一种低温快速固化聚氨酯密封胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低温快速固化聚氨酯密封胶的制备方法，属于密封胶制备技术领域。本发明专利技术首先将石英纤维表面改性后得改性石英纤维，随后将甲醛溶液、对甲苯磺酸及松香混合反应并减压蒸馏处理，对松香进行改性，再将改性的松香液与改性石英纤维、滑石粉等混合脱水处理，放入反应釜中搅拌反应得改性聚氨酯预聚体，将其与纳米碳酸钙、邻苯二甲酸二辛酯混合脱水处理，再与剩余物料一起加入搅拌机中搅拌反应，最后冷却出料即可得到低温快速固化聚氨酯密封胶，本发明专利技术制得的聚氨酯密封胶具有较高的拉伸强度及延伸率，使用时密封胶在低温环境下固化速度快，密封效果好，不含挥发溶剂，使用时可直接涂覆，方便快捷，具有较好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种低温快速固化聚氨酯密封胶的制备方法，属于密封胶制备

技术介绍
密封胶是用来填充空隙(孔洞、接头、接缝等)的材料。无定形密封胶是密封材料的主体，种类有有机硅(包括改性有机硅)类、聚氨酯类、聚硫橡胶类、丙烯酸酯类、SBR橡胶类、丁基橡胶类、沥青、油性嵌缝胶类等，最早使用的密封胶有沥青类、油性嵌缝胶等。而用于填充须经受震动或热涨冷缩等所致具有伸缩性的间隙，则必须采用弹性密封胶。弹性密封胶是将粘接和密封两种功能集于一身的产品。其中性能较好的三类高档弹性密封胶分别是有机硅密封胶、聚硫密封胶和聚氨酯密封胶。聚氨酯密封胶是以聚氨酯橡胶及聚氨酯预聚体为主要成分的密封胶。聚氨酯密封胶广泛用于建筑物、广场、公路作为嵌缝密封材料，以及汽车制造、玻璃安装、电子灌装、潜艇和火箭等的密封。聚氨酯密封胶的主要作用是防止雨水通过混凝土构件接缝渗入内部，避免水分在寒冷条件下对混凝土构件产生冻胀破坏。现有的聚氨酯密封胶强度和延伸率较低，低温下固化速率低，胶体贮存稳定性受包装及外界影响较大，且现有的聚氨酯密封胶含有挥发性溶剂，固含量不够，许多场合需底涂剂，严重限制了密封胶的应用范围。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对现有的聚氨酯密封胶强度和延伸率较低，低温下固化速率低，胶体贮存稳定性受包装及外界影响较大，且含有挥发性溶剂，固含量不够的问题，提供一种低温快速固化聚氨酯密封胶的制备方法，该方法首先将石英纤维表面改性后得改性石英纤维，随后将甲醛溶液、对甲苯磺酸及松香混合反应并减压蒸馏处理，对松香进行改性，再将改性的松香液与改性石英纤维、滑石粉等混合脱水处理，放入反应釜中搅拌反应得改性聚氨酯预聚体，将其与纳米碳酸钙、邻苯二甲酸二辛酯混合脱水处理，再与剩余物料一起加入搅拌机中搅拌反应，最后冷却出料即可得到低温快速固化聚氨酯密封胶，本专利技术制得的聚氨酯密封胶具有较高的拉伸强度及延伸率，使用时密封胶在低温环境下固化速度快，密封效果好，且密封胶固含量达100%，不含挥发溶剂，使用时可直接涂覆，方便快捷，具有较好的应用前景。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）称取5～10g石英纤维，截取成1～2cm的长度后放入质量分数98%硫酸中浸泡，浸泡20～25min后取出，并用去离子水冲洗3～5次，将冲洗后的石英纤维加入质量分数20%氢氧化钠中浸泡，浸泡25～35min后取出，再用去离子水冲洗3～5次后放入烘箱中，在70～80℃温度下干燥3～5h，得改性石英纤维，备用；（2）分别称取60～70g质量分数37%甲醛溶液和0.8～1.0g对甲苯磺酸加入三口烧瓶中，搅拌10～15min后放入油浴锅中，升温至95～98℃后向三口烧瓶中加入65～75g的松香，保温反应1～2h后，在减压蒸馏至无馏分流出后升温至160～180℃，搅拌反应1～2h，反应后冷却至室温，得反应液；（3）按重量份数计，分别选取10～15份上述反应液、1～3份步骤（1）备用改性石英纤维、40～45份2,4-甲苯二异氰酸酯、10～15份邻苯二甲酸二异癸酯、1～3份滑石粉搅拌混合，随后加入脱水釜中，在温度为120～130℃，真空度为10～15Pa条件下脱水1～2h，脱水后加入反应釜中，在70～80℃温度下搅拌反应2～3h，反应结束后出料，得改性聚氨酯预聚体；（4）按重量份数计，分别选取40～50份上述改性聚氨酯预聚体、20～30份纳米碳酸钙、5～15份邻苯二甲酸二辛酯、1～3份3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、1～3份乙烯基三甲氧基硅烷、0.5～0.7份抗氧剂264和1～2份潜固化剂ALT-101，先将改性聚氨酯预聚体、纳米碳酸钙、邻苯二甲酸二辛酯加入脱水机中，在110～120℃和30～50Pa条件下脱水1～2h，脱水后冷却至室温，并加入搅拌机中，再加入剩余物料，在40～45℃和5～10Pa的条件下真空搅拌50～60min，搅拌后冷却出料，即可得到低温快速固化聚氨酯密封胶。本专利技术的应用方法是：将本专利技术制得的聚氨酯密封胶用挤胶器填入车用挡风玻璃的连接缝内压实填满，并用灰刀刮平，随后静置固化1～2h即可。经检测，本专利技术制得的聚氨酯密封胶低温固化速度快，在3～5℃环境下，固化速率为5～8mm/24h，固化后，密封胶拉伸强度达8～12MPa，其断裂伸长率达450～500%，密封胶耐候性好，使用寿命可长达18～25年，且本专利技术聚氨酯密封胶贮存稳定性好，常温下可密封保存12～24个月。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术制得的聚氨酯密封胶具有优良回弹性，可适合于动态接缝，同时具有较好的拉伸强度和破坏伸长率，综合机械性能优良，适于需要快速固化的场合使用；（2）本专利技术制得的聚氨酯密封胶不含有挥发性溶剂及其它小分子物质，使用方便，无需底涂剂，且密封胶具有较好的耐候性和贮存稳定性，能有效延长密封胶使用寿命。具体实施方式首先称取5～10g石英纤维，截取成1～2cm的长度后放入质量分数98%硫酸中浸泡，浸泡20～25min后取出，并用去离子水冲洗3～5次，将冲洗后的石英纤维加入质量分数20%氢氧化钠中浸泡，浸泡25～35min后取出，再用去离子水冲洗3～5次后放入烘箱中，在70～80℃温度下干燥3～5h，得改性石英纤维，备用；随后分别称取60～70g质量分数37%甲醛溶液和0.8～1.0g对甲苯磺酸加入三口烧瓶中，搅拌10～15min后放入油浴锅中，升温至95～98℃后向三口烧瓶中加入65～75g的松香，保温反应1～2h后，在减压蒸馏至无馏分流出后升温至160～180℃，搅拌反应1～2h，反应后冷却至室温，得反应液；再按重量份数计，分别选取10～15份上述反应液、1～3份上述步骤备用改性石英纤维、40～45份2,4-甲苯二异氰酸酯、10～15份邻苯二甲酸二异癸酯、1～3份滑石粉搅拌混合，随后加入脱水釜中，在温度为120～130℃，真空度为10～15Pa条件下脱水1～2h，脱水后加入反应釜中，在70～80℃温度下搅拌反应2～3h，反应结束后出料，得改性聚氨酯预聚体；最后按重量份数计，分别选取40～50份上述改性聚氨酯预聚体、20～30份纳米碳酸钙、5～15份邻苯二甲酸二辛酯、1～3份3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、1～3份乙烯基三甲氧基硅烷、0.5～0.7份抗氧剂264和1～2份潜固化剂ALT-101，先将改性聚氨酯预聚体、纳米碳酸钙、邻苯二甲酸二辛酯加入脱水机中，在110～120℃和30～50Pa条件下脱水1～2h，脱水后冷却至室温，并加入搅拌机中，再加入剩余物料，在40～45℃和5～10Pa的条件下真空搅拌50～60min，搅拌后冷却出料，即可得到低温快速固化聚氨酯密封胶。实例1首先称取5g石英纤维，截取成1cm的长度后放入质量分数98%硫酸中浸泡，浸泡20min后取出，并用去离子水冲洗3次，将冲洗后的石英纤维加入质量分数20%氢氧化钠中浸泡，浸泡25min后取出，再用去离子水冲洗3次后放入烘箱中，在70℃温度下干燥3h，得改性石英纤维，备用；随后分别称取60g质量分数37%甲醛溶液和0.8g对甲苯磺酸加入三口烧瓶中，搅拌10min后放入油浴锅中，升温至95℃后向三口烧瓶中加入65g的松香，保温反应1h后，在减压蒸馏至无馏分流出后升温至160℃，搅拌反应1h，反应后冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温快速固化聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取5～10g石英纤维，截取成1～2cm的长度后放入质量分数98%硫酸中浸泡，浸泡20～25min后取出，并用去离子水冲洗3～5次，将冲洗后的石英纤维加入质量分数20%氢氧化钠中浸泡，浸泡25～35min后取出，再用去离子水冲洗3～5次后放入烘箱中，在70～80℃温度下干燥3～5h，得改性石英纤维，备用；（2）分别称取60～70g质量分数37%甲醛溶液和0.8～1.0g对甲苯磺酸加入三口烧瓶中，搅拌10～15min后放入油浴锅中，升温至95～98℃后向三口烧瓶中加入65～75g的松香，保温反应1～2h后，在减压蒸馏至无馏分流出后升温至160～180℃，搅拌反应1～2h，反应后冷却至室温，得反应液；（3）按重量份数计，分别选取10～15份上述反应液、1～3份步骤（1）备用改性石英纤维、40～45份2,4‑甲苯二异氰酸酯、10～15份邻苯二甲酸二异癸酯、1～3份滑石粉搅拌混合，随后加入脱水釜中，在温度为120～130℃，真空度为10～15Pa条件下脱水1～2h，脱水后加入反应釜中，在70～80℃温度下搅拌反应2～3h，反应结束后出料，得改性聚氨酯预聚体；（4）按重量份数计，分别选取40～50份上述改性聚氨酯预聚体、20～30份纳米碳酸钙、5～15份邻苯二甲酸二辛酯、1～3份3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、1～3份乙烯基三甲氧基硅烷、0.5～0.7份抗氧剂264和1～2份潜固化剂ALT‑101，先将改性聚氨酯预聚体、纳米碳酸钙、邻苯二甲酸二辛酯加入脱水机中，在110～120℃和30～50Pa条件下脱水1～2h，脱水后冷却至室温，并加入搅拌机中，再加入剩余物料，在40～45℃和5～10Pa的条件下真空搅拌50～60min，搅拌后冷却出料，即可得到低温快速固化聚氨酯密封胶。...

【技术特征摘要】
1.一种低温快速固化聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取5～10g石英纤维，截取成1～2cm的长度后放入质量分数98%硫酸中浸泡，浸泡20～25min后取出，并用去离子水冲洗3～5次，将冲洗后的石英纤维加入质量分数20%氢氧化钠中浸泡，浸泡25～35min后取出，再用去离子水冲洗3～5次后放入烘箱中，在70～80℃温度下干燥3～5h，得改性石英纤维，备用；（2）分别称取60～70g质量分数37%甲醛溶液和0.8～1.0g对甲苯磺酸加入三口烧瓶中，搅拌10～15min后放入油浴锅中，升温至95～98℃后向三口烧瓶中加入65～75g的松香，保温反应1～2h后，在减压蒸馏至无馏分流出后升温至160～180℃，搅拌反应1～2h，反应后冷却至室温，得反应液；（3）按重量份数计，分别选取10～15份上述反应液、1～3份步骤（1）备用改性石英纤维、40～45份2...

【专利技术属性】
技术研发人员：高玉梅，徐越，薛蕾，
申请(专利权)人：常州亚环环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32