有机氯硅烷生产中的废触体合成三氯氢硅的方法技术

本发明专利技术涉及有机硅领域，具体涉及一种利用有机氯硅烷中产生的废触体制备三氯氢硅的方法。其特征是：以废触体为原料，与经过稀释气体稀释的干燥ＨＣｌ进行气固相直接法合成制备三氯氢硅。所制备的三氯氢硅可用于合成单晶硅、多晶硅、高纯硅和特种有机硅烷等。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机硅领域，具体涉及一种利用有机氯硅烷中产生的废触体制备三氯氢硅的方法。
技术介绍
有机氯硅烷生产过程中排出的废触体，主要为流化床反应器中反应失活的硅铜触体和气固分离系统连续排出的表面污染严重的细粉。因废触体中含有大量的硅、铜，触体的平均粒径较细并且铜粉的活性较高，暴露在空气中容易引起氧化甚至燃烧。目前，对该类废触体的处理通常采用堆埋方式，这不仅需要大量的堆埋场而且对于可回收利用的硅和铜将是大量的浪费，另外，对环境造成了严重的污染并存在严重的安全隐患。亦有一些企业采用废触体直接煅烧氧化、稀盐酸酸化，铁粉置换等工艺，回收铜粉和硅粉，但这些工艺路线较复杂，工业化成本较高。
技术实现思路
本专利技术公开了一种利用有机氯硅烷生产中产生的废触体制备三氯氢硅的方法。本专利技术以废触体为原料，与经过稀释气体稀释的干燥HCl进行气固相直接法合成制备三氯氢硅。所制备的三氯氢硅可用于合成单晶硅、多晶硅、高纯硅和特种有机硅烷等。制备中用来稀释HCl的气体优选四氯化硅、三氯氢硅、氮气或氩气等惰性气体中的一种或几种，进一步优选氮气或四氯化硅。上述反应的反应温度优选220～450℃。反应温度进一步优选280～310℃。反应中的稀释气体与HCl的摩尔比优选1：0.5～5。进一步优选1：1～3。本专利技术的制备方法通常在环境大气压下即约0.1～0.5Mpa的压力下反应，也可采用更高压力。本专利技术的方法优点在于：1)利用有机氯硅烷生产中的废触体与HCl直接反应，不添加任何催化剂；2)反应在微正压状态下进行，反应易于控制，操作简便，易于工业化应用；-->3)利用气体稀释HCl气体，且利用该气体作为载体带走反应器中的多余的热量，使反应器中的温度容易控制，避免因局部过热现象而影响三氯氢硅的选择性；4)反应生成的三氯氢硅的纯度≥85％，废触体中Si的利用率≥70％。具体实施方式实施例1在流化床内先加入100kg废触体，并升温至280℃，通入HCl和氮气，反应期间温度增加时增加氮气通入量，反应压力控制在0.1-0.3Mpa之间，气速控制在0.12-0.18m/s，随着床层高度随时补加废触体以维持床内正常反应。反应生成的气体经除尘、冷凝即可得目标产物三氯氢硅。废触体消耗量1000kg，所得产物中三氯氢硅的含量为86.7％。废触体中Si的转化率为79.4％。实施例2在流化床内先加入200kg废触体，并升温至280℃，通入HCI和四氯化硅，反应期间温度增加时增加四氯化硅通入量，压力控制在0.1-0.3Mpa之间，气速控制在0.1-0.15m/s，反应生成的气体经除尘、冷凝即可得目标产物三氯氢硅。废触体消耗量1800kg，所得产物中三氯氢硅的含量为94.9％。废触体中Si的转化率为92.3％。实施例3在流化床内先加入150kg废触体，并升温至310℃，通入HCl和三氯氢硅，反应期间温度增加时增加三氯氢硅通入量，压力控制在0.2-0.5Mpa之间，气速控制在0.12-0.18m/s，反应生成的气体经除尘、冷凝即可得目标产物三氯氢硅。废触体消耗量1400kg，所得产物中三氯氢硅的含量为87.9％。废触体中Si的转化率为75.3％。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机氯硅烷生产中的废触体制备三氯氢硅的方法，其特征是：将废触体与干燥的ＨＣｌ及稀释气体在加热条件下反应即得。

【技术特征摘要】
1、一种有机氯硅烷生产中的废触体制备三氯氢硅的方法，其特征是：将废触体与干燥的HCl及稀释气体在加热条件下反应即得。2、权利要求1的方法，其中反应温度为220～450℃。3、权利要求2的方法，其中反应温度为280～310℃。4、权利要求1的方法，其中稀释气体选自四氯化硅、三氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：余富民，朱德洪，阎世城，祝纪才，钱芬芬，朱恩俊，
申请(专利权)人：江苏宏达新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]