本发明专利技术公开了一种大粒径冰晶石的生产方法。以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为Ａｌ∶Ｎａ∶Ｆ＝１∶１．８～３∶５～６；合成时向温度为９０～９５℃的拜耳法精液中加入烧碱，混匀得复合液；将复合液和氢氟酸逐步加入合成槽，边加料边搅拌，反应温度保持在８５～９５℃之间、反应液ｐＨ≤２；加料完毕后再陈化２０～３０ｍｉｎ；料浆过滤，将滤饼干燥至含水率０．２％以下，即得冰晶石产品。本发明专利技术为湿法生产，反应在常温常压下进行，工艺简单，易于操作和控制，热源来自反应热，无需增加加热设备，通过需调整反应温度、ｐＨ及陈化时间等参数，产品Ｄ５０粒径比传统方法增大１０μｍ以上，Ｄ５０粒径可达２６～３０μｍ；产品中ＮａＦ与ＡｌＦ↓［３］的分子比可调，更能满足电解铝行业的需要。
【技术实现步骤摘要】
一、
：本专利技术涉及一种铝电解助熔剂，特别是涉及一种大粒径冰晶石的生产方法。二、
技术介绍
：人造冰晶石主要用于电解铝工业，作为炼铝的助熔剂。传统的人造冰晶石湿法生产工艺主要有：氢氧化铝-氢氟酸-纯碱法、氟硅酸钠-氢氧化铝-纯碱法、氟化铵-铝酸钠法和铝酸钠-氢氟酸-烧碱法等，这些方法合成的冰晶石粒径D50一般在15μm左右，滤饼含水率一般在30～35％；因为粒径小、偏细，所以飞扬损失大，过滤时分离效率低；另外滤饼含水率高，用于烘干时所需热能大，生产成本较高。中国专利技术专利公开的冰晶石合成的文件有：利用生产分子筛的副产物制备冰晶石的方法(公开号1085523)，用高岭土生产氟化铝和冰晶石的方法(公开号1116609)，高分子比冰晶石的制造方法(公开号1117944)，氟硅酸钠铝酸钠法生产高分子比冰晶石(公开号1225897)，氟硅酸钠一步法生产高分子比冰晶石(公开号1300879)。这些方法都归属氟化氢法和氟硅酸法两大类，都是在强酸性环境里生成的，且产品为粉末状，易形成粉末飞扬，造成环境污染；滤饼含水率偏高，用于烘干所需热能大，生产成本较高。申请号为03124693.1、公开号为1483674的专利申请公开了一种颗粒状冰晶石晶体的合成方法，该方法以凝胶为介质，通过钠、铝、氟离子在凝胶中扩散、接触而生成冰晶石。该方法生产的冰晶石颗粒较大，但由于采用凝胶为介质，工艺相对复杂。如何在温和环境下得到大颗粒状的冰晶石，以减少粉末飞扬和经济损失，减少环境污染，降低生产成本，是尚待解决的问题。三、
技术实现思路
：本专利技术要解决的技术问题：克服现有技术的缺点，提出了一种方法简单、-->易于操作、且飞扬损失少、生产成本低的大粒径冰晶石生产方法。本专利技术的技术方案是：本专利技术的方法是以拜耳法精液、氢氟酸和烧碱为原料合成冰晶石，其反应方程式为：Na2O.Al2O3+4NaOH+12HF→2Na3AlF6↓+8H2O具体生产方法包括以下步骤，(1)以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为Al∶Na∶F＝1∶1.8～3∶5～6；(2)生产时向温度为90～95℃的拜耳法精液中加入烧碱，搅拌，混匀得复合液；(3)将所述的复合液和氢氟酸逐步加入生产槽，边加料边搅拌，控制加料速度使反应温度保持在85～95℃之间、反应液pH≤2；加料完毕后终止反应，再陈化20～30min；(4)将陈化后的冰晶石料浆过滤得滤饼和滤液，然后将滤饼在150～300℃条件下干燥至含水率0.2％以下，即得冰晶石产品。所述拜耳法精液苛性比αk＝1.5～2.0，其中含Al2O3＝140～150g/L、SiO2＜0.6g/L、Fe2O3＜0.03g/L；所述的烧碱质量百分比≥96％。所述的氢氟酸质量百分比为25～32％，其中H2SiF6的质量百分比＜0.3％。所述的过滤采用平盘过滤、压滤或离子过滤；所述的干燥采用气流闪蒸干燥或回转窑加热干燥，干燥温度为150～300℃。将所述滤液返回氟化氢吸收系统，循环使用。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术方法为湿法生产，反应在常温常压下进行，工艺简单，易于操作和控制，热源来自反应热，无需增加加热设备，通过需调整反应温度、pH及陈化时间等参数，产品D50粒径比传统方法增大10μm以上，D50粒径可达26～30μm；产品中NaF与AlF3的分子比可调，可调整为1.7～2.9，更能满足电解铝行业发展的需要。(2)本专利技术方法生产的产品流动性好，飞扬损失少；易过滤，滤饼含水率为15～20％，含水率较低，可以节省大量烘干费用，节约生产成本；滤液返回氟-->化氢吸收系统循环利用；冰晶石成品收率在95％以上；该产品符合国家标准，参见表一、表二。(3)本专利技术的方法污染少，不需三废处理，有利于环保。表一：本专利技术的冰晶石产品，化验结果数据如下(质量百分含量，％)： 序 号 成分 F Al Na SiO2 Fe2O3 SO42- CaO P2O5 H2O 灼减 D50 1 含量 54.50 14.50 25.10 0.22 0.04 0.55 0.18 0.02 0.20 1.90 29 2 含量 53.00 13.80 28.90 0.23 0.04 0.56 0.19 0.02 0.20 1.60 28 3 含量 52.30 12.70 30.20 0.23 0.04 0.56 0.18 0.02 0.19 1.30 29表二：冰晶石产品国家标准(GB/T4291-2007)：注：表一、表二中灼减的条件为550℃、30min，表一中D50的单位为μm。对比可见，本专利技术的大粒径冰晶石产品质量达到GB/T4291-2007标准。四、附图说明：图1：大粒径冰晶石的生产工艺流程图五、具体实施方式：实施例一：大粒径冰晶石的生产方法，参见附图1，包括以下步骤，(1)原料及用量：以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为Al∶Na∶F＝1∶3∶6；即Al3+∶Na+∶F-＝1∶3∶6；要求：拜耳法精液苛性比αk＝1.5～2.0，其中含Al2O3 140～150g/L、SiO2＜0.6g/L、Fe2O3＜0.03g/L；烧碱中NaOH的质量百分比≥96％；氢氟酸是由HF经水吸收而成的，其中HF质量百分比为25～32％，其中H2SiF6的质量百分比＜0.3％。(2)复合液配制：合成时向温度为90℃的拜耳法精液中加入烧碱，搅拌，-->混匀得复合液；(3)冰晶石合成：将复合液和氢氟酸在搅拌下按比例逐步加入合成槽，加料过程中控制加料速度，使反应温度在90～95℃之间、反应液pH≤2；加料完毕后终止反应，再陈化20min；(4)将陈化后的冰晶石料浆用平盘过滤机过滤，得滤饼和滤液，滤饼含水率为15％；然后将滤饼在280℃条件下，气流闪蒸干燥至含水率0.2％(质量比)，即得冰晶石成品；滤液返回氢氟酸吸收槽，作为氟化氢的吸收液，循环使用。冰晶石成品收率为98.5％。实施例二：大粒径冰晶石的生产方法，同实施例一相同之处不再重述，不同之处在于，(1)原料及用量：以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为Al∶Na∶F＝1∶3∶5；(2)复合液配制：合成时向温度为95℃的拜耳法精液中加入烧碱，搅拌，混匀得复合液；(3)冰晶石合成：在合成槽中加入部分循环滤液，加入量以滤液量达到搅拌轴的高度，在不断搅拌下，将复合液和氢氟酸由计量槽同时按比例逐步加入合成槽中，控制加料速度，使反应温度在85～90℃之间；反应终点pH≤3，陈化30分钟；(4)将陈化后的冰晶石料浆压滤，得滤饼和滤液，滤饼含水率为20％；然后将滤饼在300℃条件下，回转窑直接加热干燥至含水率为0.2％(质量比)，即得冰晶石成品。冰晶石成品收率为95.7％。实施例三：大粒径冰晶石的生产方法，同实施例一相同之处不再重述，不同之处在于，(1)原料及用量：以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为Al∶Na∶F＝1∶2∶6；(2)复合液配制：合成时向温度为90℃的拜耳法精液中加入烧碱，搅拌，混匀得复合液；(3)冰晶石合成：将复合液和氢氟酸在搅拌下按比例逐步加入合成槽，反-->应温度为88～90℃；陈本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种大粒径冰晶石的生产方法，其特征在于：包括以下步骤，（１）以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为Ａｌ∶Ｎａ∶Ｆ＝１∶１．８～３∶５～６；（２）生产时向温度为９０～９５℃的拜耳法精液中加入烧碱，搅拌，混匀得复合液；（３）将所述的复合液和氢氟酸逐步加入生产槽，边加料边搅拌，控制加料速度使反应温度保持在８５～９５℃之间、反应液ｐＨ≤２；加料完毕后终止反应，再陈化２０～３０ｍｉｎ；（４）将陈化后的冰晶石料浆过滤得滤饼和滤液，然后将滤饼在１５０～３００℃条件下干燥至含水率０．２％以下，即得冰晶石产品。
【技术特征摘要】
1、一种大粒径冰晶石的生产方法，其特征在于：包括以下步骤，(1)以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为Al∶Na∶F＝1∶1.8～3∶5～6；(2)生产时向温度为90～95℃的拜耳法精液中加入烧碱，搅拌，混匀得复合液；(3)将所述的复合液和氢氟酸逐步加入生产槽，边加料边搅拌，控制加料速度使反应温度保持在85～95℃之间、反应液pH≤2；加料完毕后终止反应，再陈化20～30min；(4)将陈化后的冰晶石料浆过滤得滤饼和滤液，然后将滤饼在150～300℃条件下干燥至含水率0.2％以下，即得冰晶石产品。2、根据权利要求1所述的大粒径冰晶石的生产方法，其特征在于：所述拜耳法精液苛性比αk＝1.5～2.0，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：王志勇，李民菁，史智慧，李高军，李淮颜，廖学建，
申请(专利权)人：河南未来铝业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]
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