一种防蛀蚕丝纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及纺织材料领域，公开了一种防蛀蚕丝纤维的制备方法，包括：步骤1：γ‑环糊精单醛的制备；步骤2：载银γ‑环糊精单醛的制备；步骤3：纤维素‑丝素干凝胶粒子的制备；步骤4：蚕丝纤维接枝；步骤5：蚕丝纤维浸渍整理。本发明专利技术制得的蚕丝纤维防蛀时效长，能够保持蚕丝原有的柔顺性，而且还能够提升蚕丝的抗拉伸强度，并且环保无害，对人体不会造成影响。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纺织材料领域，特别是涉及蚕丝纤维领域。
技术介绍
蚕丝是熟蚕结茧时所分泌丝液凝固而成的连续长纤维，也称天然丝，是一种天然纤维，是人类利用最早的动物纤维之一。蚕丝质轻而细长，织物光泽好，穿着舒适，手感滑爽丰满，导热差，吸湿透气，广泛用于织制各种绸缎和针织品。但是由于蚕丝主要成分是由动物蛋白，质地较为脆弱，容易遭受虫类侵蚀，形成蛀斑，不仅影响美观，而且还会使蚕丝纤维的强度下降，容易破损。授权公告号为CN103741458A的专利技术专利公开了一种丝绸织物抗菌防蛀整理剂，它是由如下重量份数的组分组成：母丁香粉7-15份、石榴皮粉7-14份、硅油5-9份、蜂蜡2-7份、烷基醇酰胺3-9份、聚乙烯吡咯烷酮2-6份、二甲苯磺酸钾4-7份、乳糖2-7份、淀粉3-7份、酒精20-24份、水杨酸苯酯5-9份、失水山梨醇硬脂酸酯5-9份。该专利技术的丝绸织物抗菌防蛀整理剂具有抗菌防蛀功效，效果优良。(2)整理织物具有很好的耐洗性和柔软手感；(3)制备工艺简单，对人体无毒无害，不会破坏丝绸织物中的蚕丝。但是上述丝绸织物抗菌防蛀整理剂的时效性较差，无法长久保持效果，且对蚕丝纤维整理后，会影响蚕丝的柔顺性。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种防蛀蚕丝纤维的制备方法。本专利技术制得的蚕丝纤维防蛀时效长，能够保持蚕丝原有的柔顺性，而且还能够提升蚕丝的抗拉伸强度，并且环保无害，对人体不会造成影响。本专利技术的具体技术方案为：一种防蛀蚕丝纤维的制备方法，按以下步骤进行：步骤1：将γ-环糊精、邻-碘酰基苯酸钾、二甲基亚砜按质量比5-10:3-5:100混合，完全溶解后将溶液在40-50℃的超声波水浴中反应8-16h；反应后过滤，取滤液，用丙酮将滤液搅拌稀释40-50倍，再次过滤，取固体，并用固体质量30-35倍的水将其溶解，然后进行第三次过滤，取滤液，干燥后制得γ-环糊精单醛，备用。步骤2：将上述制得的部分γ-环糊精单醛配制为质量浓度为4-6％的γ-环糊精单醛溶液，向γ-环糊精单醛溶液中添加质量为γ-环糊精单醛0.3-0.5倍的硝酸银，搅拌均匀后，将溶液pH值控制在4-6，在避光条件下，加热至50-60℃并保温2-3h，然后离心分离得到固体，将固体洗净、干燥后，溶于氢氧化钠溶液中，向氢氧化钠溶液中添加质量为固体0.5-1.5％的硼氢化钠，调节pH至7-8，然后进行搅拌，再次离心分离并干燥后制得载银γ-环糊精单醛。步骤3：将纤维素、丝素蛋白配制为纤维素质量浓度为2-4％、丝素蛋白质量浓度为1-3％的混合溶液，向混合溶液中先后添加混合溶液质量0.5-1.5％的载银γ-环糊精单醛和混合溶液质量0.1-0.3％的乙二醇二缩水甘油醚，分散均匀后，将混合溶液转移至-10℃至-6℃的环境中冰冻2-3天，冰冻后进行解冻，制得纤维素-丝素水凝胶，用乙醇对纤维素-丝素水凝胶进行数次溶剂置换后，制得纤维素-丝素醇凝胶；对纤维素-丝素醇凝胶进行超临界流体干燥，最终经过研磨制得纤维素-丝素干凝胶粒子。步骤4：向pH值为5-6的盐酸水溶液中先后添加蚕丝纤维，γ-环糊精单醛和纤维素-丝素干凝胶粒子，搅拌均匀后加热至38-42℃反应2-3h，其中蚕丝纤维、γ-环糊精单醛、纤维素-丝素干凝胶粒子和盐酸水溶液的质量比为2-3:3-5:1-3:100；然后向添加足量的氰基硼氢化钠，反应3-5天，最后将反应液调至中性，将蚕丝纤维取出并洗净。步骤5：将步骤4处理后的蚕丝纤维在整理液中浸渍处理，浸渍后取出并进行干燥，制得防蛀蚕丝纤维；所述整理液包括5-15wt％的防蛀精油、10-30wt％的乙醇和余量的水。本专利技术步骤1先以γ-环糊精制得γ-环糊精单醛，γ-环糊精单醛能够接枝到蚕丝纤维上。步骤2中，取一部分γ-环糊精单醛，利用γ-环糊精单醛的吸附作用进行载银，能够使得蚕丝纤维具有抗菌效果。步骤3将纤维素、丝素蛋白、载银γ-环糊精单醛制得纤维素-丝素干凝胶粒子，具有超大比表面积和出色吸附作用，且选用纤维素、丝素蛋白作为主要材料，能够提升蚕丝纤维的抗拉强度，丝素蛋白作为蚕丝纤维的同源物质，亲和性更好，乙二醇二缩水甘油醚能够提高水凝胶形成过程中的交联度，稳定性更好。步骤4将γ-环糊精单醛、纤维素-丝素干凝胶粒子接枝到蚕丝纤维上。步骤5将接枝后的蚕丝纤维浸渍于整理液中，γ-环糊精单醛分子具有微小空腔，纤维素-丝素干凝胶粒子具有复杂的三维孔道结构，两者相互配合能够对整理液中防蛀成分进行充分吸附，吸附牢度好，且具有缓释效果，从而使蚕丝纤维的防蛀时效性好。进一步地，所述纤维素-丝素干凝胶粒子的粒径小于等于1微米。进一步地，所述蚕丝纤维在步骤4之前经过预处理：将蚕丝纤维在温度为35-45℃的水中溶胀1-3h，然后取出按质量比1:60-80将蚕丝纤维并浸渍于质量浓度为0.2-0.4％的碳酸钾溶液中，煮沸0.5-1h；最后将蚕丝纤维取出晾干备用。预处理后的蚕丝纤维能够更好地与γ-环糊精单醛接枝。进一步地，步骤5中蚕丝纤维的浸渍工艺为：蚕丝纤维与整理液的质量比为1:100-200；整理液温度为45-55℃；浸渍时间为8-10h。进一步地，步骤5中所述防蛀精油为香柏木精油、薰衣草精油、薄荷精油、香樟精油中的一种或多种混合物。与现有技术对比，本专利技术的有益效果是：本专利技术制得的蚕丝纤维防蛀时效长，能够保持蚕丝原有的柔顺性，而且还能够提升蚕丝的抗拉伸强度，并且环保无害，对人体不会造成影响。此外，当蚕丝纤维的防蛀效果变差时，可再次将其浸渍于整理液中。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述。实施例1一种防蛀蚕丝纤维的制备方法，按以下步骤进行：步骤1：将γ-环糊精、邻-碘酰基苯酸钾、二甲基亚砜按质量比7.5:4:100混合，完全溶解后将溶液在45℃的超声波水浴中反应12h；反应后过滤，取滤液，用丙酮将滤液搅拌稀释45倍，再次过滤，取固体，并用固体质量32倍的水将其溶解，然后进行第三次过滤，取滤液，干燥后制得γ-环糊精单醛，备用。步骤2：将上述制得的部分γ-环糊精单醛配制为质量浓度为5％的γ-环糊精单醛溶液，向γ-环糊精单醛溶液中添加质量为γ-环糊精单醛0.4倍的硝酸银，搅拌均匀后，将溶液pH值控制在5，在避光条件下，加热至55℃并保温2.5h，然后离心分离得到固体，将固体洗净、干燥后，溶于氢氧化钠溶液中，向氢氧化钠溶液中添加质量为固体1％的硼氢化钠，调节pH至7.5，然后进行搅拌，再次离心分离并干燥后制得载银γ-环糊精单醛。步骤3：将纤维素、丝素蛋白配制为纤维素质量浓度为3％、丝素蛋白质量浓度为2％的混合溶液，向混合溶液中先后添加混合溶液质量1％的载银γ-环糊精单醛和混合溶液质量0.2％的乙二醇二缩水甘油醚，分散均匀后，将混合溶液转移至-8℃的环境中冰冻2.5天，冰冻后进行解冻，制得纤维素-丝素水凝胶，用乙醇对纤维素-丝素水凝胶进行数次溶剂置换后，制得纤维素-丝素醇凝胶；对纤维素-丝素醇凝胶进行超临界流体干燥，最终经过研磨制得粒径小于1微米的纤维素-丝素干凝胶粒子。步骤4：将蚕丝纤维在温度为40℃的水中溶胀2h，然后取出按质量比1:70将蚕丝纤维并浸渍于质量浓度为0.3％的碳酸钾溶液中，煮沸45min；最后将蚕丝纤维取出晾干备用。向pH值为5.5的盐酸水溶液中先后添加预处理后的蚕丝纤维本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种防蛀蚕丝纤维的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：步骤1：将γ‑环糊精、邻‑碘酰基苯酸钾、二甲基亚砜按质量比5‑10:3‑5:100混合，完全溶解后将溶液在40‑50℃的超声波水浴中反应8‑16h；反应后过滤，取滤液，用丙酮将滤液搅拌稀释40‑50倍，再次过滤，取固体，并用固体质量30‑35倍的水将其溶解，然后进行第三次过滤，取滤液，干燥后制得γ‑环糊精单醛，备用；步骤2：将上述制得的部分γ‑环糊精单醛配制为质量浓度为4‑6％的γ‑环糊精单醛溶液，向γ‑环糊精单醛溶液中添加质量为γ‑环糊精单醛0.3‑0.5倍的硝酸银，搅拌均匀后，将溶液pH值控制在4‑6，在避光条件下，加热至50‑60℃并保温2‑3h，然后离心分离得到固体，将固体洗净、干燥后，溶于氢氧化钠溶液中，向氢氧化钠溶液中添加质量为固体0.5‑1.5％的硼氢化钠，调节pH至7‑8，然后进行搅拌，再次离心分离并干燥后制得载银γ‑环糊精单醛；步骤3：将纤维素、丝素蛋白配制为纤维素质量浓度为2‑4％、丝素蛋白质量浓度为1‑3％的混合溶液，向混合溶液中先后添加混合溶液质量0.5‑1.5％的载银γ‑环糊精单醛和混合溶液质量0.1‑0.3％的乙二醇二缩水甘油醚，分散均匀后，将混合溶液转移至‑10℃至‑6℃的环境中冰冻2‑3天，冰冻后进行解冻，制得纤维素‑丝素水凝胶，用乙醇对纤维素‑丝素水凝胶进行数次溶剂置换后，制得纤维素‑丝素醇凝胶；对纤维素‑丝素醇凝胶进行超临界流体干燥，最终经过研磨制得纤维素‑丝素干凝胶粒子；步骤4：向pH值为5‑6的盐酸水溶液中先后添加蚕丝纤维，γ‑环糊精单醛和纤维素‑丝素干凝胶粒子，搅拌均匀后加热至38‑42℃反应2‑3h，其中蚕丝纤维、γ‑环糊精单醛、纤维素‑丝素干凝胶粒子和盐酸水溶液的质量比为2‑3:3‑5:1‑3:100；然后向添加足量的氰基硼氢化钠，反应3‑5天，最后将反应液调至中性，将蚕丝纤维取出并洗净；步骤5：将步骤4处理后的蚕丝纤维在整理液中浸渍处理，浸渍后取出并进行干燥，制得防蛀蚕丝纤维；所述整理液包括5‑15wt％的防蛀精油、10‑30wt％的乙醇和余量的水。...

【技术特征摘要】
1.一种防蛀蚕丝纤维的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：步骤1：将γ-环糊精、邻-碘酰基苯酸钾、二甲基亚砜按质量比5-10:3-5:100混合，完全溶解后将溶液在40-50℃的超声波水浴中反应8-16h；反应后过滤，取滤液，用丙酮将滤液搅拌稀释40-50倍，再次过滤，取固体，并用固体质量30-35倍的水将其溶解，然后进行第三次过滤，取滤液，干燥后制得γ-环糊精单醛，备用；步骤2：将上述制得的部分γ-环糊精单醛配制为质量浓度为4-6％的γ-环糊精单醛溶液，向γ-环糊精单醛溶液中添加质量为γ-环糊精单醛0.3-0.5倍的硝酸银，搅拌均匀后，将溶液pH值控制在4-6，在避光条件下，加热至50-60℃并保温2-3h，然后离心分离得到固体，将固体洗净、干燥后，溶于氢氧化钠溶液中，向氢氧化钠溶液中添加质量为固体0.5-1.5％的硼氢化钠，调节pH至7-8，然后进行搅拌，再次离心分离并干燥后制得载银γ-环糊精单醛；步骤3：将纤维素、丝素蛋白配制为纤维素质量浓度为2-4％、丝素蛋白质量浓度为1-3％的混合溶液，向混合溶液中先后添加混合溶液质量0.5-1.5％的载银γ-环糊精单醛和混合溶液质量0.1-0.3％的乙二醇二缩水甘油醚，分散均匀后，将混合溶液转移至-10℃至-6℃的环境中冰冻2-3天，冰冻后进行解冻，制得纤维素-丝素水凝胶，用乙醇对纤维素-丝素水凝胶进行数次溶剂置换后，制得纤维素-丝素醇凝胶；对纤维素-丝素醇凝胶进行超临界流体干燥，最终经过研磨...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈开泰，
申请(专利权)人：陈开泰，
类型：发明
国别省市：浙江;33