本发明专利技术公开了一种采用联合消解同时测定食用菌栽培基质中有害重金属含量的分析方法，它是称取经风干、研磨并过Ф0.15mm筛的基质试样0.35g(精确至0.0001g)，置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加6mL硝酸，浸泡过夜，再加2mL双氧水，进行微波消解，消解程序按表1所示。待消解完全并冷却后,在130℃下赶酸至0.5～1.0mL,取下冷却，用超纯水将消煮液无损转移至25mL容量瓶中定容。在优化的仪器条件下编辑测定方法，引入在线内标校正仪器漂移，改善基体影响，待仪器稳定后，测定样品中各元素浓度。本发明专利技术的测定方法准确度高，操作简便快捷，适用于批量测定，提高了工作效率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农产品质量安全领域。涉及食用菌栽培基质中有害重金属(砷、汞、铅、镉)含量的分析方法。更具体的说是一种采用联合消解同时测定栽培基质中有害重金属含量的分析方法。
技术介绍
食用菌作为21世纪朝阳产业，具有高蛋白、低脂肪、无污染、无公害以及食药兼用的优势，被联合国粮农组织推荐为健康食品。食用菌产业则是一项集经济效益、生态效益和社会效益于一体的短平快农村经济发展项目。但随着食用菌栽培数量的急剧增加，人工栽培食用菌所用的主要原料已从单纯的木屑或段木转向农副产品甚至工业废料。由于食用菌对重金属具有一定的吸收富集作用，加之近年来食用菌栽培环境(空气、水源、土壤等)受到了不同程度的污染，导致食用菌中重金属超标事件时有发生。研究表明，由于重金属不能被微生物降解，并在生物体内富集和转化，最终通过食物链进入人体，当人体内重金属超过一定限度时就会对身体造成严重危害。因此，加强食用菌生产环境的质量监控，对保证食用菌质量安全具有重大意义。目前，中国尚没有颁布测定食用菌栽培基质中有害重金属含量的国家标准方法，国内外对食用菌栽培基质中有害重金属含量的测定的方法主要是借鉴土壤中总砷、总汞、铅和镉的测定方法。由于栽培基质与土壤的形成机理、条件及组分构成等均有较大的差异，在测定栽培基质中有害重金属时完全按照土壤测定的方法不恰当。本文设计了食用菌栽培基质中有害重金属(砷、汞、铅、镉)的测定方法，并进行了方法验证，目前国内并未见公开报道。
技术实现思路
为准确的对食用菌进行安全性评价，本专利技术建立了一种联合消解测定食用菌基质中有害重金属砷、汞、铅和镉含量的方法。此方法测定食用菌基质中的砷、汞、铅和镉含量准确度高，操作简便快捷，适用于批量测定，提高工作效率。1实验材料1.1试剂：硝酸(MOS)；30％过氧化氢；多元素混合标准储备液Part#5183-4688(Agilent；USA)：10μg/mL的As、Cd、Pb；内标溶液Part#5188-6525(Agilent；USA)：Rh浓度为100μg/mL，用(1+19)HNO3溶液稀释为1μg/mL；调谐溶液Part#5188-6545(Agilent；USA)：浓度为10ng/mL Li、Co、Y、Ce、Tl混合标准溶液，介质为(1+49)HNO3溶液；汞标准溶液GBW(E)080392(国家标准物质研究中心)；实验用水均为Milli-Q制备的电阻率大于18.2MΩ的超纯水。1.2标准品：国家一级标准参考物质土壤GBW07427、杨树叶GBW076041.3仪器：Agilent 7500a电感耦合等离子体质谱仪(Agilent Technologies Co.Ltd.，USA),附带Babington高盐雾化器；雾化室：石英双通道、Piltier半导体控温于(2±0.1)℃；矩管：石英一体化，215mm中心通道；样品锥：Ni材质锥。MARS5微波消解仪(CEM,USA)，带聚四氟乙烯消解罐。DKQ-3C型智能控温电加热器(上海屹尧分析仪器有限公司)。2实验方法2.1试样溶液制备：称取经风干、研磨并过Ф0.15mm筛的基质试样0.35g(精确至0.0001g)，置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加6mL硝酸，浸泡过夜，再加2mL双氧水，进行微波消解，消解程序按表1所示。待消解完全并冷却后,在130℃下赶酸至0.5～1.0mL,取下冷却，用超纯水将消煮液无损转移至25mL容量瓶中，并定容，备用。同时做空白试验。标准物质土壤和杨树叶处理方法与基质样品相同。处理液根据实际样品含量情况再稀释。表1微波消解程序2.2样品测定2.2.1仪器条件的优化使用调谐液(7Li、89Y、59Co、140Ce和205Tl含量为10ng/mL)对仪器进行调谐，通过调节RF功率、载气流量、炬管水平和竖直位置及采样深度等参数，优化仪器的灵敏度和稳定性，使仪器达到检测要求。优化的仪器工作参数见表2。按照丰度大、干扰小、灵敏度高的原则来选择同位素见表3。表2 ICP-MS工作参数项目参数功率1200W冷却气流量15.0L/min辅助气流量1.0L/min载气流量1.10L/min样品提升速率1.0mL/min采样深度7.0mm分析模式定量模式单位质量数采集点数3数据采集模式跳峰采集模式积分时间0.3s/同位素数据采集重复次数3表3同位素的选择元素AsCdHgPb同位素751112022082.2.2标准曲线绘制多元素混合标准溶液Part#5183－4688用(1+19)HNO3溶液将标准贮备液逐级稀释为5、10、20、50、100、200ng/mL 6个浓度梯度汞标准溶液GBW(E)080392用(1+19)HNO3溶液将标准贮备液逐级稀释为0.2、0.5、1.0、1.5、2.0ng/mL 5个浓度梯度试剂空白：(1+19)HNO3溶液2.2.3样品的测定在优化的仪器条件下编辑测定方法，引入在线内标校正仪器漂移，改善基体影响，待仪器稳定后，依次引入试剂空白、标准曲线溶液、标准品溶液和基质样品溶液。编辑校准文件，选择合适的内标校正元素，并根据校准方程计算测定样品中各元素浓度。分析结果的表述 X = ( C - C 0 ) × V m × ( 1 - X 0 ) × 1000 ]]>X—试样中元素含量(mg/kg)；C—试样消化液测定浓度(ng/mL)；V—试样消化液总体积(mL)；m—试样质量(g)；X0—风干试验的含水量。2.3对照及精密度试验按上述方法，分别用标准物质土壤(GBW07427)和杨树叶(GBW07604)作对照实验，测定其中砷、汞、铅和镉含量，并进行6次重复测定，结果见表4。结果表明上述测定方法可以满足本实验对各元素的测定，并且仪器精密度良好。表4对照及精密度试验(n＝6)2.4重复性试验在相同条件下，称取6份不同品种的食用菌栽培基质，并分别做6个平行，按上述方法制备平行样液进行测定，分别计算测定结果，用RSD来表示，结果见表5。结果表明方法重复性良好。表5重复性试验(n＝6)2.5回收率试验为了验证方法的准确性，对6份不同品种的食用菌栽培基质样品进行加标回收试验。分析结果见表6—9。从结果可以看出，砷的回收率为95.3％～99.0％之间，镉的回收率在97.4％～101.5％之间，汞的回收率为91.7％～102.0％之间，铅的回收率在97.7％～101.9％之间。说明该方法可以准确的测定栽培基质的各元素的含量，该方法准确可靠。表6砷加标回收试验表7镉加标回收试验表8汞加标回收试验表9铅加标回收试验本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用联合消解同时测定食用菌栽培基质中有害重金属含量的分析方法,其特征在于按如下的步骤进行：(1)称取经风干、研磨并过Ф0.15mm筛的基质试样0.35g(精确至0.0001g)，置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加6mL硝酸，浸泡过夜，再加2mL双氧水，进行微波消解，待消解完全并冷却后,在130℃下赶酸至0.5～1.0mL,取下冷却，用超纯水将消煮液无损转移至25mL容量瓶中，并定容，备用。同时做空白试验。标准物质土壤和杨树叶处理方法与基质样品相同。处理液根据实际样品含量情况再稀释。(2)标准曲线绘制：多元素混合标准溶液Part#5183－4688用(1+19)HNO3溶液将标准贮备液逐级稀释为5、10、20、50、100、200ng/mL 6个浓度梯度汞标准溶液GBW(E)080392用(1+19)HNO3溶液将标准贮备液逐级稀释为0.2、0.5、1.0、1.5、2.0ng/mL 5个浓度梯度试剂空白：(1+19)HNO3溶液(3)样品测定：在优化的仪器条件下编辑测定方法，引入在线内标校正仪器漂移，改善基体影响，待仪器稳定后，依次引入试剂空白、标准曲线溶液、标准品溶液和基质样品溶液。编辑校准文件，选择合适的内标校正元素，并根据校准方程计算测定样品中各元素浓度。...
【技术特征摘要】
1.一种采用联合消解同时测定食用菌栽培基质中有害重金属含量的分析方法,其特征在于按如下的步骤进行：(1)称取经风干、研磨并过Ф0.15mm筛的基质试样0.35g(精确至0.0001g)，置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加6mL硝酸，浸泡过夜，再加2mL双氧水，进行微波消解，待消解完全并冷却后,在130℃下赶酸至0.5～1.0mL,取下冷却，用超纯水将消煮液无损转移至25mL容量瓶中，并定容，备用。同时做空白试验。标准物质土壤和杨树叶处理方法与基质样品相同。处理液根据实际样品含量情况再稀释。(2)标准曲线绘制：多元素混合标准溶液Part#5183－4688用(1+19)HNO3溶液将标准贮备液逐级稀释为5、10、20、50、100、200ng/mL 6个浓度梯度汞标准溶液GBW(E)080392用(1+19)HNO3溶液将标准贮备液逐级稀释为0.2、0.5、1.0、1...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘烨潼，陈秋生，张强，殷萍，张玺，
申请(专利权)人：天津市农业质量标准与检测技术研究所，
类型：发明
国别省市：天津;12
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