控制水热时间制备不同形貌Co3V2O8的方法及各形貌的Co3V2O8技术

本发明专利技术提供一种控制水热时间制备不同形貌Co3V2O8的方法及相应得到的各对应形貌的Co3V2O8，包括如下步骤：将偏钒酸铵加入70‑80℃的去离子水中，向溶液中加入NaOH、或LiOH、或KOH，将CoCl2·6H2O，或Co(NO3)2·6H2O，或Co(Ac)2·4H2O，或CoSO4·7H2O加入上述溶液，将上述制得的溶液转入水热反应釜中，在160‑220℃的温度下反应，分别取反应时间为30min以内、1—3h、3—6h、大于7h这几个时间段的反应样品；分别将上述不同时间段的反应样品冷却到室温，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，干燥，在250‑350℃煅烧，最后得到不同形貌的Co3V2O8，本发明专利技术采用水热反应的方式，简单、快捷、经济、环保，可直接控制时间变化，合成相应的样品形貌，可控性非常强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于锂电池与超级电容器材料制备
，特别是控制水热时间制备不同形貌Co3V2O8的方法及对应得到的各形貌的Co3V2O8。
技术介绍
Co3V2O8由于具有独特晶体结构，良好的导电性能，在锂离子电池和超级电容器中有较大的应用前景。该制备方法主要是物理法和化学法，过程简单，成本低、效果明显。目前的研究报道主要包括[Fangfang Wu,Shenglin Xiong,Yitai Qian,and Shu-Hong Yu，Hydrothermal Synthesis of Unique Hollow Hexagonal Prismatic Pencils of Co3V2O8·nH2O:A New Anode Material for Lithium-Ion Batteries]，以及[Gongzheng Yang,Hao Cui,Guowei Yang,and Chengxin Wang,Self-Assembly of Co3V2O8Multilayered Nanosheets:Controllable Synthesis,Excellent Li-Storage Properties,and Investigation of Electrochemical Mechanism]，但都未在实验过程中，将Co3V2O8的形貌随反应时间的变化过程描述出来。采用水热反应，通过严格控制水热时间就可以制得形貌截然不同的Co3V2O8，具有较强的可控性。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种控制水热时间制备不同形貌Co3V2O8的方法及对应得到的各形貌的Co3V2O8。为实现上述专利技术目的，本专利技术提供一种控制水热时间制备不同形貌Co3V2O8的方法，包括如下步骤：(1)将偏钒酸铵加入70-80℃的去离子水中，持续搅拌5～10min，溶液变为浅黄绿色；(2)向溶液中加入NaOH、或LiOH、或KOH，并持续搅拌约5～10min，至溶液变为透明无色；(3)将CoCl2·6H2O，或Co(NO3)2·6H2O，或Co(Ac)2·4H2O，或CoSO4·7H2O加入上述溶液，并持续搅拌10～15min，至溶液变为透明状的红褐色，其中Co：V摩尔比的范围是1:3～1:5.5，OHˉ的浓度范围0.03～0.035mol/L；(4)将上述制得的溶液转入水热反应釜中，在160-220℃的温度下反应，时间范围为5min-16h；(5)分别取反应时间为30min以内、1—3h、3—6h、大于7h这几个时间段的反应样品；(6)分别将上述不同时间段的反应样品冷却到室温，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，在60-90℃的温度下干燥4-6h，再放入管式炉，煅烧至250-350℃，保持2h以上，最后得到不同形貌的Co3V2O8。作为优选方式，在步骤(5)中反应时间为30min以内的反应样品经过步骤(6)，最终得到的Co3V2O8为粉末状，粉末粒径小于150nm，粉末为表面粗糙的实心球状。作为优选方式，在步骤(5)中反应时间为1—3h的反应样品经过步骤(6)，最终得到的Co3V2O8为正六边形片状，正六边形的棱长为2μm。作为优选方式，在步骤(5)中反应时间为3—6h的反应样品经过步骤(6)，最终得到的Co3V2O8为正六边形片状和铅笔头状的混合物，铅笔头状的主体部分为六棱柱，顶端为六棱锥。作为优选方式，在步骤(5)中反应时间大于7h的反应样品经过步骤(6)，最终得到的Co3V2O8为铅笔头状，铅笔头状的主体部分为六棱柱，顶端为六棱锥。作为优选方式，步骤(6)中煅烧的气氛为N2、Ar、或者空气气氛。为实现上述专利技术目的，本专利技术提供一种粉末状Co3V2O8，通过如下方法制备得到：(1)将偏钒酸铵加入70-80℃的去离子水中，持续搅拌5～10min，溶液变为浅黄绿色；(2)向溶液中加入NaOH、或LiOH、或KOH，并持续搅拌约5～10min，至溶液变为透明无色；(3)将CoCl2·6H2O，或Co(NO3)2·6H2O，或Co(Ac)2·4H2O，或CoSO4·7H2O加入上述溶液，并持续搅拌10～15min，至溶液变为透明状的红褐色，其中Co：V摩尔比的范围是1:3～1:5.5，OHˉ的浓度范围0.03～0.035mol/L；(4)将上述制得的溶液转入水热反应釜中，在160-220℃的温度下反应，时间范围为5min-16h；(5)取反应时间为30min以内的反应样品；(6)将上述反应样品冷却到室温，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，在60-90℃的温度下干燥4-6h，再放入管式炉，在N2、Ar、或者空气气氛下煅烧至250-350℃，保持2h以上，最后得到粉末状Co3V2O8。作为优选方式，所述粉末粒径小于150nm，粉末为表面粗糙的实心球状。粉末状Co3V2O8可用于光催化剂，在处理污水等方面有良好的用途，由于纳米结构比表面积大，相比较于大尺寸的Co3V2O8处理效率更高。为实现上述专利技术目的，本专利技术提供一种正六边形片状Co3V2O8，通过如下方法制备得到：(1)将偏钒酸铵加入70-80℃的去离子水中，持续搅拌5～10min，溶液变为浅黄绿色；(2)向溶液中加入NaOH、或LiOH、或KOH，并持续搅拌约5～10min，至溶液变为透明无色；(3)将CoCl2·6H2O，或Co(NO3)2·6H2O，或Co(Ac)2·4H2O，或CoSO4·7H2O加入上述溶液，并持续搅拌10～15min，至溶液变为透明状的红褐色，其中Co：V摩尔比的范围是1:3～1:5.5，OHˉ的浓度范围0.03～0.035mol/L；(4)将上述制得的溶液转入水热反应釜中，在160-220℃的温度下反应，时间范围为5min-16h；(5)取反应时间为1—3h以内的反应样品；(6)将上述反应样品冷却到室温，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，在60-90℃的温度下干燥4-6h，再放入管式炉，在N2、Ar、或者空气气氛下煅烧至250-350℃，保持2h以上，最后得到正六边形片状Co3V2O8，正六边形的棱长为2μm。正六边形片状Co3V2O8用于超级电容器的材料，具有较大的表面积，有效提高容量。为实现上述专利技术目的，本专利技术提供一种铅笔头状Co3V2O8，通过如下方法制备得到：(1)将偏钒酸铵加入70-80℃的去离子水中，持续搅拌5～10min，溶液变为浅黄绿色；(2)向溶液中加入NaOH、或LiOH、或KOH，并持续搅拌约5～10min，至溶液变为透明无色；(3)将CoCl2·6H2O，或Co(NO3)2·6H2O，或Co(Ac)2·4H2O，或CoSO4·7H2O加入上述溶液，并持续搅拌10～15min，至溶液变为透明状的红褐色，其中Co：V摩尔比的范围是1:3～1:5.5，OHˉ的浓度范围0.03～0.035mol/L；(4)将上述制得的溶液转入水热反应釜中，在160-220℃的温度下反应，时间范围为5min-16h；(5)取反应时间大于7h的反应样品；(6)将上述反应样品冷却到室温，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，在60-90℃的温度下干燥4-6h，再放入管式炉，在N2、Ar、或者空气气氛下煅烧至250-350℃，保持2h以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种控制水热时间制备不同形貌Co3V2O8的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将偏钒酸铵加入70‑80℃的去离子水中，持续搅拌5～10min，溶液变为浅黄绿色；(2)向溶液中加入NaOH、或LiOH、或KOH，并持续搅拌约5～10min，至溶液变为透明无色；(3)将CoCl2·6H2O，或Co(NO3)2·6H2O，或Co(Ac)2·4H2O，或CoSO4·7H2O加入上述溶液，并持续搅拌10～15min，至溶液变为透明状的红褐色，其中Co：V摩尔比的范围是1:3～1:5.5，OH‑的浓度范围0.03～0.035mol/L；(4)将上述制得的溶液转入水热反应釜中，在160‑220℃的温度下反应，时间范围为5min‑16h；(5)分别取反应时间为30min以内、1—3h、3—6h、大于7h这几个时间段的反应样品；(6)分别将上述不同时间段的反应样品冷却到室温，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，在60‑90℃的温度下干燥4‑6h，再放入管式炉，煅烧至250‑350℃，保持2h以上，最后得到不同形貌的Co3V2O8。

【技术特征摘要】
1.一种控制水热时间制备不同形貌Co3V2O8的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将偏钒酸铵加入70-80℃的去离子水中，持续搅拌5～10min，溶液变为浅黄绿色；(2)向溶液中加入NaOH、或LiOH、或KOH，并持续搅拌约5～10min，至溶液变为透明无色；(3)将CoCl2·6H2O，或Co(NO3)2·6H2O，或Co(Ac)2·4H2O，或CoSO4·7H2O加入上述溶液，并持续搅拌10～15min，至溶液变为透明状的红褐色，其中Co：V摩尔比的范围是1:3～1:5.5，OH-的浓度范围0.03～0.035mol/L；(4)将上述制得的溶液转入水热反应釜中，在160-220℃的温度下反应，时间范围为5min-16h；(5)分别取反应时间为30min以内、1—3h、3—6h、大于7h这几个时间段的反应样品；(6)分别将上述不同时间段的反应样品冷却到室温，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，在60-90℃的温度下干燥4-6h，再放入管式炉，煅烧至250-350℃，保持2h以上，最后得到不同形貌的Co3V2O8。2.根据权利要求1所述的控制水热时间制备不同形貌Co3V2O8的方法，其特征在于：在步骤(5)中反应时间为30min以内的反应样品经过步骤(6)，最终得到的Co3V2O8为粉末状，粉末粒径小于150nm，粉末为表面粗糙的实心球状。3.根据权利要求1所述的控制水热时间制备不同形貌Co3V2O8的方法，其特征在于：在步骤(5)中反应时间为1—3h的反应样品经过步骤(6)，最终得到的Co3V2O8为正六边形片状，正六边形的棱长为2μm。4.根据权利要求1所述的控制水热时间制备不同形貌Co3V2O8的方法，其特征在于：在步骤(5)中反应时间为3—6h的反应样品经过步骤(6)，最终得到的Co3V2O8为正六边形片状和铅笔头状的混合物，铅笔头状的主体部分为六棱柱，顶端为六棱锥。5.根据权利要求1所述的控制水热时间制备不同形貌Co3V2O8的方法，其特征在于：在步骤(5)中反应时间大于7h的反应样品经过步骤(6)，最终得到的Co3V2O8为铅笔头状，铅笔头状的主体部分为六棱柱，顶端为六棱锥。6.根据权利要求1所述的控制水热时间制备不同形貌Co3V2O8的方法，其特征在于：步骤(6)中煅烧的气氛为N2、Ar、或者空气气氛。7.一种粉末状Co3V2O8，其特征在于通过如下方法制备得到：(1)将偏钒酸铵加入70-80℃的去离子水中，持续搅拌5～10min，溶液变为浅黄绿色；明无色；(3)将CoCl2·6H2O，或Co(NO3)2·6H2O，或Co(Ac)2·4H2O，或CoSO4·7H2O加入上述溶液，并持续搅拌10～15min，至溶液变为透明状的红褐色，其中Co：V摩尔比的范围是1:3～1:5.5，OH...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯婷婷，杨俭，吴孟强，刘文龙，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51