十二烷基磺酸钠掺杂的泡沫镍催化电极的制备方法属于电化学水处理领域。现有电化学还原脱氯电极存在催化活性不高等问题。本发明专利技术通过以泡沫镍为阳极，铂片为阴极，以添加十二烷基磺酸钠的吡咯与硫酸的混合溶液为电解液，电沉积制得ＰＰｙ（ＳＬＳ）／泡沫镍电极，电流密度为０．５６ｍＡ／ｃｍ↑［２］，时间为３ｍｉｎ；再以ＰＰｙ（ＳＬＳ）／泡沫镍为阴极，铂片为阳极，以ＰｄＣｌ↓［２］溶液为电解液，电沉积制得十二烷基磺酸钠掺杂的泡沫镍催化电极，电流密度为０．５６～１．２４ｍＡ／ｃｍ↑［２］，时间为２５～４５ｍｉｎ。本发明专利技术所制备的电极催化活性明显提高，成本低、具有一定应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学水处理领域，具体涉及一种具有催化能力的以泡沫镍为基体的十二烷基磺酸钠(SLS)掺杂的催化电极的制备方法，主要用于电化学还原脱除水中的氯代有机物。
技术介绍
工业合成的众多有机物中，氯代化合物因其重要的商业价值而被大量生 产使用，主要作为溶剂、农药和各种油料等。随着大量氯代有机物通过各种 途径进入到环境中，人们逐渐认识到这类化合物对生态环境和人体健康的危 害，许多氯代有机物被认为具有"致癌、致畸、致突变"效应。因此，对水 中氯代有机物去除方法进行研究是十分必要的。就目前而言，氯代有机物的 去除方法有焚烧法、生物降解法、吸附法、Fenton试剂法、湿式氧化法、碱 金属还原法以及电化学技术等。氯代有机物的电化学处理是指其在电极的作 用下，通过电化学反应从污水中除去的方法。近年来所报道的电催化加氬脱 氯电极制备的研究中，钇因为具有优异的活性氪l&存能力，能够保证活性氪 连续与被吸附的氯代有机分子接触而成为催化剂研究的重点。电化学还原脱 氯的关键技术之一在于电极，近年来先后报道了有关于Pd/活性炭纤维 (Pd/ACF)电极、Pd/GC电极、Pd/Ti电极，Pd/Ni电极等单金属直接沉积于基材 上的电极的研究，但因其催化活性一般，在处理低浓度氯代有机物时电流效 率低、能耗较高等原因并没有得到广泛的推广，高效修饰电极的研究仍在继 续。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中的问题，而提供一种催化活性和电流 效率高，能耗低的。本专利技术所提供的，包括以下步骤1 )将氯化钯(PdCl2 )粉末溶于盐酸中，用去离子水稀释得到20 ~ 25誦o1/1 的PdCh溶液；2 )将泡沫镍在硫酸中浸洗1 ~ 3 min除表面物后，再将其依次在丙酮(除 油)和二次蒸馏水中分别超声波震荡10-15 min清洗干净，烘干备用；3 )将吡咯(PPy )与0. 5 mo1/1的硫酸按体积比7: 2493混合，再加入十 二烷基石黄酸钠(SLS)得到混合溶液，十二烷基石黄酸钠的用量为0. 03%g/ml;4) 以步骤2)中烘干后的泡沫镍为阳极，柏片为阴极，以步骤3)中配 制的溶液为电解液，电沉积制得PPy(SLS)/泡沫4臬电极，沉积电流密度为0.56 mA/cm2，沉积时间为3 min;5) 以步骤4)制得的PPy(SLS)/泡沫镍电极为阴极，柏片为阳极，以步 骤1 )配制的PdCl2溶液为电解液，电沉积制得十二烷基磺酸钠掺杂的泡沫镍 催化电极(Pd/PPy (SLS) /泡沫镍电极)，沉积电流密度为0. 56 ~ 1. 24 mA/cm2, 沉积时间为25 ~ 45 min。其中，步骤5)中的优选电沉积条件为沉积电流密度为0.79 mA/cm2,沉 积时间为35 min。与现有技术相比较，本专利技术具有以下有益效果1)本专利技术采用具有分散能力的阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠，制备十二烷基磺酸钠掺杂的催化电极，十二烷基磺酸钠的引入改变了吡咯在电极表面的沉积形貌，进而改变Pd在聚吡咯膜上的沉积形态，/人而增加电^ l的比 表面积，提高其对氢原子的吸附能力。2 )本专利技术采用电化学沉积的方法制备Pd/PPy (SLS) /泡沫镍电极，提高了 电极的催化性能，为其进一步推广提供了可能。 附图说明图l为实施例l、 2、 3所制备的电极的循环伏安曲线。 图2为实施例4、 5和对比例所制的备电极的循环伏安曲线。 图中，I为电流，E vs Hg/Hg2S04为相对于Hg/Hg2S04参比电极的电压。 以下结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明。具体实施方式 实施例11 )称取PdCl2粉末溶于3 mol/1 HC1溶液中，加去离子水配制成20mmo1/1 的PdCl2溶液；2) 将泡沫镍在硫酸中浸洗l min除表面物后，依次在丙酮(除油)和二 次蒸馏水中分别超声波震荡10 min以清洗干净，烘干备用；3) 将吡咯与0.5 mol/1的硫酸按体积比7:2493混合后，加入十二烷基 磺酸钠，十二烷基磺酸钠的用量为0. 03%g/ml混合溶液；4) 以步骤2)中处理后的泡沫镍为阳极，铂片为阴极，以步骤3)中配 制的溶液为电解液，采用电沉积的方法制得PPy(SLS)/泡沫4臬电极，沉积电流 密度为0.56 mA/cm2，沉积时间为3 min，制备PPy (SLS)/泡沫镍电极；5)以PPy(SLS)/泡沫镍电极为阴极，铂片为阳极，以步骤1)中配制的 PdCl2溶液为电解液，采用电沉积的方法在沉积电流密度为0. 56mA/cm2，沉积 时间为35 min时制得Pd/PPy(SLS)/泡沫镍电极。将Pd/PPy(SLS)/泡沫镍电极沖洗干净，置于0. 5 mol/L H2S04溶液中，以 铂片为对电极，以Hg/Hg2S04电极为参比电极进行循环伏安扫描。电位扫描范 围为-700 mV~ 700 mV，扫描速度为50 mV/s。所得循环伏安曲线见图1,在 -500 mV左右出现氢吸附峰，峰电流值为-153. 12 mA。实施例21)称取PdCh粉末溶于3 mol/L HC1溶液中，加去离子水配制成22.5 mmol/L的PdClj容液；2 )将泡沫4臬在石克酸中浸洗3 min除表面物后，依次在丙酮(除油)和二 次蒸馏水中分别超声波震荡15 min清洗干净，烘干备用；3) 将吡咯与0.5 mo1/1的硫酸按体积比7:2493混合后，加入十二烷基 磺酸钠，十二烷基石黄酸钠的用量为0. 03%g/ml混合溶液；4) 以步骤2)中处理后的泡沫镍为阳极，拍片为阴极，以步骤3)中配 制的溶液为电解液，采用电沉积的方法制得PPy(SLS)/泡沫镍电极，沉积电流 密度为0.56 mA/cm2,沉积时间为3 min，制备PPy (SLS)/泡沫镍电极；5) 以PPy(SLS)/泡沫镍电极为阴极，铂片为阳极，以步骤1)中配制的 PdCl2溶液为电解液，采用电沉积的方法在沉积电流密度为0. 79mA/cm2，沉积 时间为35 min时制得Pd/PPy(SLS)/泡沫镍电极。将Pd/PPy(SLS)/泡沫镍电极沖洗千净，置于0. 5 mol/L &304溶液中,以铂片为对电极，以Hg/Hg2S04电极为参比电极进行循环伏安扫描。电位扫描范 围为-700 mV~ 700 mV，扫描速度为50 mV/s。所得循环伏安曲线见图1，在 -500 mV左右出现氢吸附峰，峰电流值为-205. 24 mA。 实施例31 )称取PdCl^分末溶于3mol/L HC1溶液中，加去离子水配制成23mmol/L 的PdCl2溶液；2) 将泡沫镍在硫酸中浸洗2 min除表面物后，依次分别在丙酮(除油) 和二次蒸馏水中超声波震荡12 min清洗干净，烘干备用；3) 将吡咯与0.5 mo1/1的硫酸按体积比7:2493混合后，加入十二烷基 磺酸钠，十二烷基磺酸钠的用量为0. 03%g/ml混合溶液；4) 以步骤2)中处理后的泡沫镍为阳极，铂片为阴极，以步骤3)中配 制的溶液为电解液，釆用电沉积的方法制得PPy(SLS)/泡沫镍电极，沉积电流 密度为0.56 mA/ctn2,沉积时间为3 min，制备PPy (SLS)/泡沫镍电极；5) 以PPy(SLS)/泡沫镍电极为阴极，铂片为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种十二烷基磺酸钠掺杂的泡沫镍催化电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：１）将ＰｄＣｌ↓［２］粉末溶于盐酸中，用去离子水稀释得２０～２５ｍｍｏｌ／Ｌ的ＰｄＣｌ↓［２］溶液；２）将泡沫镍在硫酸中浸泡１～３ｍｉｎ后，依次在丙酮和二次蒸馏水中分别超声波震荡１０～１５ｍｉｎ，烘干备用；３）将吡咯与０．５ｍｏｌ／ｌ的硫酸按体积比７∶２４９３混合，再加入十二烷基磺酸钠得到混合溶液，十二烷基磺酸钠的用量为０．０３％ｇ／ｍｌ；４）以步骤２）中烘干后的泡沫镍为阳极，铂片为阴极，以步骤３）中配制的溶液为电解液，电沉积制得ＰＰｙ（ＳＬＳ）／泡沫镍电极，沉积电流密度为０．５６ｍＡ／ｃｍ↑［２］，沉积时间为３ｍｉｎ；５）以步骤４）制得的ＰＰｙ（ＳＬＳ）／泡沫镍电极为阴极，铂片为阳极，以步骤１）配制的ＰｄＣｌ↓［２］溶液为电解液，电沉积制得十二烷基磺酸钠掺杂的泡沫镍催化电极，沉积电流密度为０．５６～１．２４ｍＡ／ｃｍ↑［２］，沉积时间为２５～４５ｍｉｎ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙治荣，葛慧，胡翔，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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