一种丹参粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种丹参粉的制备方法，通过丹参原药处理、CO2超临界萃取、超声提取和大孔树脂分离提纯等步骤，对丹参原药中水溶性成分和脂溶性成分采用两种不同的萃取方法，既避免了水煮加热提取导致的活性成分失效，又对丹参原药中的脂溶性成分和水溶性成分均能充分提取，使丹参主要活性成分丹参酮II A和丹酚酸B含量比例均衡，更能发挥药性，改善治疗效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药领域，具体而言，涉及一种丹参粉的制备方法。
技术介绍
丹参为唇形科植物丹参的干燥根及根茎，始载于《神农本草经》，被列为上品，历代本草均有收载。其味苦、性微寒，归心、肝二经。具祛瘀止痛、活血通经、清心除烦之功效，是一种临床应用广泛的中药。其现代药理作用主要包括舒张冠脉、增加冠脉血流量，具有明显的钙拮抗剂作用；提高心室的顺应性，改善心脏的舒张功能，对缺血心肌和再灌注心脏具有保护作用；抑制内源性胆固醇的合成；增加微循环流速和流量，消除局部静脉血液瘀滞，改善组织细胞缺血、缺氧所致的代谢障碍；具有抗体外血栓形成、抗血小板聚集、抗内外凝血系统功能、减少血小板、促进纤维蛋白原降解作用；具有很强的清除自由基和抗氧化作用等。丹参的化学成分复杂，其中包括二萜醌类、酚酸类等十几种有机成分，其主要活性成分通常被归为两大类：脂溶性成分和水溶性成分。传统的丹参有效成分的提取分离是将丹参原药清洗粉碎后经两次纯水煎煮提取，然后纯化干燥制粉。传统方法存在脂溶性成分提取比例偏低，丹酚酸B受热分解等问题。因此，近年来，对于丹参有效成分提取分离方面的研究较多，主要涉及到：总有效成分的提取分离、二萜醌类的提取分离和酚酸类的提取分离。各种提取分离法均具有一些优缺点，丹参有效成分的提取分离存在提取效率不高，分离纯化困难，有效成分纯度低等问题。尤其主要活性成分丹参酮IIA对光不稳定和丹酚酸B受热分解等因素，进一步限制了一些提取分离方法的使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述传统技术的不足之处，提供一种丹参粉的制备方法，以解决丹参总有效成分提取效率不高，分离纯化困难，丹参酮IIA和丹酚酸B有效成分纯度低的问题。本专利技术的目的是通过以下技术措施来达到的：一种丹参粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：一，丹参原药处理：将丹参原药洗净后粉碎，过60目筛；二，CO2超临界萃取：将处理后的丹参原药放入SFE萃取罐中，夹带剂用35％乙醇，萃取压力为20MPa、萃取温度为45℃、分离温度为35℃、CO2流量为20～25kg/h、萃取时间为1L/h，萃取1～2.5h，收集萃取液，滤过，浓缩，即得第一次萃取物；三，超声提取：将CO2超临界萃取后的丹参原药残渣加入10倍量95％乙醇，超声频率40KHz，提取时间30min，即得第二次萃取物；四，大孔树脂分离提纯：将第一次萃取物与第二次萃取物混合即得混合萃取物，调整混合萃取物的pH为3.5-6，1BV混合萃取物以1-3BV/h流速注入大孔树脂柱，静置吸附30min，用2BV的0.01mol/L盐酸以2-5BV/h流速洗脱除去不被吸附的杂质，用3-8BV的15％乙醇以2-5BV/h流速第一次洗脱，收集第一次洗脱液，然后用3-8BV的90％乙醇以2-5BV/h流速第二次洗脱，得第二次洗脱液；五，制粉：将第一次洗脱液和第二次洗脱液混合，得混合洗脱液，将混合洗脱液减压浓缩，回收乙醇后冻干即得丹参粉。作为一种优选方案，所述大孔树脂为S-8或AB-8，大孔树脂树脂柱的径高比1∶7～12。作为一种优选方案，在进行步骤四之前，所述大孔树脂需预处理，预处理的步骤：以1BV的70％乙醇浸泡大孔树脂24h，用2BV的70％乙醇以2BV/h流速冲洗大孔树脂柱，再用2BV的水以2BV/h流速冲洗大孔树脂柱2h，用70％乙醇洗至流出液澄清无混浊为止，用2BV的5％盐酸溶液以4BV/h的流速冲洗大孔树脂柱2h，后用水以4BV/h的流速洗至出水pH中性，以除去大孔树脂内残留物。由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本专利技术的优点是：本专利技术公开了一种丹参粉的制备方法，通过丹参原药处理、CO2超临界萃取、超声提取和大孔树脂分离提纯等步骤，对丹参原药中水溶性成分和脂溶性成分采用两种不同的萃取方法，既避免了水煮加热提取导致的活性成分失效，又对丹参原药中的脂溶性成分和水溶性成分均能充分提取，使丹参主要活性成分丹参酮IIA和丹酚酸B含量比例均衡，更能发挥药性，改善治疗效果。下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步说明。具体实施方式实施例：一种丹参粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：一，丹参原药处理：将丹参原药洗净后粉碎，过60目筛；丹参颗粒以20-60目为宜，提取效果好；二，CO2超临界萃取：将处理后的丹参原药放入SFE萃取罐中，夹带剂用35％乙醇，萃取压力为20MPa、萃取温度为45℃、分离温度为35℃、CO2流量为20～25kg/h、萃取时间为1L/h，萃取1～2.5h，收集萃取液，滤过，浓缩，即得第一次萃取物；三，超声提取：将CO2超临界萃取后的丹参原药残渣加入10倍量95％乙醇，超声频率40KHz，提取时间30min，即得第二次萃取物；CO2超临界萃取可以提取绝大部分水溶性活性成分，主要是丹酚酸B，95％乙醇为提取剂以超声提取剩余原药中的脂溶性活性成分，主要是丹参酮IIA，使丹参原药中水溶性和脂溶性的活性成分均能够被完整提取；四，大孔树脂分离提纯：首先对大孔树脂进行预处理，预处理的步骤：以1BV的70％乙醇浸泡大孔树脂24h，用2BV的70％乙醇以2BV/h流速冲洗大孔树脂柱，再用2BV的水以2BV/h流速冲洗大孔树脂柱2h，用70％乙醇洗至流出液澄清无混浊为止，用2BV的5％盐酸溶液以4BV/h的流速冲洗大孔树脂柱2h，后用水以4BV/h的流速洗至出水pH中性，以除去大孔树脂内残留物，防止大孔树脂中的残留成分混入产品，保证产品品质，确保大孔树脂可以安全使用；然后以大孔树脂对萃取物分离杂质提纯：将第一次萃取物与第二次萃取物混合即得混合萃取物，调整混合萃取物的pH为3.5-6，1BV混合萃取物以1-3BV/h流速注入大孔树脂柱，静置吸附30min，用2BV的0.01mol/L盐酸以2-5BV/h流速洗脱除去不被吸附的杂质，用3-8BV的15％乙醇以2-5BV/h流速第一次洗脱，收集第一次洗脱液，然后用3-8BV的90％乙醇以2-5BV/h流速第二次洗脱，得第二次洗脱液；1BV即为1个大孔树脂柱体积量，五，制粉：将第一次洗脱液和第二次洗脱液混合，得混合洗脱液，将混合洗脱液减压浓缩，回收乙醇后冻干即得丹参粉。制得的丹参粉成品可以进一步制作为注射液，或制成口服药，其主要有效活性成分丹酚酸B与丹参酮IIA含量高，且比例与丹参原药近似，能够发挥最大效能。在本实施例中，所述大孔树脂可以选用S-8或AB-8，大孔树脂树脂柱的径高比1∶7～12。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丹参粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：一，丹参原药处理：将丹参原药洗净后粉碎，过60目筛；二，CO2超临界萃取：将处理后的丹参原药放入SFE萃取罐中，夹带剂用35％乙醇，萃取压力为20MPa、萃取温度为45℃、分离温度为35℃、CO2流量为20～25kg/h、萃取时间为1L/h，萃取1～2.5h，收集萃取液，滤过，浓缩，即得第一次萃取物；三，超声提取：将CO2超临界萃取后的丹参原药残渣加入10倍量95％乙醇，超声频率40KHz，提取时间30min，即得第二次萃取物；四，大孔树脂分离提纯：将第一次萃取物与第二次萃取物混合即得混合萃取物，调整混合萃取物的pH为3.5‑6，1BV混合萃取物以1‑3BV/h流速注入大孔树脂柱，静置吸附30min，用2BV的0.01mol/L盐酸以2‑5BV/h流速洗脱除去不被吸附的杂质，用3‑8BV的15％乙醇以2‑5BV/h流速第一次洗脱，收集第一次洗脱液，然后用3‑8BV的90％乙醇以2‑5BV/h流速第二次洗脱，得第二次洗脱液；五，制粉：将第一次洗脱液和第二次洗脱液混合，得混合洗脱液，将混合洗脱液减压浓缩，回收乙醇后冻干即得丹参粉。

【技术特征摘要】
1.一种丹参粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：一，丹参原药处理：将丹参原药洗净后粉碎，过60目筛；二，CO2超临界萃取：将处理后的丹参原药放入SFE萃取罐中，夹带剂用35％乙醇，萃取压力为20MPa、萃取温度为45℃、分离温度为35℃、CO2流量为20～25kg/h、萃取时间为1L/h，萃取1～2.5h，收集萃取液，滤过，浓缩，即得第一次萃取物；三，超声提取：将CO2超临界萃取后的丹参原药残渣加入10倍量95％乙醇，超声频率40KHz，提取时间30min，即得第二次萃取物；四，大孔树脂分离提纯：将第一次萃取物与第二次萃取物混合即得混合萃取物，调整混合萃取物的pH为3.5-6，1BV混合萃取物以1-3BV/h流速注入大孔树脂柱，静置吸附30min，用2BV的0.01mol/L盐酸以2-5BV/h流速洗脱除去不被吸附的杂质，用3-8BV的15％乙醇以2-5...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈博，郑陶，
申请(专利权)人：陈博，
类型：发明
国别省市：山东;37