二氯乙腈生产新工艺制造技术
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种二氯乙腈的生产新工艺，具体设计到精细化工产品氟苯尼考重要中间体二氯乙腈的新合成工艺。
技术介绍
二氯乙腈是氟苯尼考的重要中间体，氟苯尼考是在八十年代后期成功研制的一种新的兽医专用氯霉素类的广谱抗菌药，1990年首次在日本上市，1993年挪威批准该药治疗鲑的疖病，1995年法国、英国、奥地利、墨西哥及西班牙批准用于治疗牛呼吸系统细菌性疾病。用作猪的饲料添加剂，预防和治疗猪的细菌性疾病，我国目前已通过了该药的审批。氟苯尼考最初主要应用于水产养殖，用于治疗黄尾鱼的假核性巴氏杆菌病及链球菌病、自然爆发的大西洋鲑鱼疖病效果显著。以同样剂量治疗呼吸系统疾病，氟苯尼考治愈率（91%）也显著高于螺旋霉素（41%）。以50ppm混饲治疗人工诱发的猪放线杆菌性胸膜肺炎，治愈率达100%。目前，现有二氯乙腈生产工艺是二氯乙酰胺与五氧化二磷脱水反应而得。具体工艺流程为在反应釜中加入固体二氯乙酰胺和五氧化二磷，升温至125℃，先进行常压回流反应，常压回流反应4小时后继续减压蒸馏3小时才可以回收粗品，检测反应体系没有二氯乙酰胺即反应结束，。蒸馏得到粗品二氯乙腈进行精蒸之后得到合格成品。粗蒸釜釜底固体加水后形成磷酸后放出。然而目前所采用的二氯乙腈生产工艺存在着诸多问题，（1）反应过程中使用的两种原料全部为固体，固体物料接触很不充分，故反应速率低下，并且固体物料阻力大，对反应釜、搅拌等设备要求高。（2）在回流反应过程中需提供高温，还需要减压蒸馏，危险系数较大，操作工艺存在着极大的安全隐患。（3）受到固体与固体反应不充分影响，导致产品收率底下，产品含量不高。由于存在上述...
【技术保护点】
一种二氯乙腈生产新工艺，其特征在于：所述的工艺流程包括：工段一：粗蒸向反应釜中加入二氯乙腈，二氯乙酰胺，五氧化二磷，升温，搅拌；控制温度进行常压回流反应；检测体系没有二氯乙酰胺即停止回流，回收粗品二氯乙腈；粗蒸釜底为固体偏磷酸，加水形成一定浓度液态磷酸后从釜底放出；工段二：精蒸将上述所得粗品用碳酸钠调节PH后泵入精蒸釜；（2）控制精蒸釜内温度进行精蒸，回收合格成品。
【技术特征摘要】
1.一种二氯乙腈生产新工艺，其特征在于：所述的工艺流程包括：工段一：粗蒸向反应釜中加入二氯乙腈，二氯乙酰胺，五氧化二磷，升温，搅拌；控制温度进行常压回流反应；检测体系没有二氯乙酰胺即停止回流，回收粗品二氯乙腈；粗蒸釜底为固体偏磷酸，加水形成一定浓度液态磷酸后从釜底放出；工段二：精蒸将上述所得粗品用碳酸钠调节PH后泵入精蒸釜；（2）控制精蒸釜内温度进行精蒸，回收合格成品。2.如权利要求1所述的二氯乙腈生产新工艺，其特征在于：粗蒸工段加入80Kg二氯乙腈形成液态环境后加入固态物料二氯乙酰胺、五氧化二磷，由固固体系变为固液体系。3....
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