一种粘土复合絮凝剂的制备方法技术

本发明专利技术属于水处理药剂技术领域，尤其涉及一种粘土复合絮凝剂的制备方法。在一定的条件下用提纯改性粘土与聚合羟基铝离子溶液发生聚合反应制备１↑［＃］粘土复合絮凝剂；还利用粘土改性的废酸液制备２↑［＃］粘土复合絮凝剂：（１）粘土提纯为：将原粘土矿与水按固液比（０．１－２）∶（１－２０）浸泡（１－４８ｈ），再加入相当于粘土原矿重量（０．５－２％）的焦磷酸钠，搅拌分散（１－３ｈ），再静置沉淀（１－４８ｈ），取上层悬浮液，抽滤、洗涤、干燥，即可得纯度达９９％的粘土，即ＳｉＯ↓［２］５０－５３％，Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］３．５－５％，Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］２－３％，ＦｅＯ０．１－０．４％，ＣａＯ４－６％，ＭｇＯ１８－２５％；（２）粘土改性为：①将提纯后的粘土研磨过筛，加入盐酸进行酸改性，酸改性后过滤，对过滤后的固形物酸改后的改性粘土进一步洗涤过滤烘干，再用硫酸调节ｐＨ值，使其成为羟基金属离子溶液改性粘土，再对其进行恒温熟化聚合后，进一步烘干、烧、研磨、过筛，制成１↑［＃］粘土复合絮凝剂；②对过滤后的过滤液及①中的洗涤过滤液形成混合过滤液，再将其制成聚硅酸溶液，进一步恒温熟化制成２↑［＃］粘土复合絮凝剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术本专利技术属于水处理药剂
，尤其涉及。技术背景众所周知，目前废水处理方法有多种，主要有物理生化、离子交换、吸附、化学氧化、电渗析和混凝 法等。混凝法是目前国内外普遍认为提高水处理效率的一种既经济又简便的重要方法。据有关资料表明 国内外多种行业的废水处理中，混凝法水处理比例约占55% 75%;自来水工业几乎100%使用混凝法作为净水手段。但是传统絮凝剂在经济性、安全性等方面已经不能满足越来越高标准的水处理市场需要，利用铝、铁 等废弃金属与废弃的盐酸、硫酸制备各种无机型絮凝剂，其价格成本固然很低，但废弃的金属盐和废酸中 含有大量的重金属和其它有害物质，严重危及生态安全，对人类健康和生态系统健康构成严重威胁。而有机髙分子絮凝剂合成原料主要是石油等不可再生性资源，使用后被环境微生物降解或回收利用不 太现实，不利于人类和社会的可持续发展，与绿色化学和工业生态学的环保理念不相符。为求得更安全的絮凝剂，研究人员尝试了许多新的办法以求得理想的结果。从世界范围内絮凝剂发展 的过程，不难看出，其发展趋势是由低分子到高分子，从单一型到复合型。近年来以天然有机髙分子、微 生物为原料研制开发新型有机高分子絮凝剂以替代现有传统絮凝剂成为研究的热点。但是现有的微生物细 菌筛选、培养、发酵和提取絮凝物质的方法和生产工艺过程复杂、生产成本过高，仅停留在实验室阶段， 在国内外实施大规模产业化的报道几乎没有。目前制约新型絮凝剂大规模市场化应用的关键在于产品的质量，包括五个方面的内容生产成本，运 输成本，使用成本，处理效果及污泥后续处理等，其中新型絮凝剂的生产成本起决定性作用。基于市场需求和环保产业特点考虑，研制、开发新型经济、无毒、絮凝性能高、无二次污染、对环境 友好、价格低廉的复合型絮凝剂乃当务之急，对推动絮凝剂研究的发展提供新思路，在更高层次上对环境 保护工作具有重要意义。
技术实现思路
为了克服现有无机絮凝剂和有机絮凝剂及复合絮凝剂的不足，本专利技术提供一种更为高效、更为价廉、 操作方便、无二次污染，对环境友好、对人体健康无害的粘土复合絮凝剂的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是 ，其特殊之处在于在 一定的条件下用提纯改性粘土与聚合羟基铝离子溶液发生聚合反应制备1#粘土复合絮凝剂；还利用粘土改 性的废酸液制备2"粘土复合絮凝剂(1)粘土提纯为将原粘土矿与水按固液比(0.1-2): (l-20)浸泡(l-48h)，再加入相当于粘土原矿 重量(0.5-2%)的焦磷酸钠，搅拌分散(l-3h)，再静置沉淀(1-48h),取上层悬浮液，抽滤、洗涤、干燥， 即可得纯度达99%的粘土，即Si02 50-53%， Al203 3. 5-5%， Fe203 2-3%， FeO 0. 1-0.4%， Ca0 4_6%, MgO 18-25%。Q)粘土改性为① 将提纯后的粘土研磨过筛，加入盐酸进行酸改性，酸改性后过滤，对过滤后的固形物酸改后的改性 粘土进一步洗涤过滤烘干，再用硫酸调节PH值至4 4. 5，使其成为羟基金属离子溶液改性粘土，再对其 进行9(TC恒温熟化聚合后，进一步烘干、焙烧、研磨、过筛，制成f粘土复合絮凝剂；② 对过滤后的过滤液及①中的洗涤过滤液形成混合过滤液，再将其制成聚硅酸溶液，进一步恒温熟化 制成2#粘土复合絮凝剂。在上述中，在粘土改性中，当反应温度为6(TC、反应时间为10h、盐 酸浓度为15%时，粘土中的镁的溶出率为38.9%，此时，改性粘土的比表面积最大；在上述中，以粘土改性的废酸液为原料制备2"粘土复合絮凝剂的最佳 条件是选活化pH值为4.5，活化时间40min的活性硅酸与粘土改性的废酸液，按体积比1: 1，在40°C 恒温下，熟化反应4.5h。本专利技术具有以下优点1. 经济性能好。本专利技术粘土复合絮凝剂，具有良好的絮凝效果，其原因是在絮凝废水中的污染物， 随后复合物中富含多羟基的发挥网捕和架桥特性使水体中微小颗粒和污染物聚集形成大絮凝体，由于分子 量变化范围大(从几千到几十万道尔顿)，正好满足处理水中的污染物分子复杂多样化的特点。又因为复合 物的分子量高，絮凝体沉降速度比现有同类产品快，表现在与现有技术中聚合氯化铝(PAC)处理高浓度 废水时相比较，本专利技术投放量约为PAC的30X-40X，换言之，其絮凝效果相当于现有技术中絮凝剂聚合 氯化铝的2. 5-3倍。污泥产量低，污泥结构致密，水分含量少，有利于污泥的后续处理。成本低，"废物" 再利用。进行无害化、再循环利用。2. 性价比高。对于工业污水或城市生活污水的处理而言，重点考虑水处理剂的经济效益，絮凝剂原 料成本占其总成本的主要部分。本专利技术的配方中粘土作为主原料，成本性价比高。3. 产品品质好。本专利技术由改性粘土和无机絮凝盐通过上述配方和制作工艺合成，处理后水体中游离 态的絮凝盐(铝、铁等)离子浓度大大降低，因此，絮凝盐(铝、铁等)离子催化水体中微小有机污染物产生自 由基的概率大大降低，处理后水体中的"三致物质"大大降低。4. 产品的稳定性好，贮存期长。稳定性优劣关系到产品的贮存时间和使用效果，现有市售无机一无机、 无机-有机复合型絮凝剂的贮存期短， 一般为1个月左右，存放时间过长则会出现胶凝而失去絮凝活性。由 本专利技术方法制备的絮凝剂的贮存时间在12个月以上，这在产品的商品化过程中将起到重要作用。5. 对环境友好，无二次污染。本专利技术由于采用改性粘土为原料，絮凝剂实施后很容易被环境中的微生 物降解，对环境友好，无二次污染问题。另外，本专利技术还具有去除含高浓度重金属的废水等污染物功能。6. 适应性广。包括造纸行业废水、啤酒生产污水、味精生产污水等，特别适合于高浓度污水的处理； 这些污水污染负荷高、其他方法处理成本较高、难度大，使用本絮凝剂通过化学强化絮凝工艺可以大大降 低污染负荷、为后续其他处理工艺降低成本。7. 方便，可实施产业化。本专利技术方法对设备要求不高，反应条件温和，制作过程简单，根据处理对象 和污水性质的不同，可以在所述范围内适当调整其配方，以最大效率地处理目标污染物；并且可操作性强， 易于实行产业化，获得经济利润，同时增加就业岗位；强调了制备工艺过程中搅拌过程和温度的控制方法， 确保了制备过程快速顺利进行，大大縮短反应周期。8. 具有首创性。本专利技术是首次粘土和无机盐复合研制絮凝剂，据专利技术人所知，目前尚未发现在世界范 围内有同类产品的研制和应用。9. 市场前景广阔。工业废水(如印染污水、啤酒酿造废水、味精制造废水等)的无害化处理与资源化利用 一直是水处理工业中的难点和重点。本专利技术的配方根据污水的特点，重点结合污水的组成成分和排放特点， 在一定范围内，有针对性地降低淀粉的比例，提高无机絮凝盐的比例，使产品的经济性能更好，以期在市 场上确立价格优势。附图说明附图1是本专利技术粘土复合絮凝剂的制备方法工艺流程图 实施例1:本专利技术选用的粘土矿取自江西省某粘土矿厂。原矿主要有三种物质组成粘土、滑石和石英。经定量分析其中粘土的含量约为28%,石英67%，滑石2%，其它1%，粘土在原矿中的含量不是很高，因此为提高 粘土的使用效果，本专利技术先对其进行提纯处理。本专利技术制备工艺参看图l，粘土提纯采用机械搅拌法，提纯时，将1000kg的粘土按固液比为1: 10的 量在水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种粘土复合絮凝剂的制备方法，其特征之处在于：在一定的条件下用提纯改性粘土与聚合羟基铝离子溶液发生聚合反应制备１↑［＃］粘上复合絮凝剂；还利用粘土改性的废酸液制备２↑［＃］粘土复合絮凝剂：（１）粘土提纯为：将原粘土矿与水按固液比（０．１－２）∶（１－２０）浸泡（１－４８ｈ），再加入相当于粘土原矿重量（０．５－２％）的焦磷酸钠，搅拌分散（１－３ｈ），再静置沉淀（１－４８ｈ），取上层悬浮液，抽滤、洗涤、干燥，即可得纯度达９９％的粘土，即ＳｉＯ↓［２］５０－５３％，Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］３．５－５％，Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］２－３％，ＦｅＯ０．１－０．４％，ＣａＯ４－６％，ＭｇＯ１８－２５％。（２）粘土改性为：①将提纯后的粘土研磨过筛，加入盐酸进行酸改性，酸改性后过滤，对过滤后的固形物酸改后的改性粘土进一步洗涤过滤烘干，再用硫酸调节ＰＨ值至４～４．５，使其成为羟基金属离子溶液改性粘土，再对其进行９０℃恒温熟化聚合后，进一步烘干、焙烧、研磨、过筛，制成１↑［＃］粘土复合絮凝剂；②对过滤后的过滤液及①中的洗涤过滤液形成混合过滤液，再将其制成聚硅酸溶液，进一步恒温熟化制成２↑［＃］粘土复合絮凝剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：冯秀娟，朱易春，成先雄，葛天源，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]