一种在导电玻璃上制备硫化铜薄膜的工艺制造技术

本发明专利技术公布了一种在导电玻璃上制备硫化铜薄膜的方法，先将分析纯的可溶性铜盐加入到去离子水中，随后加入一定量的三乙醇胺得到溶液A；向溶液A中加入氨水以及氢氧化钠得溶液B；继续向溶液B中加入硫脲并在一定温度下反应一段时间得到硫化铜；制备成浆料涂覆在导电玻璃上得到均匀的薄膜。本发明专利技术的特点是制备工艺简单，制备条件温和，环境友好，成本低廉，制备得到的膜层均一、致密。

Process for preparing copper sulfide film on conductive glass

The invention discloses a preparation method of copper sulfide film on conductive glass, first analysis of soluble copper salt added to pure deionized water, then adding a certain amount of triethanolamine was added to the A solution; ammonia and sodium hydroxide solution in A solution B; adding thiourea solution to continue in B and in a certain temperature reaction time copper sulfide; preparation of the coating obtained uniform thin film on conductive glass. The invention has the advantages of simple preparation process, mild preparation condition, environment friendly and low cost, and the prepared film is uniform and dense.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机纳米材料
，具体涉及一种疏松多孔的硫化铜薄膜的制备方法。
技术介绍
硫化铜是一种具有良好的导电性、化学敏感性和光电性能的无机材料。具有纳米结构的硫化铜更是因为具有特殊的性质，所以在诸多领域得到了广泛的应用。硫化铜的制备具有多种多样的方法，溶剂热反应[Gorai S.,Ganguli D.,Chaudhuri S.Morphological control in solvothermal synthesis of copper sulphides on copper foil[J].Materials Research Bulletin,2007,42(2):345-353；Shamraiz U.,Hussain R.A.,Badshah A.Fabrication and applications of copper sulfide(CuS)nanostructures[J].Journal of Solid State Chemistry,2016,238,25-40]、连续粒子层吸附与反应法[Ali Yildirim M.,A.,Astam A.Annealing and light effect on structural,optical and electrical properties of CuS,CuZnS and ZnS thin films grown by the SILAR method[J].Physica E:Low-dimensional Systems and nanostructures,2009,41(8):1365-1372]以及化学浴沉积[Nien Y.-T.,Chen I.-G.Rapid thermal annealing of chemical bath-deposited CuxS films and their characterization[J].Journal of Alloys and Compounds,2009,471(1-2):553-556]的方法。然而这些方法通常需要特殊的条件与严格的实验过程控制，且制备成本高，不适合大量的生产。因此，一种简单又实用的制备方法是当前所需。
技术实现思路
本专利技术提供了一种均匀多孔的硫化铜薄膜的制备方法，制备工艺简单，制备条件温和，环境友好，成本低廉，制备得到的膜层均匀疏松多孔。为获得上述薄膜，本专利技术采用的技术方案是：1)将分析纯的可溶性铜盐加入100ml去离子水中，制备成Cu2+浓度为0.05-0.1mol/L的透明溶液，向溶液中加入3-5ml的三乙醇胺溶液，使得溶液变为悬浊液，所得溶液记为溶液A；2)向溶液A中加入5-15ml的25％的氨水，强烈的搅拌10min，得到清澈透亮的蓝色溶液，随后向该混合溶液中加入NaOH，使得其浓度为00.1-0.2mol/l，得到溶液B；3)以硫脲作为硫源，向溶液B中加入一定量的硫脲，使得其浓度为0.05-0.1mol/l，,并在30-40℃下反应3-5h；4)将上述得到的硫化铜用去离子水进行洗涤，并用冷冻干燥机进行干燥；5)将导电玻璃基板在丙酮、乙醇、去离子水中分别超声震荡10-30min，再用乙醇润洗，并吹干，放置备用；6)取一定量的乙二醇将上述硫化铜粉末制备成浆料，并刮涂在FTO导电玻璃上，经150-180℃烧结30-60min，制备出致密均一的硫化铜薄膜。上述可溶性铜盐指的是氯化铜和醋酸铜。该方法制备出的硫化铜薄膜均匀疏松，多孔，制备工艺简单，制备条件温和，环境友好，成本低廉。附图说明图1是本专利技术实例1所制备的硫化铜薄膜的X-射线衍射(XRD)图谱；图2是本专利技术实例1所制备的硫化铜薄膜的SEM图像。具体实施方式下面将结合附图和实施例对本专利技术做进一步的详细说明。实施例1采用配量比为1)将分析纯的氯化铜加入100ml去离子水中，制备成Cu2+浓度为0.05mol/L的透明溶液，向溶液中加入4ml的三乙醇胺溶液，使得溶液变为悬浊液，所得溶液记为溶液A；2)向溶液A中加入10ml的25％的氨水，强烈的搅拌10min，得到清澈透亮的蓝色溶液，随后向该混合溶液中加入NaOH，使得其浓度为0.1mol/l，得到溶液B；3)以硫脲作为硫源，向溶液B中加入一定量的硫脲，使得其浓度为0.05mol/l，,并在35℃下反应4h；4)将上述得到的硫化铜用去离子水进行洗涤，并用冷冻干燥机进行干燥；5)将导电玻璃基板在丙酮、乙醇、去离子水中分别超声震荡15min，再用乙醇润洗，并吹干，放置备用；6)取一定量的乙二醇将上述硫化铜粉末制备成浆料，并刮涂在FTO导电玻璃上，经180℃烧结30min，制备出致密均一的硫化铜薄膜。图1为所制备的硫化铜薄膜的X-射线衍射(XRD)图谱，从图中可以看出，用此方法制备出的薄膜的成分确实为硫化铜，其27.7,29.3,31.8,47.9,52.7,以及59.3°处的衍射峰与靛铜矿CuS的(101),(102),(103),(110),(108),以及(116)晶面对应，且三大主峰强度较高，故其结构为靛铜矿的硫化铜。图2为硫化铜薄膜的SEM图像，表征了其表面光学形貌，从图中可以看出，从图中可以看出，该薄膜表面均匀，为疏松多孔的结构。实施例21)将分析纯的氯化铜加入100ml去离子水中，制备成Cu2+浓度为0.1mol/L的透明溶液，向溶液中加入3ml的三乙醇胺溶液，使得溶液变为悬浊液，所得溶液记为溶液A；2)向溶液A中加入10ml的25％的氨水，强烈的搅拌10min，得到清澈透亮的蓝色溶液，随后向该混合溶液中加入NaOH，使得其浓度为0.1mol/l，得到溶液B；3)以硫脲作为硫源，向溶液B中加入一定量的硫脲，使得其浓度为0.05mol/l，,并在35℃下反应5h；4)将上述得到的硫化铜用去离子水进行洗涤，并用冷冻干燥机进行干燥；5)将导电玻璃基板在丙酮、乙醇、去离子水中分别超声震荡10min，再用乙醇润洗，并吹干，放置备用；6)取一定量的乙二醇将上述硫化铜粉末制备成浆料，并刮涂在FTO导电玻璃上，经180℃烧结30min，制备出致密均一的硫化铜薄膜。采用该方法制备出的薄膜其结晶度没有实例一中的高，其中有一些峰在XRD图像中并没有显示出来，且其形貌并不如实例1中致密均一，上面多为疏松小孔。实施例31)将分析纯的醋酸铜加入100ml去离子水中，制备成Cu2+浓度为0.05mol/L的透明溶液，向溶液中加入4ml的三乙醇胺溶液，使得溶液变为悬浊液，所得溶液记为溶液A；2)向溶液A中加入15ml的25％的氨水，强烈的搅拌10min，得到清澈透亮的蓝色溶液，随后向该混合溶液中加入NaOH，使得其浓度为0.1mol/l，得到溶液B；3)以硫脲作为硫源，向溶液B中加入一定量的硫脲，使得其浓度为0.1mol/l，,并在40℃下反应5h；4)将上述得到的硫化铜用去离子水进行洗涤，并用冷冻干燥机进行干燥；5)将导电玻璃基板在丙酮、乙醇、去离子水中分别超声震荡15min，再用乙醇润洗，并吹干，放置备用；6)取一定量的乙二醇将上述硫化铜粉末制备成浆料，并刮涂在FTO导电玻璃上，经180℃烧结60min，制备出致密均一的硫化铜薄膜本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种导电玻璃上均一致密的硫化铜薄膜的制备方法，其特征在于：1)将分析纯的可溶性铜盐加入100ml去离子水中，制备成Cu2+浓度为0.05‑0.1mol/L的透明溶液，向溶液中加入3‑5ml的三乙醇胺溶液，使得溶液变为悬浊液，所得溶液记为溶液A；2)向溶液A中加入5‑15ml的25％的氨水，强烈的搅拌10min，得到清澈透亮的蓝色溶液，随后向该混合溶液中加入NaOH，使得其浓度为00.1‑0.2mol/l，得到溶液B；3)以硫脲作为硫源，向溶液B中加入一定量的硫脲，使得其浓度为0.05‑0.1mol/l，,并在30‑40℃下反应3‑5h；4)将上述得到的硫化铜用去离子水进行洗涤，并用冷冻干燥机进行干燥；5)将导电玻璃基板在丙酮、乙醇、去离子水中分别超声震荡10‑30min，再用乙醇润洗，并吹干，放置备用；6)取一定量的乙二醇将上述硫化铜粉末制备成浆料，并刮涂在FTO导电玻璃上，经150‑180℃烧结30‑60min，制备出致密均一的硫化铜薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种导电玻璃上均一致密的硫化铜薄膜的制备方法，其特征在于：1)将分析纯的可溶性铜盐加入100ml去离子水中，制备成Cu2+浓度为0.05-0.1mol/L的透明溶液，向溶液中加入3-5ml的三乙醇胺溶液，使得溶液变为悬浊液，所得溶液记为溶液A；2)向溶液A中加入5-15ml的25％的氨水，强烈的搅拌10min，得到清澈透亮的蓝色溶液，随后向该混合溶液中加入NaOH，使得其浓度为00.1-0.2mol/l，得到溶液B；3)以硫脲作为硫源，向溶液B中加入一定量的硫脲，使得其...

【专利技术属性】
技术研发人员：于美，孟燕兵，刘建华，章锦丹，李松梅，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：北京;11