一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法技术

本发明专利技术提供了一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法，包括以下步骤：（1）将壳聚糖在酸溶液中溶解，加入酶进行酶解；（2）酶解液超滤分离；（3）通过纳滤膜分离浓缩，得到壳寡糖浓缩液；（4）采用动态脱酸法，壳寡糖浓缩液通过阴离子交换层析柱；（5）喷雾干燥，得到中性壳寡糖粉末。本发明专利技术的优点在于：提供了一种简单、高效、环保的采用离子交换法制备中性壳寡糖的方法，中性壳寡糖不含酸根离子，其产品优势能打破传统壳寡糖应用瓶颈，在食品、医药、化妆品领域有着广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是属于生物化工领域，具体的说是一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法。
技术介绍
目前壳寡糖制备工艺最终得到的都是壳寡糖盐，随着壳寡糖在终端产品的不断应用，壳寡糖因制备工艺所带有的一些固有特性所引发的问题，成为其终端产品研发的瓶颈，而中性壳寡糖具备的优势能突破传统壳寡糖的障碍，具有极大的应用优势，具体体现在以下几个方面：一、壳寡糖含有酸根，比如盐酸根（Cl-）、醋酸根（CH3COO-）,而中性壳寡糖不含酸根，根据目前壳寡糖含量计算方法，中性壳寡糖含量测定和理论含量比普通壳寡糖都要高，同样重量的中性壳寡糖比普通壳寡糖有效成分要高10%以上。二、目前壳寡糖制备工艺得到的都是壳寡糖盐，最为常见的是壳寡糖酸盐酸盐。以壳寡糖盐酸盐作为保健食品主要成分，会由于其含有的氯离子，而不适宜患有高血压、心血管疾病的老年人服用。氯离子是导致高血压的元凶。氯能活化血管紧张素转换酶（ACE），ACE分解具有降压作用的激肽，生成导致血压升高的血管紧张素Ⅱ，从而导致血压升高。因此现有的壳寡糖盐酸盐在抗高血压方面应用受到制约。三、壳寡糖的酸性会引起蛋白质类物质变性，最终导致沉淀或絮凝。在中性乳饮料的配制中，PH值选6.8～7.0，而壳寡糖盐酸盐或壳寡糖醋酸盐的PH在4～5.5，这样会造成中性乳饮料中蛋白质变性。严重制约壳寡糖在这一类饮料中应用。同时植物蛋白类原料中一般都还含淀粉、纤维素等物质，其榨出来的汁是一个十分复杂而又十分不稳定的体系。因壳寡糖盐所引入的带有负电荷的阴离子，会增加配方研制的难度。四、壳寡糖盐存在固有的一种酸涩味道，影响其在终端产品的应用。而中性壳寡糖，是一种新型壳寡糖产品。其与壳寡糖的区别在于，目前市场上流通的壳寡糖原料，其pH值是酸性的（pH在4～6），而中性壳寡糖pH在6-8。通过一定的工艺手段，将原有制备工艺引入的盐离子脱去，排除盐离子干扰，同时在口味上取得显著改善，突破壳寡糖应用中遇到的上述技术瓶颈。目前，并无中性壳寡糖的相关专利和文献报道。本专利技术采用离子交换树脂制备中性壳寡糖，填补了这一空白。
技术实现思路
为解决上述现有壳寡糖制备技术中的不足，本专利技术提供一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法,填补了这一空白。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是，一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将壳聚糖在酸溶液中溶解，加入酶进行酶解；（2）酶解液超滤分离；（3）通过纳滤膜分离浓缩，得到壳寡糖浓缩液；（4）采用动态脱酸法，壳寡糖浓缩液通过阴离子交换层析柱；（5）喷雾干燥，得到中性壳寡糖粉末。更进一步的，一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法，所述步骤（1）中，酸溶液为盐酸溶液，pH值4.0～6.0，壳聚糖添加比例为5%～10%（w/v），所述酶为壳聚糖酶、木瓜蛋白酶、纤维素酶、半纤维素酶或两种及两种以上混合酶，酶解温度为30～50℃，酶解时间为8～24h；更进一步的，一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法，所述步骤（2）中，所述超滤采用的超滤膜的截留分子量为1000～10000，可将杂质蛋白、大分子聚糖与壳寡糖分离；更进一步的，一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法，所述步骤（3）中，所述纳滤采用的纳滤膜孔径为1～5nm，通过纳滤膜，单糖，二糖和大量水透过，未透过的为高浓度的壳寡糖浓缩液；更进一步的，一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法，所述步骤（4）中，所述中性壳寡糖浓缩液以1～5BV/h的流速流过预处理好的阴离子交换层析柱，氯离子被吸附，酶解液pH值接近中性。更进一步的，一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法，所述阴离子交换柱中填充的阴离子交换树脂包括201×7、330、D301、D311、D371、D385、FPA53树脂；更进一步的，一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法，所述阴离子交换树脂预处理的方法是将离子交换树脂用纯净水浸泡，并依次用2%-4%HCl，纯净水，2%-4%NaOH和纯净水进行处理至流出液为中性。更进一步的，一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法，所述阴离子交换树脂重生的方法是用1MNaOH进行洗脱，再用去离子水洗脱至中性，完成离子交换树脂的重生过程。更进一步的，一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法，所述步骤（5）中，将中性壳寡糖溶液进行喷雾干燥，液体流速6mL/min，喷雾气压0.4Mpa，进口温度140-160℃，出口温度75-90℃，得到中性壳寡糖粉末，最终1%（w/v）中性壳聚糖水溶液的pH值为6.5-7.5。本专利技术还提供了一种中性壳聚糖产品，是按照上述一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法制备得到，该产品为淡黄色或者黄色粉末，分子量≤2000，含量≥90%，灰分≤1%，水分≤8%，氯离子含量≤5%，溶解度≥20%，溶解速度快，长时间放置，不易吸潮、变色，稳定性好于壳寡糖。本专利技术提供了一种简单、高效、环保的采用离子交换法制备中性壳寡糖的方法，同时本专利技术还提供了一种中性壳聚糖产品。传统壳寡糖都以盐的形式存在，中性壳寡糖不含酸根离子，其产品优势能打破传统壳寡糖应用瓶颈，在食品、医药、化妆品领域有着广阔的应用前景。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例子仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1：离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法：（1）200g壳聚糖，加入到4L水中，加入100mL盐酸，搅拌均匀后，加入壳聚糖酶，45℃反应8h；（2）将酶解液送入到超滤膜系统中，收集分子量＜2000的透析液；（3）将透析液送入纳滤膜系统中，将透析液浓缩约20%的浓度，得到1L高浓度的壳寡糖溶液，溶液pH值为5.50，壳寡糖溶液中，固体物质含量为192g/L，氯离子含量为0.71mol/L；离子交换树脂的选择分别取500mL壳寡糖溶液，以2BV/h流速通过装有两种树脂的层析柱。每50mL收集一次，测收集液pH值。将收集液体混合，测pH值分别为7.45，6.80；氯离子含量分别为0.21mol/L，0.32mol/L；固体物质含量分别为144g/L，163g/L。将所得液体喷雾干燥，分别得到35g和42g淡黄色粉末状固体。固体水溶液pH值分别为7.21和6.69，为最终的中性壳聚糖产品，该实施例提供了一种简单、高效、环保的采用离子交换法制备中性壳寡糖的方法，同时本实施例还得到了一种中性壳聚糖产品，产品为淡黄色或者黄色粉末，分子量≤2000，含量≥90%，灰分≤1%，水分≤8%，氯离子含量≤5%，溶解度≥20%，溶解速度快，长时间放置，不易吸潮、变色，稳定性好于壳寡糖。，中性壳寡糖不含酸根离子，其产品优势能打破传统壳寡糖应用瓶颈，在食品、医药、化妆品领域有着广阔的应用前景。以上已将本专利技术做一详细说明，以上所述，仅为本专利技术之较佳实施例而已，当不能限定本专利技术实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本专利技术涵盖范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将壳聚糖在酸溶液中溶解，加入酶进行酶解；（2）酶解液超滤分离；（3）通过纳滤膜分离浓缩，得到壳寡糖浓缩液；（4）采用动态脱酸法，壳寡糖浓缩液通过阴离子交换层析柱；（5）喷雾干燥，得到中性壳寡糖粉末。

【技术特征摘要】
1.一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将壳聚糖在酸溶液中溶解，加入酶进行酶解；（2）酶解液超滤分离；（3）通过纳滤膜分离浓缩，得到壳寡糖浓缩液；（4）采用动态脱酸法，壳寡糖浓缩液通过阴离子交换层析柱；（5）喷雾干燥，得到中性壳寡糖粉末。2.如权利要求1所述的，一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，酸溶液为盐酸溶液，pH值4.0～6.0，壳聚糖添加质量体积比为5%～10%，所述酶为壳聚糖酶、木瓜蛋白酶、纤维素酶、半纤维素酶或两种及两种以上混合酶，酶解温度为30～50℃，酶解时间为8～24h。3.如权利要求1所述的，一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述超滤采用的超滤膜的截留分子量为1000～10000。4.如权利要求1所述的，一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述纳滤采用的纳滤膜孔径为1～5nm。5.如权利要求1所述的，一种采用离子交换树脂脱酸制备中性壳寡糖的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，所述壳寡糖浓缩液以1～5BV/h的流速流过预处理好的阴离子交换层析柱，氯离子被吸附，酶解液pH值接近中性。6.如权利要求1所述的，一种采...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈列欢，杨国宁，缪鑫昕，
申请(专利权)人：惠州长龙生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44