双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法和设备及其应用技术

本发明专利技术涉及化工领域，公开了一种双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法和设备及其应用。该方法包括：将双环戊二烯和阻聚剂混合并在反应精馏塔中进行解聚精馏分离，塔顶得到的产物进行急冷，得到环戊二烯；其中，所述急冷的温度为0-30℃。本发明专利技术通过在解聚设备中增设急冷装置，使得解聚得到的环戊二烯迅速冷却至低温，防止环戊二烯重新聚合产生双环戊二烯。因此有效提高了双环戊二烯的收率和选择性，同时减少了环戊二烯的生产成本。了环戊二烯的生产成本。了环戊二烯的生产成本。

【技术实现步骤摘要】
双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法和设备及其应用


[0001]本专利技术涉及化工领域，具体涉及一种双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法和设备及其应用。

技术介绍

[0002]环戊二烯是乙烯工业的重要副产物，它被广泛应用于橡胶、农药、树脂等领域，具有很高的应用价值。环戊二烯也是制备MMT的主要原料，MMT全称是甲基环戊二烯三羟基锰，是一种性能优异的无铅汽油抗爆剂，是四乙基铅的替代产品。环戊二烯在室温下易发生二聚反应生成双环戊二烯，因此使用环戊二烯时首先需要将双环戊二烯进行解聚。双环戊二烯在室温下为无色结晶体，含有杂质时为浅黄色油状液体，有樟脑气味，在大多数有机溶剂中可溶，需要高温下解聚成环戊二烯。由于双环戊二烯在高温解聚过程中存在自聚现象，因自聚而形成结焦堵塞，同时还伴有副反应产生杂质，从而对产品的收率和纯度带来消极影响。
[0003]目前，双环戊二烯解聚的方法有液相解聚法和气相解聚法。气相解聚法DCPD的转化率较高，但由于温度过高，物料容易发生结焦现象，堵塞反应器，给操作带来极大的困难。液相解聚在精馏塔釜中进行，其缺点是DCPD在釜中长时间的加热会产生多聚物，同时解聚的环戊二烯在分离时容易发生自聚，导致CPD收率低。CN 109704905A报道为了提高液相解聚双环戊二烯制备环戊二烯的收率和纯度，在解聚过程中加入对苯二酚、邻硝基苯酚或苯胺作为阻聚剂，同时加入正十六烷和正己烷作为稀释剂。该工艺虽然有利于环戊二烯的收率和纯度的提高，但增加了双环戊二烯解聚过程的成本和双环戊二烯后续分离的过程。

技术实现思路
/>[0004]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的双环戊二烯高温解聚过程中发生自聚反应以及环戊二烯纯度和收率低、成本高的问题，提供一种双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法和设备，该方法在较低成本下有效地抑制了双环戊二烯解聚过程中的自聚反应，得到了高效率和高纯度的环戊二烯。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法，该方法包括：将双环戊二烯和阻聚剂混合并在反应精馏塔中进行解聚和精馏分离，塔顶得到的产物进行急冷，得到环戊二烯；
[0006]其中，所述急冷的温度为0-30℃。
[0007]本专利技术第二方面提供一种双环戊二烯解聚制备环戊二烯的设备，该设备包括反应精馏塔和装配在反应精馏塔塔顶的急冷装置；
[0008]其中，在所述反应精馏塔中，双环戊二烯解聚形成环戊二烯；
[0009]其中，所述急冷装置用于将双环戊二烯的解聚产物进行急冷。
[0010]本专利技术第三方面提供如上所述的设备在双环戊二烯解聚制备环戊二烯中的应用。
[0011]本专利技术所述的方法在双环戊二烯解聚制备环戊二烯时不使用稀释剂，减少了解聚
过程和环戊二烯后续分离过程的能耗。
[0012]通过在解聚设备中增设急冷装置，使得解聚得到的环戊二烯迅速冷却至低温，防止环戊二烯重新聚合产生双环戊二烯。因此有效提高了环戊二烯的收率，同时提高了环戊二烯产品的纯度，减少了环戊二烯的生产成本。
附图说明
[0013]图1是本专利技术中将双环戊二烯解聚制备环戊二烯的设备示意图。
[0014]附图标记说明
[0015]01 反应精馏塔 02 急冷装置
具体实施方式
[0016]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0017]本专利技术第一方面提供一种双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法，该方法包括：将双环戊二烯和阻聚剂混合并在反应精馏塔中进行解聚和精馏分离，塔顶得到的产物进行急冷，得到环戊二烯；
[0018]其中，所述急冷的温度为0-30℃。
[0019]本专利技术的专利技术人在研究的过程中发现，即使在阻聚剂存在的情况下进行双环戊二烯解聚制备环戊二烯时，反应精馏塔中塔顶处得到的环戊二烯仍然会发生很剧烈的自聚反应，对环戊二烯的收率和纯度造成很不利的影响；专利技术人通过将塔顶得到的环戊二烯物料进行迅速急冷，使得环戊二烯不再二聚，从而使得环戊二烯的收率和纯度得到大大的提高，能够得到聚合级的环戊二烯产品。究其原因，可能是因为由于反应精馏塔中塔顶处不含阻聚剂或者阻聚剂浓度大幅降低，使得环戊二烯仍然会发生自聚反应，从而得到的环戊二烯的收率和纯度大幅降低。
[0020]本专利技术中，在反应精馏塔中进行解聚和精馏分离是指双环戊二烯在反应精馏塔中先进行解聚，产物在精馏塔中上升进行精馏分离，从而在一个反应器(反应精馏塔)中实现反应(解聚)和分离(精馏)两个目的。
[0021]在本专利技术中，所述急冷的温度为0-30℃，比如可以为0、10、15、20、30℃以及两点之间的任意数值，在该范围内就能够保证较高的环戊二烯的收率和纯度。优选地，所述急冷的温度为0-10℃，在所述优选的范围内，能够进一步提高环戊二烯的收率和纯度。本专利技术中，急冷是指在1-40秒范围内使解聚后的物料进入上述急冷的环境(0-30℃，优选0-10℃)快速进行冷却，例如在5-15秒范围内使解聚后的物料与0-5℃的冷却剂接触，使解聚后的物料温度快速降低，得到环戊二烯。
[0022]在本专利技术中，解聚和精馏分离步骤中所述反应精馏塔的工作条件可以是本领域常规的工作条件，优选地，所述解聚和精馏分离步骤中，控制塔釜温度为170-190℃，塔顶温度为41-43℃；回流体积比为2:1-6:1，精馏塔的操作压力为表压-0.1MPa至0.6MPa。在所述优选的条件下，能够进一步提高环戊二烯的收率和纯度。
[0023]在本专利技术中，所述解聚精馏分离步骤中，物料停留时间可以在较宽的范围内进行选择，只要能够使得反应正常进行即可，优选为80-210min。在所述优选的条件下，能够进一步提高环戊二烯的收率和纯度。可以通过控制连续进料的进料速度来实现上述停留时间的控制。
[0024]在本专利技术中，可以通过控制进料速率来调节双环戊二烯的裂解转化率，本领域技术人员可根据反应精馏塔的大小调整进料速率，比如，在反应精馏塔为0.5m3时，其进料速率优选为0.5-2L/h。
[0025]在本专利技术中，为了保证双环戊二烯解聚的效果，在双环戊二烯中添加阻聚剂，应当理解的是，双环戊二烯和阻聚剂的混合物进入反应精馏塔之前应当是处于充分混合的状态。
[0026]在本专利技术中，所述阻聚剂可以是本领域常规使用的阻聚剂，比如可以选自芳烃硝基类阻聚剂、醌类阻聚剂、酚类阻聚剂和胺类阻聚剂中的至少一种。优选地，所述阻聚剂为酚类阻聚剂。
[0027]其中，所述芳烃硝基类阻聚剂可以是本领域常规使用的芳烃硝基类阻聚剂，优选为4-丁基硝基苯、对叔丁基硝基苯和2,6-二叔丁基对硝基苯。
[0028]其中，所述醌类阻聚剂可以是本领域常规使用的醌类阻聚剂，优选为对苯二醌、l,4-萘醌和对皋醌。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法，其特征在于，该方法包括：将双环戊二烯和阻聚剂混合并在反应精馏塔中进行解聚和精馏分离，塔顶得到的产物进行急冷，得到环戊二烯；其中，所述急冷的温度为0-30℃。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述急冷的温度为0-10℃。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述解聚和精馏分离步骤中，控制塔釜温度为170-190℃，塔顶温度为41-43℃；回流体积比为2:1-6:1，精馏塔的操作压力为表压-0.1MPa至0.6MPa。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述解聚和精馏分离步骤中，物料停留时间为80-210min。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述阻聚剂选自芳烃硝基类阻聚剂、醌类阻聚剂、酚类阻聚剂和胺类阻聚剂中的至少一种；优选地，所述阻聚剂为酚类阻聚剂；更优选地，所述阻聚剂选自间二叔丁基对甲酚、对叔...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏金魁，李安，刘坤，肖哲，邱旭，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司巴陵分公司，
类型：发明
国别省市：