超细冰晶石的生产方法技术

本发明专利技术公开一种超细冰晶石的生产方法。以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，向拜耳法精液中加入烧碱得复合液；将复合液和氢氟酸加入合成槽，反应温度为４０～６０℃、ｐＨ≥１０；加完料后陈化２０～３０分钟；过滤，将滤饼在１５０～３００℃下干燥至含水率０．２％以下，即得冰晶石成品。本方法在常温常压下进行，工艺简单，易于操作和控制，热源来自反应热，无需增加加热设备；通过调整反应温度、ｐＨ及陈化时间等参数，使产品粒径Ｄ５０控制在１～５μｍ，呈良好的正态分布；产品中ＮａＦ与ＡｌＦ↓［３］的分子比可调，可调整为１．７～２．９；生产时成本低、污染少，不需三废处理，有利于环保。

【技术实现步骤摘要】
一、
：本专利技术涉及一种铝电解助熔剂，特别是涉及一种超细冰晶石的生产方法。二、
技术介绍
：人造冰晶石主要用于铝电解的助熔剂，也用于橡胶、砂轮的耐磨填充剂、搪瓷乳白剂、玻璃遮光剂、焊材助熔剂、铸造脱氧剂、链烯烃复合催化剂、农药杀虫剂和化妆品添加剂等方面，其中90％以上用于铝电解助熔剂。传统的人造冰晶石是湿法生产，如氢氧化铝-氢氟酸-纯碱法、氟硅酸钠-氢氧化铝-纯碱法、氟化铵-铝酸钠法、铝酸钠-氢氟酸-烧碱法等方法，合成的冰晶石粒径D50一般在15μm左右，滤饼含水率一般在30～35％。这些方法所得冰晶石粒度较大，且滤饼含水率较高，烘干时消耗热能较大，因而生产成本较高。在人造冰晶石生产过程中，考虑到飞扬及流动性等操作问题，一般要求冰晶石的粒度较大，考虑较多的是如何取得较大粒度的问题，甚至动用造粒手段，以避免飞扬损失。市场上销售的冰晶石表观粒度一般在1～10mm。目前，在如何生产出粒径较小的冰晶石产品方面考虑较少，限制了冰晶石在其他方面的应用。而在链烯烃复合剂、农药杀虫剂、化妆品的添加剂等领域则需要细粒的冰晶石，现有的产品已不能满足要求。三、
技术实现思路
：本专利技术要解决的技术问题：克服
技术介绍
中的缺陷，提供一种工艺简单、易于控制、粒径小、生产成本低的超细冰晶石的生产方法。本专利技术的技术方案是：本专利技术的方法是以拜耳法精液、氢氟酸、烧碱为原料合成超细冰晶石，其反应的方程式为：Na2O.Al2O3+4NaOH+12HF→2Na3AlF6↓+8H2O其生产方法包括以下步骤，-->(1)以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为Al∶Na∶F＝1∶1.8～3∶5～6；(2)合成时先向拜耳法精液中加入烧碱，搅拌，混匀得复合液；(3)将10～80％的复合液加入合成槽，然后边加料边搅拌，逐步将氢氟酸和余下的复合液加入合成槽，加料过程中控制加料速度，使反应温度保持在40～60℃之间、反应液pH≥10；加完料后终止反应，再陈化20～30分钟；(4)将陈化后的冰晶石料浆过滤得滤饼和滤液，然后将滤饼在150～300℃下干燥至含水率0.2％以下，即得冰晶石成品。所述拜耳法精液的苛性比αk＝1.5～2.0，其中含Al2O3 140～150g/L、SiO2＜0.6g/L、Fe2O3＜0.03g/L；所述的烧碱质量百分比≥96％；所述的氢氟酸质量百分比为25～32％，其中H2SiF6的质量百分比＜0.3％；所述的搅拌的转速为100～150转/分，所述的过滤采用板框压滤机或带式过滤机过滤，所述的干燥采用气流闪蒸干燥或喷雾干燥，干燥温度为150～300℃；所述滤液需返回氟化氢吸收系统，循环使用。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术的方法为湿法生产，反应在常温常压下进行，工艺简单，易于操作和控制，热源来自反应热，无需增加加热设备，无需增加投资；通过调整反应温度、pH值及陈化时间等参数，使产品粒径D50控制在1～5μm，呈良好的正态分布；产品中NaF与AlF3的分子比可调，可调整为1.7～2.9，更能满足电解铝行业发展的需要。(2)本专利技术的方法冰晶石料浆易过滤，滤饼含水率为15～20％，含水率较低，可以省去大量烘干费用，节省生产成本；过滤后的滤液返回氟化氢吸收系统循环利用；冰晶石成品回收率在95％以上；生产时污染少，不需三废处理，有利于环保。产品符合国家标准，参见表一、表二。(3)本专利技术方法生产的产品可用于链烯烃复合剂、农药杀虫剂和化妆品添加剂等领域，能满足市场需求，具有较好的经济和社会效益。-->表一：本专利技术的冰晶石产品，化验结果数据如下(质量百分含量，％)：  序  号  成分  F  Al  Na  SiO2  Fe2O3  SO42-  CaO  P2O5  H2O  灼减  D50  1  含量  53.5  14.2  26.5  0.23  0.04  0.54  0.19  0.02  0.20  1.60  2.30  2  含量  54.0  14.3  26.3  0.22  0.04  0.53  0.188  0.02  0.19  1.70  3.20  3  含量  52.8  13.8  27.3  0.23  0.03  0.55  0.193  0.02  0.18  1.50  2.50表二：冰晶石产品国家标准(GB/T4291-2007)：注：表一、表二中灼减的条件为550℃、30min，表一中D50的单位为μm。对比可见，本专利技术的冰晶石产品质量达到GB/T4291-2007标准。四、附图说明：图1：超细冰晶石的生产工艺流程图五、具体实施方式：实施例一：超细冰晶石的生产方法，参见附图1，包括以下步骤，(1)原料及用量：以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为Al∶Na∶F＝1∶3∶6，即Al3+∶Na+∶F-＝1∶3∶6；要求：拜耳法精液的苛性比αk＝1.5～2.0，其中含Al2O3 140～150g/L、SiO2＜0.6g/L、Fe2O3＜0.03g/L；烧碱中NaOH的质量百分比≥96％；氢氟酸是由HF经水吸收而成的，其中HF质量百分比为25～32％，其中H2SiF6的质量百分比＜0.3％。(2)合成时在拜耳法精液中加入烧碱，边加边搅拌，使烧碱溶解，混和均匀后得复合液；(3)先将40％的复合液加入合成槽，然后在搅拌下逐步将氢氟酸和余下的-->复合液加入合成槽，搅拌时转速为100转/分，加料过程中通过控制加料速度，使反应温度保持在40～60℃之间、反应液pH≥10；加料完毕后终止反应，再将料浆陈化20分钟；(4)将陈化后的料浆用带式过滤机过滤得滤饼和滤液，将滤饼在150℃、采用气流闪蒸干燥至含水率在0.2％(质量比)以下，即得冰晶石产品；冰晶石成品收率为97.5％。(5)将滤液返回氟化氢吸收槽，作为氟化氢的吸收液，循环使用。实施例二：超细冰晶石的生产方法，同实施例一相同之处不再重述，不同之处在于，(1)原料及用量：以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为Al∶Na∶F＝1∶3∶5；(2)先将20％的复合液加入合成槽，搅拌，然后在搅拌下逐步将氢氟酸和余下的复合液加入合成槽，搅拌时转速为150转/分，加料过程中通过控制加料速度，使反应温度保持在50～60℃之间、反应液pH≥10；加料完毕后终止反应，终点控制pH为12，再将料浆陈化20分钟；(3)将陈化后的料浆用带式过滤机过滤得滤饼和滤液，将滤饼在300℃、采用气流闪蒸干燥至含水率为0.2％(质量比)以下，即得冰晶石产品，收率为95.2％。实施例三：超细冰晶石的生产方法，同实施例一相同之处不再重述，不同之处在于，(1)原料及用量：以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为Al∶Na∶F＝1∶2∶6；(2)先将70％的复合液加入合成槽，搅拌，然后在搅拌下逐步将氢氟酸和余下的复合液加入合成槽，加料过程中通过控制加料速度，搅拌时转速为120转/分，使反应温度保持在40～50℃之间、反应液pH≥10；加料完毕后终止反应，再将料浆陈化30分钟；(3)将陈化后的料浆用带式过滤机过滤得滤饼和滤液，将滤饼在200℃、采用气流闪蒸干燥至含水率在0.2％(质量比)以下，即得冰晶石产品，收率为-->97.4％。实施例四：超细冰本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超细冰晶石的生产方法，其特征在于：包括以下步骤，（１）以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为Ａｌ∶Ｎａ∶Ｆ＝１∶１．８～３∶５～６；（２）生产时先向拜耳法精液中加入烧碱，搅拌，混匀得复合液；（３）将１０～８０％的复合液加入生产槽，然后边加料边搅拌，逐步将氢氟酸和余下的复合液加入生产槽，加料过程中控制加料速度，使反应温度保持在４０～６０℃之间、反应液ｐＨ≥１０；加完料后终止反应，再陈化２０～３０分钟；（４）将陈化后的冰晶石料浆过滤得滤饼和滤液，然后将滤饼在１５０～３００℃下干燥至含水率０．２％以下，即得冰晶石成品。

【技术特征摘要】
1、一种超细冰晶石的生产方法，其特征在于：包括以下步骤，(1)以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为Al∶Na∶F＝1∶1.8～3∶5～6；(2)生产时先向拜耳法精液中加入烧碱，搅拌，混匀得复合液；(3)将10～80％的复合液加入生产槽，然后边加料边搅拌，逐步将氢氟酸和余下的复合液加入生产槽，加料过程中控制加料速度，使反应温度保持在40～60℃之间、反应液pH≥10；加完料后终止反应，再陈化20～30分钟；(4)将陈化后的冰晶石料浆过滤得滤饼和滤液，然后将滤饼在150～300℃下干燥至含水率0.2％以下，即得冰晶石成品。2、根据权利要求1所述的超细冰晶石的生产方法，其特征在于：所述拜耳法精液的苛性比αk＝1.5～2.0，其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志勇，李民菁，史智慧，李高军，李淮颜，廖学建，
申请(专利权)人：河南未来铝业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]