一种具有有效宽吸收的碳纳米点及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种具有有效宽吸收的碳纳米点的制备方法，包括以下步骤：将尿素与多羧基化合物溶解于高沸点有机溶剂中，在密闭的条件下加热反应，得到具有有效宽吸收的碳纳米点。本发明专利技术以尿素与多羧基化合物为原料，并采用高沸点溶剂进行碳纳米点的制备，制备方法简单，制备原料价格低廉。使得到的碳纳米点在整个可见光区具有有效宽吸收峰。另外，本发明专利技术制备得到的碳纳米点在水和有机溶剂中具有良好的溶解性，便于溶液加工，并且，所述碳纳米点的结晶性好，有利于开发碳纳米点的光电性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于碳纳米点
，具体涉及一种具有有效宽吸收的碳纳米点及其制备方法。
技术介绍
碳纳米点(Carbonnanodots，CNDs)作为一种新型的碳纳米材料具有独特的结构和光电特性，其制备简单、低成本、低毒性等优势使得碳纳米点在能源环境领域具有广阔的研发价值和应用前景。不同于其它的窄带系(零带隙)碳纳米材料(碳纳米管、石墨烯等)，碳纳米点由于其零维纳米结构和表面缺陷，其光学吸收带隙明显展宽，目前，已报道的碳纳米点的光学吸收主要在紫外、蓝光、绿光区，极少数带边延伸至红光或近红外区，这极大地限制了碳纳米点在长波长光谱区域的研究和应用，因此，研发具有在整个可见光区具有有效宽吸收的碳纳米点对于拓展碳纳米点特性及其在可见区的光利用十分重要。随着能源、环境危机的爆发，太阳能作为代替传统化石燃料的清洁能源，已成为人类使用能源的重要组成部分。已有的研究表明碳纳米点在太阳能电池、光解水、光热转换等可见光利用领域都表现出了可观的优势和应用潜力，目前，解决碳纳米点在可见光区吸收限制，提高其对可见光的利用范围和效率对于发展基于碳纳米点的光能利用及转换材料具有重要意义。现有技术中，没有在整个可见光范围内具有有效宽吸收的碳纳米点以及合成方法报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种具有有效宽吸收的碳纳米点及其制备方法，本专利技术提供碳纳米点在整个可见光区具有有效宽吸收>峰。本专利技术提供了一种具有有效宽吸收的碳纳米点的制备方法，包括以下步骤：将尿素与多羧基化合物溶解于高沸点有机溶剂中，在密闭的条件下加热反应，得到具有有效宽吸收的碳纳米点。优选的，所述高沸点有机溶剂选自N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种。优选的，所述多羧基化合物选自柠檬酸、乙二酸和酒石酸中的一种或多种。优选的，所述尿素与多羧基化合物的质量比为(0.1～4):1。优选的，所述尿素与多羧基化合物的总质量与高沸点有机溶剂的体积比为(5～20)g：(20～50)ml。优选的，所述加热反应的温度为160～200℃，所述加热反应的时间为4～24h。优选的，还包括将所述具有有效宽吸收的碳纳米点进行纯化，所述纯化的方法为：将具有有效宽吸收的碳纳米点依次经过醇洗、透析和干燥，得到纯化的具有有效宽吸收的碳纳米点。优选的，所述干燥为冷冻干燥。本专利技术提供了一种上述制备方法制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点，所述碳纳米点的吸收光谱覆盖300～1100nm的紫外-可见-近红外区域。优选的，所述碳纳米点在可见区具有强吸收，在蓝光和黄光区分别有两个强的宽吸收带。与现有技术相比，本专利技术提供了一种具有有效宽吸收的碳纳米点的制备方法，包括以下步骤：将尿素与多羧基化合物溶解于高沸点有机溶剂中，在密闭的条件下加热反应，得到具有有效宽吸收的碳纳米点。本专利技术以尿素与多羧基化合物为原料，并采用高沸点溶剂进行碳纳米点的制备，制备方法简单，制备原料价格低廉。使得到的碳纳米点在整个可见光区具有有效宽吸收峰。另外，本专利技术制备得到的碳纳米点在水和有机溶剂中具有良好的溶解性，便于溶液加工，并且，所述碳纳米点的结晶性好，有利于开发碳纳米点的光电性能。结果表明，本专利技术制备的碳纳米点的吸收光谱覆盖300～1100nm的紫外-可见-近红外区域。在蓝光和黄光区分别有强的宽吸收峰，553nm处质量消光系数可达到18.8Lg-1cm-1。所述碳纳米点在水中溶解度可达10mg/ml，DMF中溶解度可达40mg/ml。附图说明图1为实施例1制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的照片；图2为碳纳米点的水分散液的光学照片；图3为实施例1制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图；图4为实施例1制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的高分辨透射电子显微镜照片；图5为实施例1制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的X射线衍射光谱图；图6为实施例2制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图；图7为实施例3制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图；图8为实施例4制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图；图9为实施例5制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图；图10为实施例6制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图；图11为实施例7制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图；图12为实施例8制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种具有有效宽吸收的碳纳米点的制备方法，包括以下步骤：将尿素与多羧基化合物溶解于高沸点有机溶剂中，在密闭的条件下加热反应，得到具有有效宽吸收的碳纳米点。本专利技术首先将尿素与多羧基化合物溶解于高沸点有机溶剂中。在本专利技术中，所述多羧基化合物优选为柠檬酸、乙二酸和酒石酸中的一种或多种。所述高沸点有机溶剂优选为N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N’-二甲基乙酰胺(DMAC)和二甲基亚砜(DMSO)中的一种或多种。其中，本专利技术对所述尿素、多羧基化合物和高沸点有机溶剂的来源并没有特殊限制，一般市售即可。在本本专利技术中，所述尿素与多羧基化合物的质量比(0.1～4):1，优选为(0.5～3)：1。在本专利技术的一些实施例中，所述尿素与多羧基化合物的质量比为2:1。所述尿素与多羧基化合物的总质量与高沸点有机溶剂的体积比为(5～20)g：(20～50)ml，优选为(8～15)g：(30～45)ml。在本专利技术的一些实施例中，所述尿素与多羧基化合物的总质量与高沸点有机溶剂的体积比为9g：30ml。本专利技术将尿素与多羧基化合物溶解于高沸点有机溶剂后，得到混合溶液。将所述混合溶液在密闭条件下进行反应。在本专利技术中，优选将所述混合溶液置于高压反应釜中。本专利技术对所述高压反应釜的具体种类并没有特殊限制，能够为制备碳纳米点提供密闭的反应条件，并且能够承受一定高压的反应装置即可。本专利技术优选采用聚四氟乙烯高压反应釜。将所述混合溶液置于高压反应釜中后，关闭高压反应釜，进行加热反应。其中，所述加热反应的温度为160～200℃，优选为170～190℃。在本专利技术的一些具体实施方式中，所述加热反应的温度为160℃，在本专利技术的另一些实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有有效宽吸收的碳纳米点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将尿素与多羧基化合物溶解于高沸点有机溶剂中，在密闭的条件下加热反应，得到具有有效宽吸收的碳纳米点。

【技术特征摘要】
1.一种具有有效宽吸收的碳纳米点的制备方法，其特征在于，包括以下
步骤：
将尿素与多羧基化合物溶解于高沸点有机溶剂中，在密闭的条件下加热
反应，得到具有有效宽吸收的碳纳米点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高沸点有机溶剂
选自N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的一种或多
种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多羧基化合物选
自柠檬酸、乙二酸和酒石酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述尿素与多羧基化
合物的质量比为(0.1～4):1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述尿素与多羧基化
合物的总质量与高沸点有机溶剂的体积比为(5～20)g：(20～50)ml。
6.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲松楠，李迪，
申请(专利权)人：中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，
类型：发明
国别省市：吉林;22