木浆或棉浆、草浆、竹浆、芦苇浆等植物纤维素)为原料的粘胶纤维(人造丝)生产中过程中，纤维素碱液处理工艺是制造粘胶纤维的第一步。通常纤维产品的制造要求作为原材料的α纤维素纯度达到92％以上(不低于90％)。由于其原料仍含有较多的半纤维素，因此须将在浸渍工艺中用碱溶液将半纤维素溶解出来，才能获得高强度的纤维素。半纤维素浓度高，将对粘胶纤维生产工艺和成品质量产生极其不利的影响。碱压榨液由于含有强碱，必须进行特别处理才能不对环境产生影响。而由于产量巨大，造成更加严重的问题。为降低生产成本，减少碱耗，保护环境，碱的回收利用必须进行。碱压榨液的处理一直以来是难以解决的问题。例如，在浆粕的生产过程中，半纤维素不可避免的与碱一起在压榨过程中产生。生产过程中可以接受一定量的半纤维素，当超过限度，黏胶纤维生产及质量产生影响时，则必须处理。因此在回收利用碱液过程中，半纤维素的含量还须降低到一定的限度以下，以确保碱回用过程中半纤维不会累积，不会影响粘胶生产过程及产品质量。我国曾经主要采用透析法这一传统技术来达到回收利用碱液的目的。由于传统的透析法回收碱压榨液效率低下，污染环境，并占用较大的建筑面积，近年来逐步被迅速发展的膜分离技术所取代。采用纳滤膜分离技术和设备，将碱液中的半纤维素及其杂质进行有效的分离，从而达到了去除压榨碱液中的半纤维素的目的。但是目前生产过程中采用的纳滤膜，由于膜材料以及膜组结构的限制，需要复杂的预处理。同时在分离半纤维素的过程中，半纤维素最高仅能浓缩到70-100g/L，此时碱的回收率仅能达到50-70％。而为了系统能够稳定运行，工业上通常达不到上述指标。如果要提高碱回收率，则需要加入大量透析水，将半纤维素浓缩液中的碱洗出到透过液端。此时虽然碱得到净化，但是获得的碱的浓度被大量稀释，不能满足浸渍工艺所需的碱液浓度，无法直接回用到工艺中，必须经过浓缩，直到浸渍所需浓度才能回用。同时由于原有工艺中，膜材料及膜元件结构的限制，处理过程稳定性差，需要进行完善的预处理。
技术实现思路
本专利技术的目的，就是为了解决上述现有技术存在的问题，提供一种化学浆纤维素碱压榨液的处理回收工艺。为了达到上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种化学浆纤维素碱压榨液的处理回收工艺，将碱压榨液送入一级无机材料膜分离系统，半纤维素被截留形成半纤维素浓缩液，一部分碱液透过膜得到净化，可直接回用。将一级无机材料膜分离系统所得半纤维素浓缩液送入二级无机材料膜分离系统，加水透析，半纤维素被截留形成半纤维素浓缩液，透过液为碱液，可直接回用。所述一级无机材料膜分离系统和二级无机材料膜分离系统采用的无机材料膜的截流分子量为100-5000，或者膜的孔径为1-10纳米。所述一级无机材料膜分离系统和二级无机材料膜分离系统采用的操作温度控制在50-60℃，操作压力控制在0.1-3Mpa。所述无机材料膜的无机材料选自三氧化二铝、二氧化锆、二氧化钛、不锈钢、合金、镍合金或碳化硅中的一种或几种。所述无机材料膜采用管式或板式膜。所述无机材料膜采用采用管式膜，采用错流过滤，膜表面流速控制在0.5-5米/秒。所述无机材料膜采用采用管式膜，操作压力控制在0.1-3Mpa。将二级无机材料膜分离系统所得半纤维素浓缩液加酸，半纤维素析出，得到固相半纤维素的悬浊液，将悬浊液送入三级膜分离系统，半纤维素被截留，加入透析水洗涤被截留的半纤维素，得到净化的半纤维素浆料。所述的三级膜分离系统采用的膜孔径为1-100nm，所采用的膜为高分子材料膜或无机材料膜；所述高分子材料选自聚醚砜、聚砜、芳香性聚砜、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚酮、聚醚酮、聚四氟乙烯、聚乙烯或聚酰氨中的一种或几种的混合物；所述无机材料选自三氧化二铝、二氧化锆、二氧化钛、不锈钢、合金、镍合金或碳化硅中的一种。本专利技术提供了一种新的从化学浆碱压榨液中回收半纤维素和碱的工艺。与现有工艺采用纳滤系统回收碱工艺相比，本专利技术中采用无机膜直接处理碱压榨液，简化预处理工艺。由于采用无机膜，膜更耐污染，寿命更长。系统更加稳定。运行成本更低。本专利技术同时实现了压榨液中半纤维素的回收，获得的半纤维素可用作木糖生产原料。本专利技术的化学浆纤维素碱压榨液的处理回收工艺具有以下显著的优点和特点：1、简化预处理工艺；2、系统更加稳定，膜运行维护更加简单；3、膜的使用寿命更长；4、回收的碱的浓度保持不变，无需经过浓缩，可以直接回用；5、实现半纤维素的回收，并可高附加值的回收利用。具体实施方式本专利技术中的碱压榨液中，碱的浓度为150-300g/L，半纤维素含量为10-60g/L。浸渍的原料来源可以为木材、棉花、稻草、甘蔗、竹子、芦苇、含有纤维的茎、叶子纤维或上述混合物。优选木浆浆粕作为纤维素来源。木浆来源包括软木、硬木。纤维素中半纤的含量可达到30％。经碱处理后的浸渍液，经过板框压滤后，得到压榨碱液。其氢氧化钠浓度通常在150-300g/L之间，半纤含量根据原料不同有所不同，通常在10-60g/L之间。经泵送入一级膜分离系统。一级膜的截流分子量为100-5000，或者膜的孔径为1-10纳米。在操作压力0.3-2MPa，50-60℃操作，氢氧化钠和水透过膜，半纤维素被膜截留浓缩。通常半纤维素浓缩到50-100g/L，透过液中半纤维素的含量1-10g/L，碱浓度与进料液相同。透过液置入储罐中备用，可直接用于浸渍工艺。此时一级膜分离系统的浓缩液送入二级膜分离系统继续处理。一级膜分离系统碱回收率通常在50-85％。经过一级膜分离系统初步浓缩的半纤维素浓缩液，经泵送入二级膜分离系统。一级膜的截流分子量为100-5000或者膜的孔径为1-10纳米。在操作压力0.25-2MPa，50-60℃操作，加水透析，氢氧化钠和水透过膜，半纤维素被膜截留浓缩。经过二级膜分离系统的处理，碱回收率进一步提高。经过一级膜分离系统和二级膜分离系统处理，碱回收率最高可以达到95％。经过二级膜分离系统浓缩的半纤维素浓缩液进入三级膜分离系统。半纤维素的回收可采用以下中和工艺，即将二级膜分离系统的浓缩液置于罐中，缓慢加入无机酸，如硫酸、硝酸、盐酸、柠檬酸、磷酸等。随着pH值的逐步降低，半纤维素析出。得到半纤维素的悬浊液。该悬浊液进入三级膜分离系统。三级膜的截流孔径为1-100nm。在操作压力0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化学浆纤维素碱压榨液的处理回收工艺，其特征在于，将碱压榨液送入一级无机材料膜分离系统，半纤维素被截留形成半纤维素浓缩液，一部分碱液透过膜得到净化，可直接回用。

【技术特征摘要】
1.一种化学浆纤维素碱压榨液的处理回收工艺，其特征在于，将碱压榨液送
入一级无机材料膜分离系统，半纤维素被截留形成半纤维素浓缩液，一部分碱液透
过膜得到净化，可直接回用。
2.根据权利要求1所述的纤维素碱压榨液的处理回收工艺，其特征在于，将
一级无机材料膜分离系统所得半纤维素浓缩液送入二级无机材料膜分离系统，加水
透析，半纤维素被截留形成半纤维素浓缩液，透过液为碱液，可直接回用。
3.根据权利要求2所述的纤维素碱压榨液的处理回收工艺，其特征在于：所
述一级无机材料膜分离系统和二级无机材料膜分离系统采用的无机材料膜的截流
分子量为100-5000，或者膜的孔径为1-10纳米。
4.根据权利要求2所述的纤维素碱压榨液的处理回收工艺，其特征在于：所
述一级无机材料膜分离系统和二级无机材料膜分离系统采用的操作温度控制在
50-60℃，操作压力控制在0.1-3Mpa。
5.根据权利要求3所述的纤维素碱压榨液的处理回收工艺，其特征在于：所
述无机材料膜的无机材料选自三氧化二铝、二氧化锆、二氧化钛、不锈钢、合金、
镍合金或碳化硅中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的纤维素碱压榨液的处...

【专利技术属性】
技术研发人员：申雅维，张芸，
申请(专利权)人：上海凯鑫分离技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31