一种轻质碳酸钙连续生产的新工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种轻质碳酸钙连续生产的新工艺，属于碳酸钙制备技术领域，所述轻质碳酸钙是采用膜分散法经过消化处理、碳化反应、熟化处理、干燥处理等步骤制备的。本发明专利技术制备的轻质碳酸钙粒径分布比较均匀，碳化时间比传统的碳化法缩短5-10倍，碳化的生产强度显著提高，有利于生产规模的大型化；碳化气中CO2的利用率提高到40％-50％，是传统生产方法的一倍以上，有利于降低消耗和生产成本，整个生产装置的投资成本明显低于同等规模的碳化生产装置。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】一种轻质碳酸钙连续生产的新工艺
本专利技术属于碳酸钙制备
，具体涉及一种轻质碳酸钙连续生产的新工艺。 【
技术介绍
】 在碳酸钙领域，我国是世界上资源和生产大国，目前我国碳酸钙工业生产能力达 到600万吨/年，但是具有一定技术附加值的沉淀碳酸钙仅占7. 7%，其中具有高附加值的 产品不足总产量的0.5%，高档碳酸钙产品主要依赖进口，与国外有很大的差距。 轻质碳酸钙的生产流程主要包括四个关键部分：消化工艺、碳化工艺、活化工艺和 干燥工艺，碳化工艺是其中最基本和最关键的环节。目前轻质碳酸钙生产中所使用的碳化 反应器按照其工作方式不同可分为间歇鼓泡碳化法、间歇搅拌釜鼓泡碳化法、连续鼓泡碳 化法、连续喷雾碳化法、超重力反应结晶法。 间歇鼓泡碳化法和间歇搅拌釜鼓泡碳化法是目前国内外应用最广泛的方法，是在 轻质碳酸钙的生产基础上，通过制冷来控制碳化反应温度，通过添加适当的添加剂来控一 产品的晶型与粒径。该法投资少、操作简单，适合小型企业使用，但必须严格控制反应条件， 生产过程不连续，自动化低，劳动强度大，生产规模小，产品粒度分布宽、不同批次产品稳定 性等方面差异较大，产品难于适应高端应用。连续鼓泡碳化法，该方法碳化过程可较容易控 制碳化温度，所以可得到较好的晶形、较小的粒径和粒径分布，但设备投资较大，较难适应 一般小厂的投资能力。连续喷雾碳化法以，该方法气液相接触面积大，连续性较强，所得碳 酸钙产品粒径为40-80nm，但投资较高、技术较复杂、操作难度较大、喷嘴易堵塞、设备工作 不稳定。因此应用并不普遍。超重力反应结晶法，该法粒径分布较均匀，但仍属于间歇法生 产，技术复杂、能耗较高、产量较小、设备投资亦较高，适合大中型企业使用，因此仅限于高 档纳米碳酸妈的生产。那么如何寻求一种技术简单、能连续生产、制备产品稳定性好、能耗 低、成本小的生产碳酸钙工艺，成为了今后研究的新方向。 【
技术实现思路
】 本专利技术提供一种轻质碳酸钙连续生产的新工艺，以解决技术复杂、产品稳定性差、 能耗和成本高等问题。本专利技术制备轻质碳酸钙操作简单、生产过程易于控制、不同批次产品 稳定性好、设备生产强度大，反应速度快，结构简单，易于检修维护，能耗低、产品质量高。 为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案： -种轻质碳酸钙连续生产的新工艺，包括以下步骤： S1、消化处理：将生石灰加水进行消化处理，获得浓度为10_120g?L1的Ca(OH) 2 乳液； S2、碳化反应：将步骤S1制得的Ca(0H) 2乳液以60-480L*h1的流速注入反应装置 中，将C02按照流速为400-2400L，h1与N2混合后通入反应装置，C0 2与Ca(0H) 2在15-70°C 下反应，直至pH值为6. 5-7. 0,即制得轻质碳酸钙初产品，所述反应装置为中空纤维膜反应 装置； S3、熟化处理：将步骤S2制得的轻质碳酸钙初产品熟化0. 5-1. 5h后，真空抽滤即 制得轻质碳酸钙次产品； S4、干燥处理：将步骤S3制得的轻质碳酸钙次产品在60-100°C下真空干燥，粉碎、 过滤后制得轻质碳酸钙成品。 优选地，步骤S2中所述0)2与N2混合气体中C0 2与N2的体积比为1:0? 5-10。 优选地，步骤S2中所述中空纤维膜反应装置包括：C02钢瓶、N2钢瓶、C0 2转子流量 计、N2转子流量计、中空纤维膜反应器、隔膜水栗、液体流量计、原料液储槽、气液分离器、产 品储液槽。 再优选地，所述中空纤维膜反应器的膜采用聚醚砜微滤膜，膜的孔径为 0. 05-8um〇 优选地，步骤S3中熟化是将步骤S2制得的轻质碳酸钙初产品继续保持反应温度 恒定下搅拌实现的。 再优选地，所述搅拌速度为200-600r?mini。 优选地，步骤S3中真空抽滤的真空度为0? 06-0. 095Mpa。 优选地，步骤S4中真空干燥的真空度为0? 07-0. 092Mpa。 优选地，步骤S4中所述轻质碳酸钙成品的含水率< 1. 0%。 优选地，步骤S4中所述轻质碳酸f丐成品的粒径为0. 5-10ym。 为了更充分了解本专利技术轻质碳酸钙连续生产的新工艺，下面介绍碳化反应器工作 原理、碳化过程的化学反应机理。 碳化反应器工作原理：该反应器强化气液传质过程，使气液相接触面积大，反应速 度快，碳化反应在板式膜反应装置中进行，二氧化碳通过气体分散装置从膜的一侧扩散到 另一侧进入反应区，在反应腔中形成大量微小气泡，从而大大增加与液相反应物质接触的 面积，强化爆炸成核生成粒径分布较窄的碳酸钙粉末。 碳化过程的化学反应机理： 在碳化反应的中前期，溶液呈较强的碱性（pH为11-12. 5)，因此反应式（4)的反 应速率要快于反应式（6)、（7)的反应速率，在强碱性溶液中HC03并不稳定，其浓度很低，相 反C032却是稳定的，使 >> ，因此，此时Ca2+大量地直接与C0 32结合成CaCO3。 碳化过程的末期，溶液呈弱碱性，其pH在7-9之间，因此反应式（6)、（7)的反应占优势， 这时HC03比CO32更稳定，导致》、Ca2+首先与HCO3结合成Ca(HCO3) 2，然后Ca(HC03)2才转化为CaC03的情况，但反应式（6)、（7)的反应速率远慢于反应式（3)、（4)的 反应速率，这是碳化反应末期反应速率慢得多的理论根源之一。因此，碳化过程90%以上的 Ca2+都是直接与C0 32结合成CaCO3。 本专利技术具有以下有益效果： (1)本专利技术一种高度连续化的轻质碳酸钙碳化新工艺，所得产品粒径可控制在 0. 5-10ym，且粒径分布比较均匀，碳化时间比传统的碳化法缩短5-10倍，碳化的生产强度 显著提高，有利于生产规模的大型化； (2)碳化气中0)2的利用率提高到40% -50%，是传统生产方法的一倍以上，不仅 有利于降低消耗和生产成本，而且整个生产装置的投资成本明显低于同等规模的碳化生产 装置； (3)由于采用高纯度C02和腔体气液连续错流或紊流操作，因此大大提高了气液接 触面积，有利于粒径的控制和提尚反应速率； (4)本专利技术的新工艺能精准控制C02的扩散速率，操作较为简单，适合连续生产，生 产过程易于控制，便于优化工艺条件，不同批次产品稳定性好，设备生产效率高。 【【附图说明】】 图1是本专利技术用于轻质碳酸钙生产的工艺流程图； 图中，⑴为C02气体储瓶；（2)为N2气体储瓶；(3)为C0 2转子流量计；(4)为N2 转子流量计；（5)为中空纤维膜反应器；(6)为隔膜水栗；（7)为液体流量计；(8)为原料液 储槽；(9)为气液分离器；（10)为产品储液槽。 图2是本专利技术实施例1所制得的轻质碳酸钙成品的电镜扫描图； 图3是本专利技术实施例2所制得的轻质碳酸钙成品的电镜扫描图； 图4是本专利技术实施例3所制得的轻质碳酸钙成品的电镜扫描图。 【【具体实施方式】】 如图1所示，是用于轻质碳酸钙生产的工艺流程图，除中空纤维膜采用聚醚砜微 滤膜外，其它部分均采用PP塑料制造。使用该反应器时，Ca(0H)^L液经导液口进入反应 器，流入容器主体中，〇)2和N2气体则通入进气口，经中空纤维膜扩散至容器主体中，原料液 中的Ca(0H) 2与流入反应器中的C0 2反应，生成碳酸钙。碳酸钙不本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种轻质碳酸钙连续生产的新工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、消化处理：将生石灰加水进行消化处理，获得浓度为10‑120g·L‑1的Ca(OH)2乳液；S2、碳化反应：将步骤S1制得的Ca(OH)2乳液以60‑480L·h‑1的流速注入反应装置中，将CO2按照流速为400‑2400L·h‑1与N2混合后通入反应装置，CO2与Ca(OH)2在15‑70℃下反应，直至pH值为6.5‑7.0，即制得轻质碳酸钙初产品，所述反应装置为中空纤维膜反应装置；S3、熟化处理：将步骤S2制得的轻质碳酸钙初产品熟化0.5‑1.5h后，真空抽滤即制得轻质碳酸钙次产品；S4、干燥处理：将步骤S3制得的轻质碳酸钙次产品在60‑100℃下真空干燥，粉碎、过滤后制得轻质碳酸钙成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：廖丹葵，曾宇婷，杨征宇，周利琴，孙建华，童张法，
申请(专利权)人：广西碳酸钙产业化工程院有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45