一种四氧化三锰的制造方法技术

本发明专利技术涉及一种四氧化三锰的制造方法。向硫酸锰溶液中加入稀氨水，并控制终点ｐＨ值，即生成Ｍｎ（ＯＨ）↓［２］沉淀，将该沉淀分离、干燥、焙烧、冷却、水洗、再干燥后，即得到高纯度四氧化三锰。采用本发明专利技术，由于用氨水作沉淀剂，控制ｐＨ值，除去Ｍｇ↑［２＋］；利用四氧化三锰好洗涤的特点，将传统的烧前洗涤改为烧后洗涤，提高了洗涤工效；反应液中未沉淀完全的锰可用碳铵将其沉淀ＭｎＣＯ↓［３］，提高Ｍｎ的回收率。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
一种四氧化三锰的制造方法本专利技术涉及一种四氧化三锰的制造方法。四氧化三锰是电子工业生产软磁Mn-Zn铁氧体的重要原料之一，我国对四氧化三锰的研究少见文献报道，现在市场销售的四氧化三锰多是以电解金属锰为原料，产品纯度高，但成本也高。虽锰的氧化物、氢氧化物、硫酸盐、碳酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐等在空气中灼烧至约1000℃时，均可生成四氧化三锰，但硫酸盐分解温度高，在1000℃下分解不完全，而且硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐分解时产生腐蚀性有毒气体，对环境、设备的危害极大。制备碳酸盐时，必须先除去原料中的Ca2+、Mg2+等碱土金属，否则这些杂质将会带到最终产品四氧化三锰中，而除去杂质又会提高四氧化三锰的制造成本。锰的氧化物中最廉价易得的要数电解二氧化锰，但它的颗粒粗大，碱土金属及二氧化硅杂质多，也不宜用来制造高品质的四氧化三锰。本专利技术的目的是要提供一种四氧化三锰的制造方法。本专利技术的目的是通过如下方法实现的：将工业级MnSO4·H2O溶解、静置，过滤除去不溶性的杂质后，稀释成含Mn为30g/l左右的溶液，向溶液中滴加浓度10％以下的稀氨水，并控制终点pH为8-9，生成Mn(OH)2沉淀，Mn(OH)2经过离心甩干后，立即干燥，在1000℃焙烧1～2小时，冷却后，再用去离子水洗涤，除去产品中可溶性杂质，干燥后，即可得到四氧化三锰。-->采用本专利技术，由于使用氨水，它不会引入其他金属离子杂质(如Na+、K+)，而且价廉易得，可降低四氧化三锰的制造成本，控制pH＜9，避免了硫酸盐溶液中的Mg2+生成Mg(OH)2而带到产品中，由于使用氨水做沉淀剂，Mn2+有与氨生成可溶性络合物的倾向，因此Mn2+沉淀为Mn(OH)2的转换率不是很高，滤液中的可溶性Mn可用碳铵作为沉淀剂，使它转化为MnCO3而回收。以下将结合实施例对本专利技术作进一步说明：实施例将组成如表1所示的MnSO4·H2O用水配制成38oBe-(经分析知含Mn为133.2g/l)，静置48小时，过滤除去不溶性杂质，取溶液11，用水稀释至5l(此时浓度约为9oBe-，含Mn约30g/l)。快速搅拌下徐徐加入8％稀氨水至pH为8.5左右，加热至70℃左右，保温1小时，抽滤、离心甩干，100℃下干燥得Mn(OH)2中间产物130g。在滤液中加入适量碳铵，可回收MnCO3100g，将中间产物在1000℃下焙烧2小时，冷却后用去离子水反复洗涤几次，干燥后即得四氧化三锰90g，分析结果列入表2。                   表1 MnSO4·H2O组成成  分    Mn    K    Na    Ca  Mg含量(％)  31.9  0.36  0.06  0.35  0.1-->          表2 Mn3O4主要成分分析结果  成    分  Mn    K    Na    Ca    Mg  SO42-含量(％)  72.84  0.002  0.003  未检出  0.008  未检出本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四氧化三锰的制造方法，其特征在于：向硫酸锰溶液中加入稀氨水，并控制终点ｐＨ值，即生成Ｍｎ（ＯＨ）↓［２］沉淀，将该沉淀分离、干燥、焙烧、冷却、水洗、再干燥后，即得到高纯度四氧化三锰。

【技术特征摘要】
1.一种四氧化三锰的制造方法，其特征在于：向硫酸锰溶液中加入稀氨水，并控制终点pH值，即生成Mn(OH)2沉淀，将该沉淀分离、干燥、焙烧、冷却、水洗、再干燥后，即得到高纯度四氧化三锰。2.根据权利要求1所述一种四氧化三锰的制造方法中，控制反应的终点pH值在8～9。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪文辉，赵建军，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司巴陵分公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]