一种以两个多通阀为切换装置的停流型二维液相色谱制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种以两个多通阀为切换装置的停流型二维液相色谱，该二维液相色谱包括第一维分离部分、停流切换装置和第二维分离检测部分，所述的停流切换装置是由两个多通阀组成，其中，与第一维分离部分连接的是停流用多通阀，与第二维分离检测部分连接的是切换用多通阀。本实用新型专利技术的停流型二维液相色谱将第一维液相色谱的流出组分连接至多通阀的两个相邻输入端，当采样状态结束时，一维液相色谱泵流速停止的瞬间同时转动阀门，可以将第一维液相色谱柱的压力保持住，从而解决了停流瞬间压力变化大的问题，大大提高了其分离和分析的能力。

A stopped flow two-dimensional liquid chromatography with two multi way valves as switching devices

The utility model discloses a switching device with two valve to stop the flow of two-dimensional liquid chromatography, two-dimensional liquid chromatography including the first dimension separation part, stop stream switching device and a two-dimensional separation detection part, stopped flow the switch device is composed by the two valve which. With the first dimension separation part is connected with the stopped flow valve, and the separation detection part is connected with the switch valve. The utility model to stop the flow of two dimensional liquid chromatography first dimensional liquid chromatography eluting components connected to the valve of the two adjacent input, when the sampling state at the end of the valve while rotating pump flow stop moment one-dimensional liquid chromatography, the pressure can be the first dimension of liquid chromatographic column to keep. To solve the stopped flow instantaneous pressure changes the problem, greatly improve the ability of its separation and analysis.

【技术实现步骤摘要】

本技术属于仪器分析领域，具体涉及一种停流型二维液相色谱，特别涉及一种以两个多通阀为切换装置的停流型二维液相色谱。
技术介绍
二维液相色谱是在一维高效液相色谱的基础上发展起来的一种高效二维分离分析技术，它通过各种各样的阀切换技术，将通过第一维高效液相色谱的组分全部或部分转入第二维的高效液相色谱系统，从而实现复杂组分的高效分离和分析。由于阀切换技术对两维之间的连接和组分的转移起着至关重要的作用，因此一直被视为多维液相色谱的核心技术所在。多通阀主要由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成，转子上有一定数量的槽，起导流作用，而各个接口则为固定的，位于定子上面，用于连接管路，通过槽可以连通其两端的接口，而没有槽的位置，两端是互不相通的。当多通阀发生转动时，转子发生转动，从而槽的位置会发生改变，从而流动相的流向就会随之改变。而十通阀或八通阀由于转子表面导流槽较多，定子表面接口也较多，可同时连接多个流路并实现流路的切换，因而被广泛应用于多维液相色谱的切换。目前，二维液相色谱的研究主要集中在连续环切换型二维液相色谱，该色谱系统在分离分析过程中，第一维液相色谱的流出组分按照一定的时间间隔连续切换至第二维液相色谱进行下一步的分离和分析。这种方式具有压力脉冲小、分析速度快、操作方便的特点，但该方法仍存在较多缺点。首先，该方法对第二维液相色谱系统要求较高，一般要求该系统具备中高压液相色谱泵(价格非常昂贵)或要求色谱柱在高温下进行分离(这将极大的缩短色谱柱的寿命)，同时由于第二维液相色谱的分离分析时间受第一维液相色谱的制约，因此分离时间极短(通常为30s左右)，极大降低组分在第二维色谱柱的保留，从而降低其
分辨率。此外，二维液相色谱常被国内外仪器商以整机进行销售，从而导致仪器价格昂贵，同时对于已经配备有液相色谱的用户来说亦造成了极大的浪费。近年来，停流型液相色谱由于流路停流瞬间压力变化较大，易造成色谱柱及泵损坏、峰形骤变、检测信号突变、流路分流不稳定等多种问题，而较少被采用，针对这方面的研究也因此较少。但停流型二维液相色谱由于其第二维液相色谱的分离分析时间不受第一维液相色谱的制约，因此其分辨率极高。此外，停流型二维液相色谱对设备要求极低，成本低廉，利用两台低压液相色谱或者一台二元中低压液相即可组成一台二维液相色谱。鉴于其极高的性价比，停流型二维色谱在复杂成分的分离分析方面具有广阔的前景。
技术实现思路
为了克服现有的停流型液相色谱流路停流瞬间压力变化较大的问题，本技术的目的在于提供一种停流型二维液相色谱，该色谱采用两个多通阀组成流路切换装置，成功解决了停流切换瞬间的压力突变问题，且成功实现了第一维色谱的分流，提高了停流型二维液相色谱的检测效率。本技术的目的通过下述技术方案实现：一种停流型二维液相色谱，包括第一维分离部分、停流切换装置和第二维分离检测部分；所述的停流切换装置由两个多通阀组成，其中，与第一维分离部分连接的是停流用多通阀，与第二维分离检测部分连接的是切换用多通阀；当处于采样状态时，从第一维色谱柱流出的管路经分流装置分流后分别与停流用多通阀的2和3号位连接，停流用多通阀的4号位连接压力平衡用定量环，其1号位则连接切换用多通阀的1号位，若停流用多通阀还有多余的接口则用堵头封闭；切换用多通阀的2号位连接废液输出管，第二维液相色谱泵的输出端连接切换用多通阀的5号位，而采样用定量环的两端则分别连接切换用多通阀的6号位和3号位；切换用多通阀的4号位与第二维液相色谱柱的输入端相连接；若切换用多通阀的接口数为8个，则7号位与8号位使用色谱管相连接；若接
口数超过8个，则8号位以后的接口用堵头封闭；采样用定量环主要用于缓存一定量的第一维液相流出组分，而压力平衡用定量环主要用于使用三通时，平衡流动相流过采样用定量环所产生的压降，通过改变压力平衡用定量环的长度来改变分流比。当采样结束时，要转动两个多通阀，并使第一维液相色谱泵停止进液，第一维色谱进入停流状态，第二维色谱进入检测状态，这时候从第一维色谱柱流出的管路经分流装置分流后分别与停流用多通阀的2和3号位相通，实现流路的封闭，从而使第一维色谱的管路压力得以保持；第二维液相色谱泵的输出端流经切换用多通阀的采样用定量环，从而使采样用定量环中的一维流出组分进入第二维液相色谱中并得以分离；待第二维分析完成后，则重新进入第一维采样状态，依此循环至样品所需分析部分分析结束；两个多通阀在采样与停流状态之间切换时，即可同时转动两个多通阀，也可先转动停流用多通阀，同时停止第一维液相色谱泵进液，使得第一维液相色谱泵进入停流状态，再转动切换用六通阀使得定量环中的组分进入第二维液相色柱进行洗脱和检测，待进行下一步采样时，先转动切换用六通阀使第二维流动相不经过采样用定量环，再转动停流用六通阀并同时使第一维液相色谱泵开始进液。所述多通阀的号位仅为表明系统连接关系而使用，其具体使用号位可与厂商供货原号位不同，其号位命名和排序为从多通阀的任意接口开始按照逆时针或顺时针从1开始排序命名。所述停流用多通阀的接口为偶数个，至少得是四通阀，可以为六通阀、八通阀、十通阀、十二通阀等等；所述切换用多通阀的接口为偶数个，至少得是六通阀，可以为八通阀、十通阀、十二通阀、十四通阀等等；所述的多通阀是二位的，即可以正反切换一下卡位；所述的多通阀是手动的或电动的；所述第一维分离部分包括色谱泵、进样装置、第一维色谱柱和分流装置；所述第二维分离检测部分包括色谱泵、第二维色谱柱和第二维检测器；所述的色谱泵可以是多泵或单泵，可以是高压、中压或低压液相泵中的任
意一种；所述的进样装置可以是手动的或电动的；所述第一维色谱柱、第二维色谱柱可为任意常规液相色谱柱；所述第二维色谱柱要与液相分离条件匹配，若第二维液相色谱泵为高压泵，且运行于高压条件下，则第二维液相色谱柱为高压液相色谱柱；所述的分流装置是接口数3个以上的多通管；若接口数超过3个，则多余接口用堵头封闭。本技术的停流型二维液相色谱可用于特征性组分、有毒有害物质的检测，包括食品领域的检测等等。本技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：1、本技术的停流型二维液相色谱将第一维液相色谱的流出组分连接至多通阀的两个相邻输入端，当采样状态结束时，一维液相色谱泵流速停止的瞬间同时转动阀门，可以将第一维液相色谱柱的压力保持住，从而解决了停流瞬间压力变化大的问题，大大提高了其分离和分析的能力。2、本技术的停流型二维液相色谱采样时采用三通管将第一维的流出组分分流，从而减小了第一维的流出组分体积，解决了第二维液相色谱上样体积过大引起柱效下降和分离效果差的问题。3、本技术的停流型二维液相色谱采样时，两个定量环输出端为废液端，不与第二维液相色谱直接相通，对第二维液相色谱的分析压力影响极小。与传统的直接将第一维组分泵入第二维液相色谱的方式相比，其第二维液相色谱的压力更平稳，分析准确性更高，且可大大延长色谱柱的寿命。4、本技术的切换装置采用两个六通阀时，可直接采用液相色谱的手动进样阀，从而降低了二维液相色谱的装备成本，且不要求同时切换两个阀门，一维液相色谱的停流对第二维液相色谱的分析过程不造成影响，因而具有更方便的操作性。5、本技术二维液相色谱的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种停流型二维液相色谱，包括第一维分离部分、停流切换装置和第二维分离检测部分，其特征在于：所述的停流切换装置是由两个多通阀组成，其中，与第一维分离部分连接的是停流用多通阀，与第二维分离检测部分连接的是切换用多通阀；当处于采样状态时，从第一维色谱柱流出的管路经分流装置分流后分别与停流用多通阀的2和3号位连接，停流用多通阀的4号位连接压力平衡用定量环，其1号位则连接切换用多通阀的1号位，若停流用多通阀还有多余的接口则用堵头封闭；切换用多通阀的2号位连接废液输出管，第二维液相色谱泵的输出端连接切换用多通阀的5号位，而采样用定量环的两端则分别连接切换用多通阀的6号位和3号位；切换用多通阀的4号位与第二维液相色谱柱的输入端相连接；若切换用多通阀的接口数为8个，则7号位与8号位使用色谱管相连接；若接口数超过8个，则8号位以后的接口用堵头封闭；当采样结束时，要转动两个多通阀，并使第一维液相色谱泵停止进液，第一维色谱进入停流状态，第二维色谱进入检测状态，这时候从第一维色谱柱流出的管路经分流装置分流后分别与停流用多通阀的2和3号位相通，实现流路的封闭，从而使第一维色谱的管路压力得以保持；第二维液相色谱泵的输出端流经切换用多通阀的采样用定量环，从而使采样用定量环中的一维流出组分进入第二维液相色谱中并得以分离；待第二维分析完成后，则重新进入第一维采样状态，依此循环至样品所需分析部分分析结束。...

【技术特征摘要】
1.一种停流型二维液相色谱，包括第一维分离部分、停流切换装置和第二维分离检测部分，其特征在于：所述的停流切换装置是由两个多通阀组成，其中，与第一维分离部分连接的是停流用多通阀，与第二维分离检测部分连接的是切换用多通阀；当处于采样状态时，从第一维色谱柱流出的管路经分流装置分流后分别与停流用多通阀的2和3号位连接，停流用多通阀的4号位连接压力平衡用定量环，其1号位则连接切换用多通阀的1号位，若停流用多通阀还有多余的接口则用堵头封闭；切换用多通阀的2号位连接废液输出管，第二维液相色谱泵的输出端连接切换用多通阀的5号位，而采样用定量环的两端则分别连接切换用多通阀的6号位和3号位；切换用多通阀的4号位与第二维液相色谱柱的输入端相连接；若切换用多通阀的接口数为8个，则7号位与8号位使用色谱管相连接；若接口数超过8个，则8号位以后的接口用堵头封闭；当采样结束时，要转动两个多通阀，并使第一维液相色谱泵停止进液，第一维色谱进入停流状态，第二维色谱进入检测状态，这时候从第一维色谱柱流出的管路经分流装置分流后分别与停流用多通阀的2和3号位相通，实现流路的封闭，从而使第一维色谱的管路压力得以保持；第二维液相色谱泵的输出端...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵谋明，徐巨才，苏国万，赵容钟，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：新型
国别省市：广东;44