【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及陶瓷薄膜，具体涉及一种通过组合纳米微粒和激光烧结制造梯度钇稳定氧化锆薄膜的方法。
技术介绍
1、陶瓷材料在强化涂层的制造中发挥着重要作用，可有效保护金属基体免受磨损、腐蚀和渗透。但是，陶瓷材料的低断裂韧性以及陶瓷薄膜与金属基底之间的热膨胀系数(cte)差异限制了陶瓷薄膜的使用寿命。在众多陶瓷材料中，高断裂韧性(3.4mpam1/2)、高热膨胀系数(11x 10-6/k)、高热稳定性的钇稳定氧化锆(ysz)可以有效缓解上述的断裂韧性差和热膨胀系数(cte)不匹配的问题，已广泛应用于燃气轮机热障涂层，核反应器内壁涂层中。
2、虽然相较于其他陶瓷材料，钇稳定氧化锆(ysz)具有较高断裂韧性和热膨胀系数，但与金属基底(尤其是最常用的高温镍基合金)之间依旧存在薄膜缺陷导致的开裂脱落失效和热膨胀系数(cte)不匹配问题。为了进一步优化薄膜性能，提升薄膜寿命，研究人员分别开展了纳米结构强化和多层薄膜设计等研究。首先，为实现陶瓷增韧并提升薄膜综合力学性能，研究人员在喷涂过程中添加纳米相，以制造纳米强化结构，借助纳米微粒的纳米效应提升薄膜力学性能并促使纳米结构涂层具有致密的交织结构和较少的缺陷等优势。但是现阶段纳米强化相始终难以均匀分散在陶瓷基体中，无法形成有效的复合增韧体系。其次，为缓解热膨胀系数(cte)不匹配问题，研究人员尝试制造“叠层”的梯度物性薄膜取代传统的单层陶瓷薄膜，进而实现表面陶瓷特性、内层金属特性的薄膜制造。但是这种叠层薄膜不仅繁琐了制造工序，并且引入了大量的“层-层”界面，而界面间的缺陷将显著降低薄膜
3、因此，亟需开发一种新的技术路径，以实现综合力学性能优异且界面结合强度高的钇稳定氧化锆(ysz)薄膜的高度可控制造。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种通过组合纳米微粒和激光烧结制造梯度钇稳定氧化锆薄膜的方法。
2、本专利技术解决技术问题所采用的技术方案如下：
3、本专利技术的一种通过组合纳米微粒和激光烧结制造梯度钇稳定氧化锆薄膜的方法，主要包括以下步骤：
4、步骤s1：l-ysz组合纳米微粒制备；
5、将zrc、w、8ysz、sic纳米微粒混合均匀后获得l-ysz组合纳米微粒；
6、步骤s2：利用l-ysz组合纳米微粒制备l-ysz组合纳米微粒墨水；
7、步骤s3：l-ysz组合纳米微粒薄膜喷墨打印沉积；
8、s3.1：将gh625镍合金基板用超声波清洗机彻底清洗，再用异丙醇、乙醇和超纯水依次处理，然后在热炉中干燥；
9、s3.2：选择合适的波形，获得l-ysz组合纳米微粒墨水的稳定的液滴序列；
10、s3.3：借助可控温的加热台控制gh625镍合金基板温度为170-180℃；
11、s3.4：设置打印参数和打印图案后开始打印，最终获得l-ysz组合纳米微粒薄膜；
12、步骤s4：l-ysz组合纳米微粒薄膜激光烧结；
13、步骤s4.1：将打印好l-ysz组合纳米微粒薄膜的gh625镍合金基板置于可控温的加热台上，并设置加热温度为50-52℃；
14、步骤s4.2：调整nd-yag激光器的光斑直径为0.2-0.3mm；
15、步骤s4.3：设置激光扫描路径为之字形模式；
16、步骤s4.4：调整激光烧结参数分别为：激光功率70-75w，扫描速度500-600mm/s，扫描线间距0.001-0.0015mm，并对l-ysz组合纳米微粒薄膜进行激光烧结，使纳米微粒生长和部分熔融，使碳化相氧化为功能氧化相，形成梯度组分分布的钇稳定氧化锆薄膜。
17、优选的，步骤s1中，所述zrc、w、8ysz、sic的质量比为：(30±2):(20±2):(15±1):(2±1)。
18、优选的，步骤s1中，所述zrc、w、8ysz、sic的平均粒径均为30-60nm。
19、优选的，步骤s2的具体操作步骤如下：
20、s2.1：将l-ysz组合纳米微粒分散至有机溶剂中制备高分散性与稳定性的l-ysz组合纳米微粒墨水；
21、s2.2：使用超声破碎仪将l-ysz组合纳米微粒墨水在120-200w的功率下超声分散2-4小时，并通过水浴控制l-ysz组合纳米微粒墨水分散温度为10-15℃；
22、s2.3：使用孔径为0.45μm的ptfe材质滤膜过滤l-ysz组合纳米微粒墨水。
23、优选的，步骤s2.1中，所述l-ysz组合纳米微粒墨水中，l-ysz组合纳米微粒的质量分数为12-15％。
24、优选的，步骤s2.1中，所述有机溶剂为乙二醇与异丙醇的混合溶液，二者的质量比为0.8-1。
25、优选的，步骤s3.2中，所述波形为正压60-70v，负压75-85v，基准电压0-5v，正压上升时间5-8ms，正压持续时间30-40ms，正压下降时间10-20ms，负压持续时间40-50ms，负压上升时间5-8ms。
26、优选的，步骤s3.4中，所述打印参数为：横向打印点间距0.025-0.03mm，纵向打印点间距0.03-0.035mm，打印速率15-17mm/s。
27、本专利技术的有益效果是：
28、本专利技术基于高自由度、自下而上设计的组合纳米微粒策略，采用了一种可用于激光烧结的ysz混合纳米微粒(简写为l-ysz)，该l-ysz组合纳米微粒由zrc、w、8ysz和sic这四种纳米微粒组成。其中，8ysz为功能主相；
29、zrc主要用以提升吸收率，在激光烧结后会被大量氧化为zro2；sic用于修饰薄膜表面，从而在激光烧结后会在薄膜表面形成致密的玻璃相sioc基体；w用于形成梯度薄膜，促使内层向金属特性转变。在喷墨打印沉积的液滴蒸发过程中，由于各纳米微粒间的密度差异，将自发形成表层sic富集、内层zrc和8ysz富集、底层w富集的梯度沉积形貌；在该梯度沉积的基础上，通过激光进行瞬态烧结，由于激光的不均匀吸收与穿透特性，将在沉积表面和基底表面(沉积底层)形成两处高温热源，进而促使温度梯度的形成。通过合理调控激光能量密度可实现部分微粒熔融的液相烧结(熔化的顺序依次为sioc、zroc、8ysz和w)，进而形成纳米强化相掺杂的复合结构，且由温度梯度产生的激光熔流将充分分散纳米强化相，实现其高度均匀的分布。此外，在沉积底层高温和沉积底层w富集的双重因素下，w元素扩散进入gh625镍合金基板，极大地强化了界面结合强度，缓解了热膨胀系数(cte)不匹配的问题；最终在l-ysz组合纳米微粒喷墨打印沉积和激光烧结工艺下制造复合结构的梯度钇稳定氧化锆薄膜，具有优异的梯度力学性能与高界面结合强度。
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1.通过组合纳米微粒和激光烧结制造梯度钇稳定氧化锆薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的通过组合纳米微粒和激光烧结制造梯度钇稳定氧化锆薄膜的方法，其特征在于，步骤S1中，所述ZrC、W、8YSZ、SiC的质量比为：(30±2):(20±2):(15±1):(2±1)。
3.根据权利要求1所述的通过组合纳米微粒和激光烧结制造梯度钇稳定氧化锆薄膜的方法，其特征在于，步骤S1中，所述ZrC、W、8YSZ、SiC的平均粒径均为30-60nm。
4.根据权利要求1所述的通过组合纳米微粒和激光烧结制造梯度钇稳定氧化锆薄膜的方法，其特征在于，步骤S2的具体操作步骤如下：
5.根据权利要求4所述的通过组合纳米微粒和激光烧结制造梯度钇稳定氧化锆薄膜的方法，其特征在于，步骤S2.1中，所述L-YSZ组合纳米微粒墨水中，L-YSZ组合纳米微粒的质量分数为12-15％。
6.根据权利要求4所述的通过组合纳米微粒和激光烧结制造梯度钇稳定氧化锆薄膜的方法，其特征在于，步骤S2.1中，所述有机溶剂为乙二醇与异丙醇的混合溶液，
7.根据权利要求1所述的通过组合纳米微粒和激光烧结制造梯度钇稳定氧化锆薄膜的方法，其特征在于，步骤S3.2中，所述波形为正压60-70V，负压75-85V，基准电压0-5V，正压上升时间5-8ms，正压持续时间30-40ms，正压下降时间10-20ms，负压持续时间40-50ms，负压上升时间5-8ms。
8.根据权利要求1所述的通过组合纳米微粒和激光烧结制造梯度钇稳定氧化锆薄膜的方法，其特征在于，步骤S3.4中，所述打印参数为：横向打印点间距0.025-0.03mm，纵向打印点间距0.03-0.035mm，打印速率15-17mm/s。
...【技术特征摘要】
1.通过组合纳米微粒和激光烧结制造梯度钇稳定氧化锆薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的通过组合纳米微粒和激光烧结制造梯度钇稳定氧化锆薄膜的方法，其特征在于，步骤s1中，所述zrc、w、8ysz、sic的质量比为：(30±2):(20±2):(15±1):(2±1)。
3.根据权利要求1所述的通过组合纳米微粒和激光烧结制造梯度钇稳定氧化锆薄膜的方法，其特征在于，步骤s1中，所述zrc、w、8ysz、sic的平均粒径均为30-60nm。
4.根据权利要求1所述的通过组合纳米微粒和激光烧结制造梯度钇稳定氧化锆薄膜的方法，其特征在于，步骤s2的具体操作步骤如下：
5.根据权利要求4所述的通过组合纳米微粒和激光烧结制造梯度钇稳定氧化锆薄膜的方法，其特征在于，步骤s2.1中，所述l-ysz组合纳米微粒墨水中，l-ysz组...
【专利技术属性】
技术研发人员：邱璐，陈翔宇，朱剑琴，陶智，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：
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