本发明专利技术具体涉及一种用于有机废水处理的金属氧化物电极及其制备方法。其技术方案是：先将经打磨、洗涤后的工业纯钛板依次在碱溶液、酸溶液、饱和的草酸溶液中分别煮沸刻蚀，取出后用蒸馏水冲洗得到预处理后的钛金属基体。再将阴极钛板对称地分布在该钛金属基体两侧并置于ＭｎＳＯ↓［４］、Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］混合液中，用阳极电沉积法沉积后焙烧，制得Ｔｉ／ＭｎＯ↓［２］电极。然后将钛板阴极和Ｔｉ／ＭｎＯ↓［２］电极一并置于Ｐｂ（ＮＯ↓［３］）↓［２］、Ｃｕ（ＮＯ↓［３］）↓［２］、ＮａＦ、ＨＮＯ↓［３］混合液中，采用阳极电沉积法进行两段供电制得Ｔｉ／ＭｎＯ↓［２］／ＰｂＯ↓［２］的复合电极。本发明专利技术制备方法简单、生产成本低；所制备的金属氧化物电极用于有机废水处理中具有电催化活性高、导电性能好、抗阳极氧化能力强、使用寿命长的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属氧化物电极及其制备
具体涉及一种用于有机废水处理的金属 氧化物电极及其制备方法。
技术介绍
电催化技术在降解水体中的有机污染物具有巨大的应用潜力，在难降解有毒有机物的矿 化分解方面比光催化、湿式催化氧化等技术具有明显的优点。电催化氧化法具有无需化学药 品、占地面积小、无二次污染、管理方便等优点。电催化氧化技术的机理是能在常温常压下， 通过有催化活性的电极反应直接或间接产生羟基自由基，几乎可与任何有机污染物反应，并 将其彻底氧化成无污染的二氧化碳、水和矿物盐。电极材料是电化学工艺的重要决定因素，电极材料的选择极将直接影响电化学工艺的效 率和能耗，且电解槽结构设计、维修费和劳动力消耗等很大程度上也取决于电极结构和所用 的材料。不同的电极材料由于使用寿命、导电性和电催化活性不同，有机物发生氧化还原反 应的可能性和速率、以及副反应的发生程度都不同。长期以来，由于受电极材料的限制，该工艺降解有机物的效率低、能耗高，难以得到广泛应用(CN1962471A)。因此，不断研制性能优越的新型电极材料始终受到很大的关注。 目前金属氧化物电极的常用制备方法有喷雾热解法、涂层热解法、化学气相沉积法、 溶胶-凝胶法和电沉积法。 一种混合金属氧化物电极及其制备方法(CN1772955A)，先在金属 基体上通过物理或化学的方法涂覆一中间层，而后再在中间层上涂覆并通过多次分解烧结而 形成混合金属氧化物涂层。 一种采用铱钽锡氧化物涂层钛电极电解处理有机废水的方法 (CN1962471A)，该专利技术是采用多次涂覆-热分解的方法制得Ir02-Ta205-Sn02/Ti电极和 Sn02/Ir02-Ta205-Sn02/Ti电极。先在钛基体上采用多次涂覆-热分解的方法制备Ti/Sn02-Sb205 电极，然后在此电极上电沉积得到Ti/Sn02-Sb205/Pb02电极(石绍渊，孔江涛，朱秀萍，倪晋仁. 钛基Sn或Pb氧化物涂层电极的制备与表征.环境化学，200625(4):429-434)。他们都采用热 分解法制备了一中间层，在一定程度上缓解了基体氧化延长了电极的使用寿命，但是制备过 程繁杂，周期较长，并且成本较高。本专利技术的目的是提供一种具有工艺简单、抗阳极氧化性能强、导电性能好、生产成本低 和使用寿命长、催化活性高的。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是先将工业纯钛板经打磨、洗涤后，依次在质量分数为10 40%的碱溶液、10 40%的酸溶液、饱和的草酸溶液中分别煮沸刻蚀l 2h， 取出后用蒸馏水冲洗得到预处理后的钛金属基体。再将两块钛板作为阴极对称地分布在预处理后的钛金属基体两侧后， 一并置于MnS04 120 180g/L、 H2S04 30 80g/L混合液中。采用阳极电沉积法，在搅拌和温度为80 100'C 条件下，以阳极电流密度为5 20mA/cr^沉积10 30min;取出后在400 500'C下焙烧l 2h，制得Ti/Mn02电极。最后将两块钛板作为阴极对称地分布在所制得的Ti/Mn02电极两侧后， 一并置于 Pb(N03)2 150 240g/L、 Cu(N03)2.3H20 10 50g/L、 NaF 0.2 0.8g/L、 HN03 0.8 1.5g/L混合 液中。采用阳极电沉积法进行两段供电在搅拌和温度为35 50'C条件下，先以阳极电流密 度为250 300mA/cm2沉积15 25min，再以阳极电流密度为150~200mA/cm2沉积15 25min，制得Ti/Mn02/Pb02的复合电极。其中所述的洗涤是将工业纯钛板经冲洗后放入丙酮溶液中，用超声振荡方式洗涤20 40min;所述的碱溶液或为NaOH溶液、或为KOH溶液；所述的酸溶液或为H2S04溶液、或为HC1溶液；所述的两块钛板作为阴极与预处理后的钛金属基体作为阳极、两块钛板作为阴极与 Ti/Mn02电极作为阳极的两极间距离均为3 8cm; 所述的搅拌或为曝气搅拌、或为搅拌器搅拌。由于采用上述技术方案，本专利技术在工艺上采用电沉积一热分解相结合的方法制备的Mn02 中间层能与电极基体和表面活性层形成固溶体，可以阻止基体表面Ti02的生成同时有可以起 到良好的过渡作用，减小镀层间的应力，从而提高电极的稳定性，延长了电极使用寿命；采 用电沉积法制备的表面活性层Pb02晶包完整，晶粒致密均匀比表面积大。因此，本专利技术的金属氧化物电极制备方法具有工艺简单、生产成本低的优点；所制备的 金属氧化物电极用于有机废水处理中具有电催化活性高、导电性能好、抗阳极氧化能力强、 使用寿命长的特点。附图说明图1为用本专利技术所制备的金属氧化物电极表面镀层的X射线光电子能谱图； 图2是图1的局部放大图3为用本专利技术所制备的金属氧化物电极处理模拟废水的效果图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以下实施例并不是对本专利技术保护范围的 限制。实施例l一种用于废水处理的金属氧化物复合电极及其制备方法先将工业纯钛板用120目、600 目砂纸先后打磨，冲洗后放入丙酮溶液中，用超声振荡方式洗涤20 30min。依次在质量百 分数为10 20%的NaOH溶液、10 20%的112804溶液、饱和的草酸溶液中分别煮沸刻蚀l 1.5h，取出后用蒸馏水冲洗得到预处理后的钛金属基体。再将两块钛板作为阴极对称地分布在预处理后的钛金属基体两侧后， 一并置于MnS04 120 140g/L、 H2SO4 30 50g/L混合液中，采用阳极电沉积法，在搅拌器搅拌和温度为80 90'C的条件下，以阳极电流密度为5 10mA/cn^沉积25 30min;取出后在400 450'C下焙 烧l 1.5h，制得Ti/Mn02电极。最后将两块钛板作为阴极对称地分布在Ti/Mn02电极两侧后， 一并置于Pb(N03)2 150 180g/L、 Cu(N03)2'3H20 10 20g/L、 NaF 0.2 0.4g/L、 HN03 0.8 1.0g/L混合液中；采用阳 极电沉积法进行两段供电在曝气搅拌和温度为35 4(TC的条件下，先以阳极电流密度为 250 280mA/cm2沉积20 25min，再以阳极电流密度为150 180mA/cm2沉积20 25min， 制得Ti/Mn02/Pb02的复合电极。在本实施例中作为阴极的两块钛板与作为阳极的预处理后的钛金属基体、作为阴极的 两块钛板与作为阳极的Ti/Mn02电极的两极间距离为均3 5cm。实施例2一种用于废水处理的金属氧化物复合电极及其制备方法先将工业纯钛板用120目、600 目砂纸先后打磨，经冲洗后放入丙酮溶液中，用超声振荡方式洗涤20 30min。依次在质量 百分数为20 30%的NaOH溶液、20 30%的H2S04溶液、饱和的草酸溶液中分别煮沸刻蚀 1.5 2h，取出后用蒸馏水冲洗得到预处理后的钛金属基体。再将两块钛板作为阴极对称地分布在预处理后的钛金属基体两侧后， 一并置于MnS04 140~160g/L、 H2SO4 50 60g/L混合液中，采用阳极电沉积法，在搅拌器搅拌和温度为90 100'C条件下，以阳极电流密度为10 15mA/cn^沉积20 25min;取出后在450 500'C下焙 烧1.5 2本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于有机废水处理的金属氧化物电极的制备方法，其特征在于先将工业纯钛板经打磨、洗涤后，依次在质量分数为１０～４０％的碱溶液、１０～４０％的酸溶液、饱和的草酸溶液中分别煮沸刻蚀１～２ｈ，取出后用蒸馏水冲洗得到预处理后的钛金属基体；再将两块钛板作为阴极对称地分布在预处理后的钛金属基体两侧后，一并置于ＭｎＳＯ↓［４］１２０～１８０ｇ／Ｌ、Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］３０～８０ｇ／Ｌ混合液中；采用阳极电沉积法，在搅拌和温度为８０～１００℃条件下，以阳极电流密度为５～２０ｍＡ／ｃｍ↑［２］沉积１０～３０ｍｉｎ；取出后在４００～５００℃下焙烧１～２ｈ，制得Ｔｉ／ＭｎＯ↓［２］电极；最后将两块钛板作为阴极对称地分布在所制得的Ｔｉ／ＭｎＯ↓［２］电极两侧后，一并置于Ｐｂ（ＮＯ↓［３］）↓［２］１５０～２４０ｇ／Ｌ、Ｃｕ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.３Ｈ↓［２］Ｏ１０～５０ｇ／Ｌ、ＮａＦ０．２～０．８ｇ／Ｌ、ＨＮＯ↓［３］０．８～１．５ｇ／Ｌ混合液中；采用阳极电沉积法进行两段供电：在搅拌和温度为３５～５０℃条件下，先以阳极电流密度为２５０～３００ｍＡ／ｃｍ↑［２］沉积１５～２５ｍｉｎ，再以阳极电流密度为１５０～２００ｍＡ／ｃｍ↑［２］沉积１５～２５ｍｉｎ，制得Ｔｉ／ＭｎＯ↓［２］／ＰｂＯ↓［２］的复合电极。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张惠灵，徐亮，任大军，农佳莹，王晶，范艳辉，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]
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