一种高热稳定性溴化聚苯乙烯及其制备方法技术

本发明专利技术涉及高分子溴系阻燃剂制备技术领域，具体涉及一种高热稳定性溴化聚苯乙烯及其制备方法。所述的高热稳定性溴化聚苯乙烯的原料包括聚苯乙烯、二氯乙烷、三氯化锑、氯化溴和热水。能够提高其热稳定性能，大幅度提高其1%热失重温度，灼烧颜色明显改观。

High thermal stability brominated polystyrene and preparation method thereof

The invention relates to the technical field of the preparation of high molecular bromine flame retardant, in particular to a high temperature stable brominated polystyrene and a preparation method thereof. The raw materials of the high thermal stability brominated polystyrene comprise polystyrene, two chloro ethane, three antimony chloride, bromine chloride and hot water. It can improve the thermal stability, greatly improve the 1% heat loss temperature, and obviously improve the burning color.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高分子溴系阻燃剂制备
，具体涉及一种高热稳定性溴化聚苯乙烯及其制备方法。
技术介绍
随着石油工业的蓬勃发展，高分子材料的生产加工也取得了长足的进步，在人们的日常生活中，小到一只圆珠笔，大到冰箱洗衣机无不充斥着高分子材料的身影。正是由于高分子材料的广泛应用，人们对相关产品的关注度也越来越高，对相关产品所引发的一系列问题（比如容易导致火灾、燃烧物易致癌等）也越来越关心。所以，能够生产出难燃高效低毒无害的高质量阻燃剂来满足人们对材料日益增高的要求，成为各大企业和研究院所竞相追求的目标。近年来，随着高分子材料产业的蓬勃发展，其易燃性也越来越受人重视，作为降低高分子材料燃烧能力的功能性助剂，全世界阻燃剂的总产量也正以稳定的速率持续增长。作为一种添加型阻燃剂，溴化聚苯乙烯广泛应用于尼龙，聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚对苯二甲酸丁二醇酯等工程塑料阻燃基材中。授权公告号为CN101701046B的中国专利“溴化聚苯乙烯制备方法”，所涉及的溴化聚苯乙烯制备方法包括催化溴化、中和洗涤、固化分离三个步骤。催化溴化，将聚苯乙烯溶解在二氯乙烷溶剂中，向溶液中加入三氯化锑催化剂，再向加入三氯化锑催化剂的溶液中逐渐滴加氯化溴，氯化溴与聚苯乙烯单体摩尔比为3.8∶1～3.5∶1，保持温度10℃～25℃条件下，反应3～4小时；中和洗涤，在催化溴化后的聚苯乙烯反应液中加入5wt％亚硫酸钠或亚硫酸氢钠水溶液终止反应，再加入5wt％氢氧化钠溶液至中性，再用水洗涤；固化分离，将中和洗涤后的溴化聚苯乙烯溶液以5mL/min～20mL/min的速度加入盛有乙醇分离剂的带高剪切力的高速搅拌设备中，调节转速在2000～3000转每分，溴化聚苯乙烯产物在乙醇中分散并固化成小颗粒，分离出固体产物用乙醇洗涤后再过滤、烘干，即得溴化聚苯乙烯产品。虽然该方法工艺简单，易于大规模生产，但是所得的溴化聚苯乙烯热稳定性低，颜色偏黄，限制了其应用范围。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述问题，提供一种高热稳定性溴化聚苯乙烯及其制备方法，能够解决上述问题。本专利技术解决上述问题所采用的技术方案是：一种高热稳定性溴化聚苯乙烯，所述的高热稳定性溴化聚苯乙烯的原料包括聚苯乙烯、二氯乙烷、三氯化锑、氯化溴和热水。优选的，所述的原料的消耗量（质量份数）：聚苯乙烯20-30份；二氯乙烷15-25份；三氯化锑1-5份；氯化溴25-30份；热水40-50份。优选的，所述的原料的消耗量（质量份数）：聚苯乙烯25份；二氯乙烷20份；三氯化锑3份；氯化溴28份；热水45份。优选的，所述的氯化溴的原料包括溴素、二氯乙烷、氯气。优选的，所述的原料的消耗量（质量份数）：溴素10-15份；二氯乙烷10-14份；氯气1-5份。一种高热稳定性溴化聚苯乙烯的制备方法，按照下述步骤依次进行：步骤一：将一定质量份数的溴素、二氯乙烷依次加入到搅拌罐中，缓慢滴入一定质量份数的氯气，制得氯化溴；步骤二：将一定质量份数的聚苯乙烯溶于二氯乙烷中，按照一定转速进行搅拌使其相互溶解；步骤三：溶解完毕后，加入一定质量份数的三氯化锑；步骤四：匀速加入上述质量份数的氯化溴，保证整个反应体系的温度维持在一定范围内；步骤五：加入完毕后，在一定温度下保温一段时间；步骤六：用碱溶液进行中和，水洗；步骤七：向上述溶液中缓慢加入一定温度的热水，保证出口温度维持在一定范围内，即可析出产品。优选的，步骤二中所述的一定转速为600-700r/min。优选的，步骤四中所述的一定范围为50-60℃。优选的，步骤五中所述的一定温度为60℃，一段时间为3h。优选的，步骤七所述的一定温度为80-90℃,所述的一定范围为82-85℃。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术所述的高热稳定性溴化聚苯乙烯的原料包括聚苯乙烯、二氯乙烷、三氯化锑、氯化溴和热水。能够提高其热稳定性能，大幅度提高其1%热失重温度，灼烧颜色明显改观。2、本专利技术的制备方法生产效率更高，更节能，不仅可以减少二氯乙烷的回收和干燥，而且获得的表观颜色较白。同时，其1%的热失重温度为371℃,5%热失重温度为387℃,300℃的灼烧10min仍然具有较好的熔融颜色。具体实施方式下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述：实施例一本专利技术所述的一种高热稳定性溴化聚苯乙烯的制备方法，按照下列步骤依次进行：步骤一：将质量份数分别为10份、10份的溴素、二氯乙烷依次加入到搅拌罐中，缓慢滴入质量份数为5份的氯气，制得氯化溴；步骤二：将质量份数为20份的聚苯乙烯溶于质量份数为15份的二氯乙烷中，按照转速为600r/min进行搅拌使其相互溶解；步骤三：溶解完毕后，加入质量份数为1份的三氯化锑；步骤四：匀速加入质量份数为25份的氯化溴，保证整个反应体系的温度维持在50℃；步骤五：加入完毕后，在60℃下保温3h；步骤六：用碱溶液进行中和，水洗；步骤七：向上述溶液中缓慢加入80℃的热水，保证出口温度维持在82℃，即可析出产品。实施例二与实施例一相比，步骤一中溴素的质量份数为13份，二氯乙烷的质量份数为12份，氯气的质量份数为3份；步骤二中聚苯乙烯的质量份数为25份，二氯乙烷的质量份数为20份，转速为650r/min；步骤三中三氯化锑的质量份数为3份；步骤四中氯化溴的质量份数为28份，温度维持在55℃；步骤七中加入85℃的热水，温度维持在83℃。其它工艺流程与实施例一相同。实施例三与实施例一相比，步骤一中溴素的质量份数为15份，二氯乙烷的质量份数为14份，氯气的质量份数为1份；步骤二中聚苯乙烯的质量份数为30份，二氯乙烷的质量份数为25份，转速为700r/min；步骤三中三氯化锑的质量份数为5份；步骤四中氯化溴的质量份数为30份，温度维持在60℃；步骤七中加入90℃的热水，温度维持在85℃。其它工艺流程与实施例一相同。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高热稳定性溴化聚苯乙烯，其特征在于：所述的高热稳定性溴化聚苯乙烯的原料包括聚苯乙烯、二氯乙烷、三氯化锑、氯化溴和热水。

【技术特征摘要】
1.一种高热稳定性溴化聚苯乙烯，其特征在于：所述的高热稳定性溴化聚苯乙烯的原
料包括聚苯乙烯、二氯乙烷、三氯化锑、氯化溴和热水。
2.根据权利要求1所述的一种高热稳定性溴化聚苯乙烯，其特征在于：所述的原料的消
耗量（质量份数）：
聚苯乙烯20-30份；
二氯乙烷15-25份；
三氯化锑1-5份；
氯化溴25-30份；
热水40-50份。
3.根据权利要求2所述的一种高热稳定性溴化聚苯乙烯，其特征在于：所述的原料的消
耗量（质量份数）：
聚苯乙烯25份；
二氯乙烷20份；
三氯化锑3份；
氯化溴28份；
热水45份。
4.根据权利要求1所述的一种高热稳定性溴化聚苯乙烯，其特征在于：所述的氯化溴的
原料包括溴素、二氯乙烷、氯气。
5.根据权利要求4所述的一种高热稳定性溴化聚苯乙烯，其特征在于：所述的原料的消
耗量（质量份数）：
溴素10-15份；
二氯乙烷10-14份；
氯气1-5份。
6.一种制备权利要求1-5所述的高热稳定性溴化聚苯乙烯的方法，其特征在于：按照下
述步骤依次进行：
步骤一：将一定质量份数的溴素、二氯乙烷依...

【专利技术属性】
技术研发人员：何定，
申请(专利权)人：深圳爱易瑞科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44