准一维纳米碳酸锶的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种制备准一维纳米碳酸锶的方法，是将经过重结晶纯化后的八水氢氧化锶与去离子水配制成固液比为１∶３～１∶１０的料浆，加热至６０～１００℃，通二氧化碳，至料浆的ｐＨ值为６～８，过滤、洗涤得到高纯碳酸锶；再将所得高纯碳酸锶以１∶５～１∶２０的固液比配成料浆，然后在料浆中加入碳酸锶质量０．１～１０％的形貌控制添加剂，碳酸锶质量０．１～５％的表面活性剂和碳酸锶质量０．１～５％的分散剂，形成混合浆料，于高压釜中，２００～３００℃下搅拌反应１～１０小时，最后经过陈化、洗涤、固液分离、干燥得到平均直径不大于５０ｎｍ，长度为３００ｎｍ～３μｍ的一维纳米碳酸锶。本发明专利技术工艺简单，操作方便，流程短、设备投资小，生产成本低，产品质量稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机盐材料
，涉及准一种纳米碳酸锶制备的方法，尤其涉及一种采用水热处理和添加助剂相结合制备准一维纳米碳酸锶制备的方法。
技术介绍
碳酸锶是最主要的锶盐产品，主要应用于生产彩色显示器玻壳、磁性材料、烟火等，应用领域涉及电子、材料、化工、制糖、冶金、军工等。不同的应用领域对碳酸锶产品的纯度有不同的要求，而且对碳酸锶的粒径也有不同的要求。如用于生产CRT玻壳要求碳酸锶为粒状，需要通过造粒才能达到要求；用于生产磁性材料的碳酸锶要求为粉状，粒径要求在1μm。另外，不同应用领域对高纯碳酸锶的形貌要求也很严格，如用于电子陶瓷生产要求球形或近球形高纯碳酸锶等，线状碳酸锶有很好的补强效果，片状碳酸锶粒子的有较高的活性等，所以对碳酸锶产品的形貌控制和制备不同形貌的碳酸锶技术具有很广阔的市场前景。纳米纳米材料是指三维空间尺度至少有一维处于纳米量级(1-100nm)的材料，它是由尺寸介于原子、分子和宏观体系之间的纳米粒子所组成的新一代材料。由于其组成单元的尺度小，界面占用相当大的成分。因此，纳米材料具有多种特点，这就导致由纳米微粒构成的体系出现了不同于通常的大块宏观材料体系的许多特殊性质。当材料尺度进入纳米级时，各种特殊的效应导致纳米材料的性能与宏观材料相比发生了巨大的变化。准一维纳米结构((Quasi)One-dimensional nanostructures/1D nanostructres)是指在三维空间内有两维尺寸处于纳米量级的的纳米结构，是纳米科学技术中较为活跃的前沿领域之一。准一维纳米材料包括纳米纤维(nanofiber)：细长形状，长径比≥10；纳米电缆(nanocable)：纳米线外包覆有一层或多层不同结构物质的纳米结构；纳米棒(nanorod)：细棒状结构，一般长径比≤10；纳米管(nanotube)：细长形状并具有空心结构，即细管状结构；纳米带(nanobelt，nanoribbon)：细长条带状纳米结构，长宽比≥10，一般宽厚比≥3。已兼有两-->维特征，即在宽度方向已有一定的尺度(解挺等，材料科学与工程学报，第24卷，第2期，第311～315页，2006年)。本专利技术的准一维纳米碳酸锶是指一种直径不大于50纳米，长度在300纳米到3微米范围的碳酸锶产品，属于纳米线和纳米棒的范畴。碳酸锶纳米棒主要应用于制备无双折射复合有机高分子光学材料，如无双折射聚碳酸酯光学聚合物。碳酸锶纳米线可应用于具有吸收X射线功能的补强材料中。温传庚等在《化工进展》第二卷第5期(2005年)报道了一种用特殊液相沉淀法，即两种溶液快速高强度机械混合沉淀法制备的纳米碳酸锶，得到粒径分布窄、分散性良好、粒子平均直径29.3nm左右，粒子形貌基本为球形的纳米碳酸锶。但该方法制备工艺复杂，成本高，产品质量和形貌不易控制。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单，操作方便，产品质量稳定的准一维纳米碳酸锶的制备方法。本专利技术以重结晶提纯后的氢氧化锶作为原料，用二氧化碳作为沉淀剂，发生中和反应制备高纯碳酸锶，所得到的高纯碳酸锶产品可以是棒状、球状或其它形状(高纯碳酸锶产品的形貌和粒度受反应过程的条件决定，即与氢氧化锶的浓度、反应温度、二氧化碳的通入速度和通入方式，搅拌的速度和方式有关)，高纯碳酸锶的粒径在1～30μm的范围。然后通过加入形貌控制剂、表面活性剂和分散剂，并在水热法提供的高温、高压的环境下，碳酸锶产品发生再溶解-再结晶的转变过程，使碳酸锶在不同的结晶方向上的生长速度发生歧化，即在不同的结晶方向上以生长速度差距较大，有些方向上生长得以促进，而另外的方向生长得以抑制，从而可以生长出准一维纳米碳酸锶。本专利技术制备准一维纳米碳酸锶的具体方法是：将经过重结晶纯化后的八水氢氧化锶与去离子水配制成固液比为1∶3～1∶10的料浆，加热至60～100℃，通二氧化碳，至料浆的pH值为6～8，过滤、洗涤得到高纯碳酸锶；再将所得高纯碳酸锶以1∶5～1∶20的固液比配成料浆，然后在料浆中加入碳酸锶质量0.1～10％的形貌控制添加剂，碳酸锶质量0.1～5％的表面活性剂和碳酸锶质量0.1～5％的分散剂，形成混合浆料，于高压釜中，200～300℃下搅拌反应1～10小时，最后经过陈化、洗涤、固液分离、干燥得到平均直径小于50nm，长度约为300nm～3μm的准一维纳米碳酸锶。形貌控制添加剂采用可溶性锶盐，如氢氧化锶、硫化锶、醋酸锶、氯化锶、-->硝酸锶，或其中两种及两种以上的混合物。表面活性剂采用N-酰基谷氨酸盐，羟乙二胺三乙酸三钠，溴化十二烷基三甲基铵(CTAB)，氯化十二烷基三甲基铵(CTAC)，氯化十八烷基二甲基苯乙基铵、N-3，4，5-三溴水杨酰苯胺(TBS)，N-3，4，4，-三氯碳酰苯胺(TCC)，氯化十二烷基二甲基苄基铵，溴化十二烷基三甲基铵，氯化十六烷基三甲基铵，氯化双十八烷基二甲基铵，氯化十八烷基三甲基铵中，或其中两种及两种以上的混合物。分散剂采用聚乙二醇(PEG)，仲辛醇聚氧乙烯(10-15)醚，苄基联苯酚聚氧丙烯(24-28)醚，壬基酚聚氧乙烯(10-14)醚，或其中两种及两种以上的混合物。为了使高纯碳酸锶的粒径控在1～30μm的范围，二氧化碳的通气速度控制在0.5～10L/min范围之内。本专利技术制备的纳米碳酸锶为棒状或纤维状，平均直径小于50nm，长度约为300nm～3μm的准一维纳米碳酸锶。本专利技术方法具有工艺简单，操作方便，流程短，生产成本低，设备投资小，产品质量稳定等特点。具体实施方式实施例1、把100g重结晶纯化后的Sr(OH)2·8H2O和400ml水(质量比为1∶4)加入1000ml带有机械搅拌器和温度计的三口瓶中，在搅拌下加热至80℃，氢氧化锶完全溶液为无色透明溶液。然后以2L/min的气体流速向该溶液中通入CO2，约2分钟后，溶液开始变混，即有碳酸锶沉淀生成。连续通入CO2进行碳化3小时后，料浆变为粘稠的糊状，此时料浆的pH值为6.5。将该溶液过滤，用少量去离子水洗涤三次，得到高纯碳酸锶，用激光粒度仪测定其粒度为D50为3.7μm。将所得到的高纯碳酸锶与500ml水打浆(质量比为1∶10)，与20ml 0.2mol/L的氢氧化锶溶液、0.3g溴化十二烷基三甲基铵和0.2g羟乙二胺三乙酸三钠组成的混合表面活性剂、10g聚乙二醇一起加入高压反应釜中，在搅拌下与230℃改形4小时，然后自然降温陈化24小时，离心分离并用30ml无水乙醇洗涤4次，在微波炉中干燥。所得到的产品用扫描电子显微镜观察其形貌为直径约30～50nm，长度约300nm～3μm的准一维纳米碳酸锶。实施例2、把100g重结晶纯化后的Sr(OH)2·8H2O和500ml水(质量比为1∶5)加入1000ml带有机械搅拌器和温度计的三口瓶中，在搅拌下加热至-->70℃，氢氧化锶完全溶液为无色透明溶液。然后以4L/min的气体流速向该溶液中通入CO2，约2分钟后，溶液开始变混，即有碳酸锶沉淀生成。连续通入CO2进行碳化2小时后，料浆变为粘稠的糊状，此时料浆的pH值为6.0。将该溶液过滤，用少量去离子水洗涤三次，得到高纯碳酸锶，用激光粒度仪测定其粒度D50为3.6μm。将所得到的高纯碳酸锶与600ml水打浆(质量比为1∶12)，与20ml 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备准一维纳米碳酸锶的方法，是将经过重结晶纯化后的八水氢氧化锶与去离子水配制成固液比为１∶３～１∶１０的料浆，加热至６０～１００℃，通二氧化碳至料浆的ｐＨ值为６～８，过滤、洗涤得到高纯碳酸锶；再将所得高纯碳酸锶以１∶５～１∶２０的固液比配成料浆，然后在料浆中加入碳酸锶质量０．１～１０％的形貌控制添加剂，碳酸锶质量０．１～５％的表面活性剂和碳酸锶质量０．１～５％的分散剂，形成混合浆料，于高压釜中，２００～３００℃下搅拌反应１～１０小时，最后经过陈化、洗涤、固液分离、干燥得到平均直径不大于５０ｎｍ，长度为３００ｎｍ～３μｍ的准一维纳米碳酸锶。

【技术特征摘要】
1、一种制备准一维纳米碳酸锶的方法，是将经过重结晶纯化后的八水氢氧化锶与去离子水配制成固液比为1∶3～1∶10的料浆，加热至60～100℃，通二氧化碳至料浆的pH值为6～8，过滤、洗涤得到高纯碳酸锶；再将所得高纯碳酸锶以1∶5～1∶20的固液比配成料浆，然后在料浆中加入碳酸锶质量0.1～10％的形貌控制添加剂，碳酸锶质量0.1～5％的表面活性剂和碳酸锶质量0.1～5％的分散剂，形成混合浆料，于高压釜中，200～300℃下搅拌反应1～10小时，最后经过陈化、洗涤、固液分离、干燥得到平均直径不大于50nm，长度为300nm～3μm的准一维纳米碳酸锶。2、如权利要求1所述制备准一维纳米碳酸锶的方法，其特征在于：所述形貌控制添加剂为氢氧化锶、硫化锶、醋酸锶、氯化锶、硝酸锶中的至少一种。3、如权利要求1所述制备准一维纳米碳酸锶的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙光明，祁米香，张光辉，田世光，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：63[]