用于生产预制体的合成二氧化硅玻璃管具有内腔和内部区域，内腔具有在熔融状态时不使用工具产生的表面层。本发明专利技术的目的是提供不会释放任何ＯＨ基到环境的管。为此，表面层（３０）具有１０μｍ的厚度和以重量计不超过５ｐｐｍ的平均ＯＨ含量，和不超过０．１μｍ的平均表面粗糙度Ｒ↓［ａ］。始于表面层（３０）上和止于外壁前１０μｍ的内部区域（３４）具有以重量计不超过０．２ｐｐｍ的平均ＯＨ含量。生产上述类型石英管的简单和廉价方法是用垂直拉丝工艺连续由软化石英玻璃块拉伸出管线。通过管的内腔循环清洗气体，所述气体具有按重量计小于１００ｐｐｂ的水含量。管线（１９）的前端用流动障碍物（２６）封闭，流动障碍物（２６）对清洗气体可透并减少流过的清洗气体（２３）的量。
Synthetic silica glass tube for producing preform, process for producing it by vertical drawing process, and use of said tube
A composite silica glass tube for producing a preform having an inner cavity and an interior region having an inner surface that is not produced by a tool when in molten state. The object of the present invention is to provide tubes that will not release any OH base to the environment. Therefore, the surface layer (30) with 10 m in thickness and weight not more than 5ppm of the average content of OH, and the average surface is less than 0.1 mu m roughness R down a. The inner area (34) that begins on the surface layer (30) and stops at the outer wall 10 m has an average OH content of not more than 0.2ppm by weight. A simple and inexpensive method for producing the type of quartz tube is to draw the tube out of a softening quartz glass block by a vertical drawing process. The gas is recycled through the inner cavity of the tube, which has a water content of less than 100ppb by weight. The front end of a pipeline (19) flow obstacle (26) is closed, the flow obstacle (26) for cleaning gas permeable and reduce cleaning gas flow volume (23).
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于生产预制体的合成二氧化硅玻璃管，该管具有内腔、外筒壁和在内腔和外筒壁之间延伸的内部区域，其中内腔具有在熔融状态下没有工具接触时产生的表面层。另外，本专利技术涉及用垂直拉丝方法生产合成二氧化硅玻璃管的方法，其中二氧化硅玻璃块被连续送入到加热区，并在其中软化，从软化区域连续抽出管线，并通过管的内腔循环清洗气体，通过切割至一定长度从其得到二氧化硅玻璃管。另外，本专利技术涉及二氧化硅玻璃管的适宜用途。在生产光纤预制体的称为MCVD的方法(改进化学气相沉积)中，在纯二氧化硅玻璃的所谓衬底管内部由气相沉积SiO2和掺杂SiO2的层，这通常是已知的。内部涂敷的衬底管包括其中沉积的层随后被压缩并拉伸成光纤。通常，在拉丝前或拉丝工艺中施加另外的覆层材料。当光传播时，光模式不仅在光纤芯中而且在覆层区域被引导。尽管在覆层区域中引导的强度比例成指数地衰减到外部，取决于光纤设计，但必须确保其中不包含会在用于光传输的波长范围内引起强附加衰减的杂质。根据上述类型的二氧化硅玻璃管和它的生产方法描述在DE19852704A1中。已知的方法以生产烟炱管开始，通过火焰水解SiCl4产生SiO2颗粒并在旋转载体的层中沉积颗粒，就产生多孔的SiO2烟炱管。为了还原羟基至小于30wtppb的值，对按这种方式产生的烟炱管在高温下进行氯处理，然后玻璃化，从而形成中空的合成二氧化硅玻璃筒。用机械方法使中空筒的表面光滑并化学蚀刻。然后拉伸按这种方式预处理的中空筒至衬底管的最后尺寸。从而得到特征在于高纯度和在熔融状态时没有工具接触产生的光滑内表面的烟炱管，所述内表面尤其适合于随后在MCVD方法中内部涂敷。尽管此时市售的衬底管由合成产生的高纯度二氧化硅玻璃组成，但它们包含杂质。当对光纤的衰减性能有高要求时，它们因而在有限的程度上只适于作为直接环绕芯部分的覆层材料。通常，在衬底管的内壁上因此首先沉积具有最高纯度的内部覆层区域，只在这以后沉积稍后芯区域的层。当衬底管被压缩成芯棒时，在随后的拉丝工艺中，仍然要达到高温，由于这杂质可能从衬底管扩散到内部覆层区域内，甚至进入芯区域。氢和上述全部OH离子变得尤其关键。容易扩散到SiO2基质的氢的有害影响在于它可与基质氧再结合，从而形成OH-基。为了减轻所述问题，CA2335879A1中建议应在衬底管的内部产生包含五氧化二磷的附加扩散阻碍层。扩散阻碍层阻止OH离子扩散出衬底管到内部覆层区域内。但是，这种工艺相对复杂。还已知例如通过机械研磨、通过化学蚀刻或通过等离子蚀刻除去衬底管的内表面。尽管除去了表面层上或其中包含的部分杂质，但所述方法相对缓慢，并且可产生其它杂质或表面缺陷。选择性蚀刻方法具有特别有害的效果。尤其对于长的蚀刻周期，这些方法导致不均匀的除去，并因此损害了表面和破坏了熔融状态中产生的有利表面结构，并因此可对进一步的MCVD工艺有负面影响。此外，所有除去方法基本都遇到这样的问题，即应适当除去的被污染的表面层的厚度可随情况不同变化，并且通常不能确切得知。因此，本专利技术的目的是提供具有没有工具接触时所产生表面的合成二氧化硅玻璃管，该管不会表现出与OH基释放有关的上述缺陷，和说明生产这种二氧化硅玻璃管的简单廉价方法。至于二氧化硅玻璃管，根据本专利技术达到从上述二氧化硅玻璃管开始的所述目的，其中表面层具有10μm的厚度和不超过5wtppm的平均OH含量，和其中不超过0.1μm的平均表面粗糙度Ra，并且始于表面层上和止于外筒壁前10μm的内部区域具有不超过0.2wtppm的平均OH含量。发现当使用已知的二氧化硅玻璃管时，尽管有名义上低的OH含量，但仍出现问题，因而只能归因于增加的OH含量。二氧化硅玻璃管的名义OH含量通常利用光谱学在整个壁厚度上测量来确定。目前已发现，在这种测量方法中，表面层中包含的OH基难以被注意到，即使在薄的表面层中以高浓度存在。如果不另外明确指明，对表面层进行的以下观察涉及邻接二氧化硅玻璃管内腔的层，其对预制体生产和尤其对于MCVD方法是特别关键的。二氧化硅玻璃管包括在表面层和外筒壁之间延伸的内部区域。内部区域为材料性质比较均匀的区域，其两侧均由外筒壁限定，外筒壁在表面附近可能包含杂质。为了排除内部区域限定中这种表面附近的杂质，每次都为各个表面(分别为内壁和外筒壁的)加上10μm的厚度。内部区域在下文中还被称为“主体”。本专利技术的二氧化硅玻璃管表现出三个基本方面1.一方面，它在主体材料中显示出不超过0.2wtppm的低OH含量，优选不超过0.1wtppm。因此避免了OH基的吸附，覆层区域中具有强度的光模式因此也衰减得不太强烈。关于主体中OH含量的信息是指利用光谱学测定的平均OH含量。2.此外，表面层直到10μm的深度都具有低的平均OH含量。在表面层中，可在二氧化硅玻璃管生产工艺中形成OH基。这些OH基通常只弱键合到SiO2网络上，并可由于拉丝工艺中的高温进入到光学上更有效的光纤区域内，并因此可造成光纤衰减。表面层中这种弱键合OH基的含量应保持尽可能低，但无论如何低到表面层中包含不超过5wtppm的平均OH含量，优选不超过1wtppm。如上所述的表面层的机械或化学除去因此不再需要，从而避免了相关的努力和与可能的表面变化有关的上述缺陷。还是利用光谱学即通过差分测量测定表面层中的OH含量。3.如2.说明的本专利技术二氧化硅玻璃管的方面允许使用二氧化硅玻璃管制备具有在熔融状态下没有工具接触的表面的预制体。它尤其适合于通过MCVD方法内部沉积SiO2层。用拉丝工艺产生本专利技术的二氧化硅玻璃管的表面层。这种表面层基本特征在于低表面粗糙度，并在本专利技术的意义上用不超过0.1μm的Ra值定义。表面粗糙度Ra的定义遵循EN ISO 4287/1。可用坩埚拉丝工艺或通过拉伸中空筒制备二氧化硅玻璃管。为了制备复合光线折射率分布，合成二氧化硅玻璃优选掺杂有氟、GeO2、B2O3、P2O5、Al2O3、TiO2形式的掺杂剂或所述掺杂剂的组合。至于方法，根据本专利技术达到从上述方法开始的上述目的，其中使用水含量小于100wtppb的清洗气体，管线的前端被对清洗气体可透并减少了通过其流动的清洗气体量的流动障碍物封闭。在本专利技术的方法中，使清洗气体通过抽出的管线的内腔连续循环。发现因此阻止了在内壁上的沉积，甚至可排出杂质。另一方面，根据本专利技术，使用水含量小于100wtppb的清洗气体，因而清洗工艺本身很难引入任何羟基离子到内壁的二氧化硅玻璃内。由于清洗气体被引入到内腔中并可在管线的底端逸出，因此保证了连续的清洗工艺。但是，根据本专利技术，由于管线的前端被对清洗气体可透的流动障碍物封闭，因此防止了清洗气体从内腔不受阻碍的自由逸出。在没有任何工具的垂直拉丝工艺中，内腔中主要的内压和从外部作用的外压之间的压差为重要的工艺控制参数。在工艺控制中，所述压差或内压例如用于控制管壁厚度或管直径。内压主要通过清洗气体的流动体积限定。对于自由流出，需要高的气体通过量用于调整预定的内压。与没有流动障碍物的工艺相比，根据本专利技术提供的流动障碍物减少了工艺控制需要的高纯度清洗气体的气体通过量，因此这具有降低成本的效果。流动障碍物由部分封闭内腔或收缩内腔内的气态、液体或固体塞组成。优选地，使用水含量小于30wtppb的清洗气体。清洗气体的水含量越低，OH本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于生产预制体的合成二氧化硅玻璃管，其具有内腔、外筒壁和在内腔和外筒壁之间延伸的内部区域，其中内腔具有在熔融状态下没有工具接触时产生的表面层，特征在于表面层（３０）具有１０μｍ的厚度和不超过５ｗｔｐｐｍ的平均ＯＨ含量，和其中不超过０．１μｍ的平均表面粗糙度Ｒ↓［ａ］，并且始于表面层（３０）上和止于外筒壁前１０μｍ的内部区域（３４）具有不超过０．２ｗｔｐｐｍ的平均ＯＨ含量。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：O冈茨，R萨特曼，J维德拉，
申请(专利权)人：赫罗伊斯坦尼沃有限责任公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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