一种热解氮化硼坩埚及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种热解氮化硼坩埚的制备方法，本发明专利技术公开的方法操作简单，不存在二次升温，减少了人员操作的失误率，节约了人力和时间。由上述方法得到的具有预涂层的热解氮化硼坩埚容易脱模，脱模后，用气体吹扫坩埚内壁，热解氮化硼预涂层即可轻易脱落，获得的热解氮化硼坩埚内表面洁净光滑，无需二次打磨，避免了打磨过程中对热解氮化硼坩埚内壁的损伤，有效提高了热解氮化硼坩埚的性能和质量。同时，模具易清理，不易磨损，因而模具的使用次数较多，更换成本较低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学气相沉积
，尤其涉及一种热解氮化硼坩埚及其制备方法。
技术介绍
由于氮化硼具有很高的稳定性以及优异的物理化学性能，因而，在高新
里许多新材料的制备过程中，氮化硼制品均是不可缺少的用具。而采用化学气相沉积法制备的热解氮化硼坩埚，因其表面致密、气密性好，耐高温，耐酸、碱、盐及有机试剂，高温下与绝大多数熔融金属、半导体等材料不湿润、不反应，所以通常将其作为半导体材料垂直梯度凝固法(VGF)、分子束外延法(MBE)或原位合成法(LEC)中的容器或基座，例如：砷化镓单晶材料的制备或者是磷化铟单晶材料的制备，均得到了广泛的认可和应用。在这类方法中，由于热解氮化硼坩埚的内表面直接与单晶生长原材料接触，因而，热解氮化硼坩埚的质量直接影响到了单晶生长的质量及成品率。而现有技术中公开的化学气相沉积法制备热解氮化硼坩埚的方法主要为：将预先处理好的耐高温材料石墨模具作为基体，放置在化学气相沉积炉内，在一定的高温及真空度下，采用氮气作为载气，将合适比例的气态卤化硼和氨气引入炉内进行反应，在高温下，分解的硼元素和氮元素结合形成化合物，这种化合物为六角形小雪片，一片一片的平行落在石墨基体材料上，层与层积累，达到一定厚度后，冷却脱模，即可得到热解氮化硼坩埚。由于热解后形成的化合物是直接沉积在作为基体的石墨模具上，而石墨模具在抛光处理过程中表面存在肉眼看不见的石墨微粉和孔隙，因而，必然会影响到热解氮化硼坩埚的内表面，从而影响到产品的质量和性能，进而影响到单晶生长的质量及成品率，提高成本。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种热解氮化硼坩埚及其制备方法，采用这种制备方法可以改善热解氮化硼坩埚内表面的光滑度，有效提高热解氮化硼坩埚的性能和质量。本专利技术提供了一种热解氮化硼坩埚的制备方法，包括以下步骤：A)含硼的气态化合物和含氮的气体在真空的条件下，在加热后的模具上进行化学气相沉积反应，得到预涂层；B)得到预涂层后，停止所述化学气相沉积反应，并保持恒温；C)所述保持恒温后，继续所述化学气相沉积反应，得到具有预涂层的热解氮化硼坩埚；D)除去所述预涂层，得到热解氮化硼坩埚。优选的，所述含硼的气态化合物为气态卤化硼、气态乙硼烷或硼酸三甲酯；所述含氮的气体为含氮的气态化合物或氮气。优选的，所述含硼的气态化合物和含氮的气体的体积比为1：1～4：1。优选的，步骤A)中，所述真空的真空度为50Pa～100Pa。优选的，步骤A)中，所述化学气相沉积反应的温度为1800℃～1900℃，所述化学气相沉积反应的时间为1h～2h。优选的，所述模具为石墨模具。优选的，所述加热后的模具的温度为1800℃～1900℃。优选的，步骤A)中，所述预涂层的厚度为0.05mm～0.1mm。优选的，步骤B)中，所述保持恒温的温度为1800℃～1900℃，所述保持恒温的时间为0.5h～1.5h。本专利技术还提供了一种上述制备方法制得的热解氮化硼坩埚。本专利技术提供了一种热解氮化硼坩埚的制备方法，包括以下步骤：A)含硼的气态化合物和含氮的气体在真空的条件下，在加热后的模具上进行化学气相沉积反应，得到预涂层；B)得到预涂层后，停止所述化学气相沉积反应，并保持恒温；C)所述保持恒温后，继续所述化学气相沉积反应，得到具有预涂层的热解氮化硼坩埚；D)除去所述预涂层，得到热解氮化硼坩埚。本专利技术采用化学气相沉积工艺，在加热的模具上先沉积了一层热解氮化硼预涂层，然后停止反应并保温一段时间后，继续在热解氮化硼预涂层上按之前的工艺反应沉积热解氮化硼，形成具有预涂层的热解氮化硼坩埚，最后除去预涂层，得到热解氮化硼坩埚。本专利技术公开的方法操作简单，不存在二次升温，减少了人员操作的失误率，节约了人力和时间。由上述方法得到的具有预涂层的热解氮化硼坩埚容易脱模，脱模后，用气体吹扫坩埚内壁，热解氮化硼预涂层即可轻易脱落，获得的热解氮化硼坩埚内表面洁净光滑，无需二次打磨，避免了打磨过程中对热解氮化硼坩埚内壁的损伤，有效提高了热解氮化硼坩埚的性能和质量。同时，模具易清理，不易磨损，因而模具的使用次数较多，更换成本较低。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种热解氮化硼坩埚的制备方法，包括以下步骤：A)含硼的气态化合物和含氮的气体在真空的条件下，在加热后的模具上进行化学气相沉积反应，得到预涂层；B)得到预涂层后，停止所述化学气相沉积反应，并保持恒温；C)所述保持恒温后，继续所述化学气相沉积反应，得到具有预涂层的热解氮化硼坩埚；D)除去所述预涂层，得到热解氮化硼坩埚。本专利技术在进行步骤A)之前，优选先进行模具的加热，得到加热后的模具。所述模具的加热优选按照以下方法进行：将模具置于反应室中，抽真空并升温，得到加热后的模具。更优选的，所述抽真空并升温后，还进行了保温，得到加热后的模具。所述模具优选为石墨模具。所述反应室优选为气相沉积反应室。经过抽真空并升温的反应室的温度优选为1800℃～1900℃，经过抽真空并升温的反应室的真空度优选小于10Pa。所述保温的温度与经过抽真空并升温的反应室的温度相同，所述保温的时间优选为1h～2h，更优选为1h。得到的加热后的模具的温度与所述保温的温度相同，优选为1800℃～1900℃。得到加热后的模具后，含硼的气态化合物和含氮的气体在真空的条件下，在加热后的模具上进行化学气相沉积反应，得到预涂层。优选的，具体为：以氮气作载气，将含硼的气态化合物和含氮的气体连续通入上述经过抽真空并升温、保温的反应室，在保护气存在的条件下，在加热后的模具上进行化学气相沉积反应，得到预涂层。在本专利技术中，所述含硼的气态化合物优选为气态卤化硼、气态乙硼烷(B2H6)或硼酸三甲酯(B(OCH3)3)；更优选为气态三氯化硼(BCl3)、气态三氟化硼(BF3)、气态三溴化硼(BBr3)、气态乙硼烷(B2H6)或硼酸三甲酯(B(OCH3)3)；所述含氮的气体优选为含氮的气态化合物或氮气，更优选为氨气(NH3)或氮气。所述含硼的气态化合物和含氮的气体的体积比优选为1：1～4：1，更优选为2：1。本专利技术对所述保护气并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的保护气即可，本专利技术优选为氮气。上述真空的真空度优选为50Pa～100Pa。所述化学气相沉积反应的温度与上述加热后的模具的温度相同，优选为1800℃～1900℃；所述化学气相沉积反应的时间优选为1～2h。上述经过化学气相沉积反应得到的预涂层为热解氮化硼预涂层，由于所述化学气相沉积反应的时间较短，预涂层的厚度较小，便于去除。所述预涂层的厚度优选为0.05mm～0.1mm。得到的预涂层能够有效防止模具中灰分等杂质进入热解氮化硼坩埚，从而污染热解氮化硼坩埚。同时，预涂层还可以减小模具在脱模中的磨损，使得模具易清理，因而模具的使用次数较多，更换成本较低。得到预涂层后，停止上述化学气相沉积反应，并保持恒温。优选的，具体为：停止含硼的气态化合物和含氮的气体的通入，并保持恒温。更优选的，停止含硼的气态化合物和含氮的气体的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种热解氮化硼坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)含硼的气态化合物和含氮的气体在真空的条件下，在加热后的模具上进行化学气相沉积反应，得到预涂层；B)得到预涂层后，停止所述化学气相沉积反应，并保持恒温；C)所述保持恒温后，继续所述化学气相沉积反应，得到具有预涂层的热解氮化硼坩埚；D)除去所述预涂层，得到热解氮化硼坩埚。

【技术特征摘要】
1.一种热解氮化硼坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)含硼的气态化合物和含氮的气体在真空的条件下，在加热后的模具上进行化学气相沉积反应，得到预涂层；B)得到预涂层后，停止所述化学气相沉积反应，并保持恒温；C)所述保持恒温后，继续所述化学气相沉积反应，得到具有预涂层的热解氮化硼坩埚；D)除去所述预涂层，得到热解氮化硼坩埚。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含硼的气态化合物为气态卤化硼、气态乙硼烷或硼酸三甲酯；所述含氮的气体为含氮的气态化合物或氮气。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含硼的气态化合物和含氮的气体的体积比为1：1～4：1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述真空的真空度为5...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡丹，朱刘，张贵林，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44