石墨烯‑泡沫镍负载纳米TiO2的光催化材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯‑泡沫镍负载纳米TiO2的光催化材料及其制备方法，以泡沫镍作为基底，泡沫镍上沉积有石墨烯膜层形成了石墨烯‑泡沫镍复合载体，石墨烯‑泡沫镍复合载体上形成一层TiO2溶胶薄膜层，采用石墨烯与泡沫镍结合作为负载纳米TiO2的有机载体，形成了三层结构，使得纳米TiO2能够牢固的负载于载体上，大大提高了TiO2光催化活性。采用电泳沉积法，用聚氨酯泡沫为基体，制备高比表面积的泡沫镍，再通过电泳沉积法将石墨烯负载到泡沫镍上，形成石墨烯膜层，采用溶胶‑凝胶法，不用任何粘结剂，在石墨烯‑泡沫镍复合载体上负载了具有较高光催化活性的纳米TiO2，整个工艺操作简单、周期短制造成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米复合材料
，特别涉及一种石墨烯-泡沫镍负载纳米TiO2的光催化材料及其制备方法。
技术介绍
纳米TiO2粉体在今年来的研究中已经被证实是一种高效、无毒、稳定的光催化剂材料，无论是在液相反应还是气相反应中都具备有良好的光催化活性，但是由于粉末状的纳米TiO2颗粒细微，难以回收，催化剂活性成分损失较大，不利于催化剂的再生和再利用，给实际生产带来很多繁琐的操作，并且要投入很多额外的费用去维护催化剂的使用满足生产需要。用固体载体将光催化剂负载在载体上，使得光催化剂固定化，可以解决催化剂分离回收的难题，还可以克服悬浮相催化剂稳定性差和容易中毒的缺点；多孔泡沫金属作为光催化剂的载体，由于具有较轻质量，较高比表面积，较好的载体稳定性，而成为研发人员越来越关注的特性优良的光催化剂载体。其中，泡沫镍由于机械性能好、孔隙率高、稳定性好以及具有良好的流体特性，作为光催化剂载体，应用在气相光催化领域具有独特的优势，但是，现有技术中，由于泡沫镍负载纳米TiO2粉体的制备技术方案，只是简单地将催化剂负载在泡沫镍上，而没有对泡沫镍载体进行改进来提高催化的活性，使得存在催化剂活性不能充分作用与反应中的问题；并且现有的制备方法往往采用粘结剂进行负载，而粘结剂易与光发生空穴反应，本身受光催化剂作用而氧化失效，使得存在光催化活性受影响而降低的问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种石墨烯-泡沫镍负载纳米TiO2的光催化材料，与此相应的，本专利技术另一个要解决的技术问题是提供一种石墨烯-泡沫镍负载纳米TiO2的光催化材料的制备方法；以充分发挥催化剂在反应中的活性，避免光催化剂活性受影响。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种石墨烯-泡沫镍负载纳米TiO2的光催化材料，以泡沫镍作为基底，泡沫镍上沉积有石墨烯膜层形成了石墨烯-泡沫镍复合载体，石墨烯-泡沫镍复合载体上形成一层TiO2溶胶薄膜层。作为进一步的技术方案，泡沫镍采用聚氨酯泡沫作为基体，通过电沉积法制备而得到；石墨烯-泡沫镍复合载体采用电泳沉积法制备而得到；TiO2溶胶薄膜层是采用浸渍-加热原位生成负载而形成。作为进一步的技术方案，泡沫镍为三维网络结构，气孔为连通孔，孔隙率为96～98％，孔径为150～300μm，镍质量百分比为99.9％。制备上述石墨烯-泡沫镍负载纳米TiO2的光催化材料的方法，包括如下步骤：(1)泡沫镍的制备：将聚氨酯泡沫基体用H2Cr2O7/H2SO4/H3PO4的混合物进行前处理后，溶浸在PdCl2溶液中，进行活化处理；然后将聚氨酯泡沫基体放入含有镍离子的镀液中进行化学镀反应，最后进行电镀、烘干得到泡沫镍；(2)石墨烯-泡沫镍复合载体制备：将石墨烯和电解质加入有机溶剂中，超声1～2h，得到电泳液，以泡沫镍为阴极，铂电极为阳极，置于电泳液中，电镀20～40min后，泡沫镍上沉积有石墨烯膜层，取出阴极材料，干燥得到石墨烯-泡沫镍复合载体；(3)石墨烯-泡沫镍复合载体的预处理：将石墨烯-泡沫镍复合载体经过无水乙醇超声洗涤、蒸馏水洗涤，室温干燥后，高温氧化处理10min；(4)TiO2溶胶薄膜层的形成：用溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶，将预处理后的石墨烯-泡沫镍复合载体浸渍于TiO2溶胶中，然后，缓慢取出，滤去多余溶胶，形成一层TiO2溶胶薄膜层，室温干燥后，高温干燥，得到石墨烯-泡沫镍负载纳米TiO2的光催化材料。作为进一步的技术方案，步骤(4)中，用溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶步骤为：将钛酸四丁酯和二乙醇胺依次持续搅拌溶解于无水乙醇中，将水和无水乙醇的混合液，剧烈搅拌逐滴加入到钛酸四丁酯和二乙醇胺的乙醇溶液中，待滴加完毕持续搅拌后密封静置，得到TiO2溶胶。作为进一步的技术方案，泡沫镍为三维网络结构，气孔为连通孔，孔隙率为96～98％，孔径为150～300μm，镍质量百分比为99.9％。作为进一步的技术方案，步骤(3)中，高温氧化处理控制的温度为500～800℃；步骤(4)中，将预处理后的石墨烯-泡沫镍复合载体浸渍于TiO2溶胶的时间为5～10min，高温干燥控制的温度为500～700℃。作为进一步的技术方案，步骤(2)中，电泳液中石墨烯的浓度为0.3～0.5mg/ml，电解质的质量为石墨烯的2倍。作为进一步的技术方案，步骤(2)中，有机溶剂为无水乙醇、甲醇或异丙醇的一种或几种。作为进一步的技术方案，泡沫镍厚度为0.8～1.0mm，石墨烯膜层的厚度为0.2～0.4μm，TiO2溶胶薄膜层的厚度为0.1～0.3μm。本专利技术提供的石墨烯-泡沫镍负载纳米TiO2的光催化材料，以泡沫镍作为基底，泡沫镍上沉积有石墨烯膜层形成了石墨烯-泡沫镍复合载体，石墨烯-泡沫镍复合载体上形成一层TiO2溶胶薄膜层，采用石墨烯与泡沫镍结合作为负载纳米TiO2的有机载体，形成了三层结构，使得纳米TiO2能够牢固的负载于载体上，大大提高了TiO2光催化活性，本专利技术的光催化材料是一种性能优异的具有光催化功能的结构材料。本专利技术提供的制备方法，采用电泳沉积法，用聚氨酯泡沫为基体，制备高比表面积的泡沫镍，再通过电泳沉积法将石墨烯负载到泡沫镍上，形成石墨烯膜层，采用溶胶-凝胶法，不用任何粘结剂，在石墨烯-泡沫镍复合载体上负载了具有较高光催化活性的纳米TiO2，整个工艺操作简单、周期短、采用的原料及辅料价格低，没有使用高端设备，因此，整个工艺大大降低了石墨烯-泡沫镍负载纳米TiO2的光催化材料的制造成本，制备出的光催化材料性能优越，具有比表面积大、机械强度高、耐腐蚀性、耐高温、低阻值等性能，负载的纳米TiO2牢固性好，光催化反应活性高。本专利技术在制备过程中，进行电泳沉积时，可通过调整电流密度及沉积时间来控制镍的沉积量及石墨烯沉积形成的石墨烯膜层厚度，TiO2溶胶薄膜层的厚度可通过TiO2溶胶的TiO2浓度和浸渍时间来控制，因此，使得制备出的光催化材料厚度可根据实际需要合理调控。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本专利技术，但并不构成对本专利技术的限定。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。本专利技术提供的一种石墨烯-泡沫镍负载纳米TiO2的光催化材料，以泡沫镍作为基底，泡沫镍上沉积有石墨烯膜层形成了石墨烯-泡沫镍复合载体，石墨烯-泡沫镍复合载体上形成一层TiO2溶胶薄膜层。泡沫镍采用聚氨酯泡沫作为基体，通过电沉积法制备而得到；石墨烯-泡沫镍复合载体采用电泳沉积法制备而得到；TiO2溶胶薄膜层是采用浸渍-加热原位生成负载而形成。泡沫镍为三维网络结构，气孔为连通孔，孔隙率为96～98％，孔径为150～300μm，镍质量百分比为99.9％。实施例1石墨烯-泡沫镍负载纳米TiO2的光催化材料的制备将孔径为200μm的聚氨酯泡沫基体，重量约为80mg，用H2Cr2O7/H2SO4/H3PO4质量比为5:3:1的混合物进行前处理后，溶浸在20g/L的PdCl2溶液中，室温进行活化处理；然后将聚氨酯泡沫基体放入含有20g/LNiSO4、30g/LNa3Cyt、45g/LNa3PO4的镀液中进行化学镀反应，最后，聚氨酯泡沫为阴极，铂电极为阳极进行电镀2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯‑泡沫镍负载纳米TiO2的光催化材料，其特征在于，以泡沫镍作为基底，泡沫镍上沉积有石墨烯膜层形成了石墨烯‑泡沫镍复合载体，所述石墨烯‑泡沫镍复合载体上形成一层TiO2溶胶薄膜层。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯-泡沫镍负载纳米TiO2的光催化材料，其特征在于，以泡沫镍作为基底，泡沫镍上沉积有石墨烯膜层形成了石墨烯-泡沫镍复合载体，所述石墨烯-泡沫镍复合载体上形成一层TiO2溶胶薄膜层。2.根据权利要求1所述的石墨烯-泡沫镍负载纳米TiO2的光催化材料，其特征在于，所述泡沫镍采用聚氨酯泡沫作为基体，通过电沉积法制备而得到；所述石墨烯-泡沫镍复合载体采用电泳沉积法制备而得到；TiO2溶胶薄膜层是采用浸渍-加热原位生成负载而形成。3.根据权利要求1所述的石墨烯-泡沫镍负载纳米TiO2的光催化材料，其特征在于，所述泡沫镍为三维网络结构，气孔为连通孔，孔隙率为96～98％，孔径为150～300μm，镍质量百分比为99.9％。4.根据权利要求1至3所述的石墨烯-泡沫镍负载纳米TiO2的光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)泡沫镍的制备：将聚氨酯泡沫基体用H2Cr2O7/H2SO4/H3PO4的混合物进行前处理后，溶浸在PdCl2溶液中，进行活化处理；然后将聚氨酯泡沫基体放入含有镍离子的镀液中进行化学镀反应，最后进行电镀、烘干得到泡沫镍；(2)石墨烯-泡沫镍复合载体制备：将石墨烯和电解质加入有机溶剂中，超声1～2h，得到电泳液，以泡沫镍为阴极，铂电极为阳极，置于电泳液中，电镀20～40min后，泡沫镍上沉积有石墨烯膜层，取出阴极材料，干燥得到石墨烯-泡沫镍复合载体；(3)石墨烯-泡沫镍复合载体的预处理：将石墨烯-泡沫镍复合载体经过无水乙醇超声洗涤、蒸馏水洗涤，室温干燥后，高温氧化处理10min；(4)TiO2溶胶薄膜层的形成：用溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶，将预处理后的石墨烯-泡沫镍复合载体浸渍于TiO2溶胶中，然后，缓慢取出，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李洋洋，
申请(专利权)人：郑州峰泰纳米材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41